西部煤中环境敏感性痕量元素的燃烧迁移行为

应用仪器中子活化( INAA)、电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP- AES)和原子吸收光谱( AAS)对我国西北部五个电厂原煤、底灰和飞灰中环境敏感性痕量元素的含量进行了系统测定,通过不同电厂原煤与燃烧产物中痕量元素的含量变化特征,揭示了痕量元素在不同燃烧产物中的相对富集规律.以痕量元素在不同燃烧产物中的相对富集系数为评价标准,建立了燃烧产物中痕量元素的分配模型.结合痕量元素的原始赋存状态,总结了痕量元素燃烧的迁移富集机理和环境效应.     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP-MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0.01～0.9g·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.33%～4.46%,加标回收率为90%～104%,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

催化动力学法测定高分子材料中的痕量铬

在弱酸性条件下,Cr(VI)能强烈催化H2O2氧化铬蓝黑R褪色。对此,确定了用催化动力学法测定痕量Cr(VI)的最佳条件。该法测定线性范围0~0.4μg.mL-1Cr(VI),用于高分子材料中微痕量Cr的测定,实验结果准确、灵敏度高,重现性好,符合测定痕量元素的要求。     

ICP-MS测定地表水中痕量金属元素

建立了ICP-MS同时测定地表水中多种痕量金属元素的方法,对仪器工作参数、干扰消除方法进行了研究。建立了14种主要金属元素的标准曲线(相关系数均高于0.9997),针对不同元素的检出限、标准样品及地表水样品进行了研究,实验有效解决了多元素同时测定存在的干扰、各元素相对标准偏差值均小于5.0%。结果表明,ICP-MS可同时、快速测定水中多种痕量金属元素,测定结果准确度令人满意。     

320 MW燃煤电厂痕量元素的分布、脱除及排放特性

燃煤电厂痕量元素的排放已经引起了世界的广泛关注。在一台配置选择性催化还原(SCR)+静电除尘器(ESP)+湿法脱硫装置(WFGD)的320MW燃煤电厂上进行了12种痕量元素(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb)排放特性的实验研究,使用了US EPA Method 29对4个测点烟气痕量元素进行同时取样,考察了痕量元素在电厂中的分布、协同脱除以及在烟囱中的排放。结果表明:锅炉、SCR、ESP、WFGD和整个系统的痕量元素质量平衡率均在可接受的范围内。这12种痕量元素主要分布在底渣和飞灰中,分别占据底渣、ESP灰、WFGD脱除及烟囱排放痕量元素总量的1.90%~27.6%和72.3%~98.0%,然而,它们在烟囱和被WFGD脱除的部分所占比例较少,两者之和仅占0.11%~0.66%。ESP和WFGD对烟气痕量元素的脱除率分别为99.39%~99.95%和40.39%~78.98%,SCR+ESP+WFGD对烟气痕量元素的总体脱除率为99.79%~99.99%。ESP对痕量元素较高的脱除效率是APCDs系统具有较高的协同脱除效率的主要原因。烟囱排放的痕量元素浓度及排放因子分别为0.01~12.88μg·m-3和(0.002~4.57)×10~(-12)g·J~(-1)。应进行更多的燃煤电厂痕量元素排放的研究,以便为中国燃煤电厂痕量元素的排放预测模型的建立以及相关标准的制定提供参考。     

ICP-MS法测定岩矿样品中23种痕量元素的方法研究

针对当前地质勘探中对岩矿痕量元素测定的必要性,结合当前主流的元素测定方法,提出一种基于ICP-MS的岩矿样品痕量元素测定方法。在该方法中,首先对ICP-MS测定的原理进行分析,然后以碳酸盐岩矿作为分析对象,采用ICP-MS对碳酸盐中的痕量元素进行测定。同时为提高痕量元素测定的准确度,采用HNO3-HCl-HF-HCLO4体系对样品进行消融,然后结合国家一级标准物质作为对比,进而绘制曲线,最后得到检测的曲线对比结果和准确度、精密度。通过对比发现,在测定的23种痕量元素中,Bi、Th、U等元素的测量误差较大,其余的都与标准物质曲线基本一致。由此看出,本文采用的消融体系和测定方法在测量岩矿上具有一定的可行性。     

电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定地球化学样品前处理条件的优化选择

通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学样品主、次、痕量元素。结果表明,当使用10 m L逆王水、5 m L氢氟酸、石墨管加热消解(加入2～3 m L高氯酸),或电热板加热消解(加入3～4 m L高氯酸分解试样),使用10 m L 50%逆王水提取,对主、次、痕量元素分解效果都有提高,尤其对主量元素分解效果的提高最为明显。测定结果显示,5种元素方法检出限在0.011～42.8μg/g,相对标准偏差(n=9)在2.06%～7.56%,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确测定地球化学样品中的多元素。     

交直流塞曼原子吸收法测定土壤中铅

首次采用交直流塞曼原子吸收一体机测定土壤中的重金属元素铅(Pb)。选择磷酸二氢铵(NH_4H_2PO_4)为基体改进剂,优化原子化温度、灰化温度和磁场强度,提高元素的灵敏度和稳定性。以所建立的方法对土壤标准参考物质(GSS-3,GSS-5)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了塞曼原子吸收光谱法应用于土壤样品检测的准确性和有效性。元素Pb检出限为0.42~0.46 mg·kg~(-1),相对标准偏差(RSD)小于5%。     

ICP-MS测定电子级三乙基镓中23种杂质元素含量

建立了电子级三乙基镓中痕量杂质元素的分析方法。采用百级超纯工作环境下缓和滴加盐酸分解三乙基镓样品。使用Perking elmer Nex ION300D电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对三乙基镓中Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cμ、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、V、Zn共23种杂质元素进行测定。详细研究了各个元素的质谱干扰和镓基体产生的基体效应干扰,总结出消除质谱干扰和使用标准加入法校正基体干扰的方法,确立了最佳测定条件,实现了对三乙基镓中痕量杂质元素的准确分析。结果表明,23种杂质痕量元素回收率在90-110%之间,相对标准偏差RSD10%(n=10)。检出限在μg/L范围内。该方法具有良好的准确性和精密度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸伊伐布雷定中钯的含量

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对于金属离子的检测具有很高的灵敏度,非常适用于生物制药中痕量金属元素的检测。建立了一套简便易行的处理盐酸伊伐布雷定样品,通过ICP-MS法测定样品中痕量钯元素的检测方法。盐酸伊伐布雷定样品经HNO_3-H_2O_2体系消解完全,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS测定溶液中105Pd的含量,以Cs为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果表明,105Pd元素检出限为0.099μg/g,加标回收率为98%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.34%~7.8%。该方法操作简便,结果准确且灵敏度高,尤其适合大批量生物制药中痕量金属元素的检测。     

水质痕量元素(21种)混合标准样品的研制

通过水质痕量元素(21种)混合标准样品均匀性检验、稳定性监测及定值研究,介绍了水质痕量元素混合标准样品的研制方法。结果表明,两种浓度系列的水质痕量元素(21种)混合标准样品的均匀性良好,至少在12个月内稳定,量值评定方法合理、量值准确,可用于环境监测过程的质量控制及科研工作。     

模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定

采用浓硝酸结合过氧化氢的酸消解体系对模拟汽油样品进行了微波消解前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测量模拟汽油中痕量磷元素的分析方法,整个过程安全、高效、无污染。结果表明,ICP-OES和ICP-MS测量痕量磷元素(50～400μg/kg)具有良好的线性,相关系数优于0.999 9,方法检出限为2～3μg/kg;ICP-OES和ICP-MS测得模拟汽油中痕量磷元素的含量分别为0.450 7、0.444 mg/kg、加标回收率为96.2%～106.6%,两种方法测量结果具有良好的一致性。以ICP-MS测定方法为例,评定了模拟汽油中痕量磷元素的测量结果不确定度(2.6%,k=2),测量重复性和工作标准溶液配制是测量结果不确定度的两个主要来源。所建立的模拟汽油中痕量磷含量准确测量方法为进一步的汽油中痕量磷元素标准物质研制积累了良好的技术基础。     

ICP-MS法测定电子级高纯盐酸中的痕量元素

为了有效检测电子级高纯盐酸中的痕量元素，利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定，用全基体进样系统(AMS)进样，用标准加入法进行上机检测，无需前处理，避免了在样品前处理时的污染问题。电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰，降低检出限，提高定量准确性。该方法的检出限为0.05～5.4 ng/L,加标回收率为96%～108%,稳定性RSD均不超过5%;操作简单，结果可靠，适用于高纯盐酸中痕量元素的快速测定。     

连续或同时测定法在水体重金属多元素分析中的应用

痕量、超痕量重金属元素的简单、高灵敏度、多组分连续或同时测定方法的研究具有一定现实意义.在我国金属元素的分析中,光度法一直占主导地位,而且大多以单一元素的测定为主.随着各种现代分析仪器的快速发展和化学计量学的应用,对金属多元素连续或同时测定的研究也迅速活跃起来.作者对近几年来国内重金属多元素的连续或同时测定的方法作一综述.     

5-(2-羧基苯偶氮)罗丹宁的合成及其在荧光分析中应用的研究

参照文献合成了5-(2-羧基苯偶氮)罗丹宁(RACP)。元素分析,红外光谱、核磁共振谱和质谱鉴定确定了其结构。RACP 已用于痕量铜(Ⅱ)的荧光分光光度法测定。在 pH 5.6,RACP 与铜(Ⅱ)形成配合物,且在λ_(om)/λ_(cx)=400 nm/310 nm 产生强荧光。其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在(0～48)×10~(-9)范围内呈线性关系,灵敏度达8×10~(-2)。测定了肉食和蔬菜中的痕量铜,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定地下水中痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了地下水中痕量元素(Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、As、Se、Zn、Ba、Fe),应用在线加入内标校正干扰效应,元素检出限为0.002-0.179 μg,/L,加标回收率为96.50 ％～103.10％,相对标准偏差(RSD)＜2.31％.试验结果表明该法测...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铝中15种痕量元素

在高压条件下用盐酸溶解氧化铝,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-FAES)同时测定高纯氧化铝中15种痕量元素的元素含量。结果表明,方法的检出限为0.001~0.316μg/mL,回收率为93.5%~105.8%,RSD小于4.59%。     

同位素稀释质谱(IDMS)法在高纯试剂分析中的应用

概述了高纯试剂中痕量元素空白值测定的重要性及IDMS法在痕量分析中的原理、特点和优越性。通过典型实例介绍了IDMS法在高纯试剂分析中的国内外应用状况,并对试剂的纯化和质谱测定作了综述。     

动力学分光光度法测定电镀废液中的六价铬

水体中超标的Cr(Ⅵ)是有害元素,它对皮肤有刺激性,能使皮肤溃疡,已确认为致癌物,能在体内蓄积.因此准确地测定环境水样中的Cr(Ⅵ)对防止环境污染,保障人体健康,有着十分重要的意义.近几年来,采用动力学分光光度法测定痕量铜、铁、银等元素的报导很多,但灵敏度较高的动力学光度法测定六价铬的报道很少.本文发现在微酸性介质中,     

ICP-MS法测定硬聚氯乙烯管材和管件中重金属的研究

采用感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)法，对硬聚氯乙烯(PVC-U)饮水管材和管件中痕量重金属元素铅、镉、锡、汞进行了分析.研究了影响测量的各种因素，确定了实验的最佳测定条件。结果表明该方法的检出限为：Pb，0.0028μg/L；Cd，0.0025μg/L；Sn，0.0052μg/；Hg，0.0033μg/L；回收率为96.04％～97.20％，相对标准偏差(RSD)小于2.53％。该方法应用于硬聚氯乙烯饮水管材和管件中痕量铅、镉、锡、汞的测定，简便、快速、准确。