固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中六种胆固醇氧化物

建立了固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蟹肉中6种胆固醇氧化物(cholesterol oxides, COPs)的方法。确定了以V(甲醇)∶V(氯仿)=1∶2混合溶液为提取剂;考察了3种固相萃取柱的净化效果,确定了利用Poly-Sery HLB固相萃取柱进行净化;对比了正己烷-乙醚、正己烷-乙酸乙酯和正己烷3种试剂的净化效果,选择了正己烷-乙醚为净化试剂;对比了乙腈、丙酮和乙酸乙酯3种洗脱剂的洗脱效果,采用丙酮为洗脱剂并确定洗脱体积为6 mL。洗脱后的样品经双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生,设置合理的色谱工作条件,采用单离子检测质谱扫描模式,对6种COPs的主要离子进行检测。结果显示,6种COPs的工作质量浓度在0.2～10.0μg/mL内均与其对应的定量峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.08～3.6 ng/g,平均回收率为77.64%～93.54%,相对标准偏差为2.34%～8.25%。该方法能满足蟹肉中COPs的定量分析。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定沙拉酱中3种防腐剂

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定沙拉酱中的3种防腐剂（山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸）的方法。对样品前处理条件的提取方式、涡旋时间、萃取溶剂进行优化,通过分散固相萃取技术净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（GC-MS/MS）进行测定,外标法定量。结果表明,3种防腐剂在0.001～0.100 mg/L质量范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均>0.999,回收率为88.6%～104.8%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.0%～5.3%,方法检出限为0.002～0.010 mg/kg,定量限为0.006～0.030 mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、抗干扰能力强、结果准确可靠,可作为沙拉酱中多种防腐剂的测定方法。     

QuEChERS-气相色谱—三重四极杆质谱法测定辣条中16种多环芳烃

目的：有效提高辣条中多环芳烃污染风险预警和质量安全监管。方法：采用乙腈提取样品中的目标物,经含100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、1 000 mg中性氧化铝吸附剂的QuEChERS净化,选择DB-EUPAH色谱柱分离待测物,以气相色谱—三重四极杆质谱仪检测,采用多反应监测模式,基质匹配外标法定量。结果：16种PAHs在0.005~0.500 μg/mL范围线性良好,相关系数为0.998 4~0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.04~0.55 μg/kg 和0.12~1.85 μg/kg;10,20,100 μg/kg 三水平加标样品,16种PAHs平均加标回收率达71.54%~103.70%,相对标准偏差为2.4%~9.3%。采用该方法对20批次市售辣条样品中16种PAHs污染情况进行了分析,其中14批次样品检出多环芳烃,含量在0.42~42.28 μg/kg。结论：该方法操作简单、灵敏度高,适用于辣条中16种PAHs的日常检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯

文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989～0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%～109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1～2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃

为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明：分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1～50μg/L范围内线性关系良好(R²≥0.995 1),检出限为0.01～0.20μg/kg,在2、10μg/kg和20μg/kg加标水平下的回收率为71.5%～116.3%,相对标准偏差为1.5%～13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。     

气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的 建立气相色谱-三重四极杆-串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定莲子中59种农药残留量的快速检测方法.方法 利用乙腈提取样品,分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×32...     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击（EI）电离、选择反应检测模式（SRM）检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4 μg/kg到50 μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865~0.9999。方法检出限从0.024 μg/kg到0.06 μg/kg,方法的定量限从0.08 μg/kg到0.2 μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中24种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法 250 ml水样过C18玻璃固相萃取柱吸附,6 ml乙酸乙酯洗脱,旋蒸近干,1.0 ml正己烷溶解定容,进样体积为1μl,HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 24种化合物线性关系良好,相关系数(r)均0.995,方法检出限为0.014～0.50μg/L,定量限为0.047～1.7μg/L,平均回收率为80.2%～113.7%,相对标准偏差为2.7%～10.3%(n=6)。应用该方法测定10份不同水质样品,结果共检出9种邻苯二甲酸酯。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于同时检测饮用水、水源水和瓶装水中24种邻苯二甲酸酯。     

SPE净化-气相色谱-三重四极杆质谱对油脂中多环芳烃的测定

采用改进的氧化铝固相萃取前处理法,结合气相-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测油脂中16种多环芳烃分析方法。样品用正己烷提取,提取液经活性氧化铝柱吸附净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。实验结果表明,16种多环芳烃物质在低质量浓度(1μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为77.3%~89.7%,高质量浓度(50μg/L)的平均加标回收率为84.2%~97.2%,相对标准偏差均小于10%;其中16种物质的方法检出限(LOD)分别为0.17~3.01μg/L;相关系数都大于0.991。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的特点,适合于油脂中多环芳烃物质检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定 茶叶中的12种有机氯农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分

目的 建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法 样品采用丙酮直接提取, 正己烷定容, 内标法定量, 气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.36%~7.43%, 检出限为0.03%~0.17%, 定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测, 结果表明部分农药中检出隐性成分, 在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯, 在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论 该方法高效、准确, 可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定肉制品中7种己二酸酯类物质残留

目的 建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定7种己二酸酯类物质残留量的分析方法,并对肉制品中7种己二酸酯类物质进行筛查。方法 样品经乙腈提取,提取液用Sin Ch ERS-General柱净化,多反应监测模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量分析要求。该方法线性关系良好, 7种己二酸酯类物质的线性范围为0.01～0.40 mg/L,相关系数(r2)均大于0.999。在0.04、0.10、0.20mg/kg3个不同加标浓度水平下,7种己二酸酯类物质的回收率为73.5%～117.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.8%～8.2%。方法检出限为0.01 mg/kg,方法定量限为0.03 mg/kg。对59份肉制品中的7种己二酸酯类物质含量进行检测分析,结果显示,有6份样品检出,其中己二酸二(2-乙基己基)酯的检出浓度为0.071～5.930 mg/kg,双(1-丁基戊基)己二酸酯的检出浓度为0.056～0.480 mg/kg,其他己二酸酯类物质均未检出。结论 该方法前处...     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

目的 基于分子印迹特异性净化及同位素稀释-气相色谱-串联质谱法建立同时检测肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。方法 样品中加入氘代同位素内标,经正己烷-二氯甲烷(7:3, V:V)混合溶液提取,特异性分子印迹柱净化,采用DB-EUPAH色谱柱分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下采集,内标法定量。结果 为降低基质效应,采用基质匹配标准曲线的定量方法。在0.2～200.0 ng/mL范围内,16种欧盟优控多环芳烃均有良好的线性关系,线性相关系数(r²)均大于0.9990,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验, 16种欧盟优控多环芳烃的回收率在85.9%～118.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.4%～6.6%之间,方法的检出限为0.03～0.10μg/kg,定量限为0.10～0.30μg/kg。结论 该方法前处理简便高效、灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的测定。     

液相色谱-三重四极杆质谱法测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱

目的 建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS) 同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法 将花茶样品均质粉碎后, 经0.1%甲酸水溶液浸泡, 涡旋, 超声提取, 高速离心后取上清液过固相萃取柱, 洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶, 经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.30 mL/min, 柱温为30 ℃, 多反应监测模式测定, 外标法定量。结果 该方法线性关系良好, 相关系数为0.997~0.998; 方法的检出限(S/N=3)为3~5 μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15 μg/kg; 在15、30、150 μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%, 相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论 该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高, 适用于常规检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定西红柿中47种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定西红柿基质中47种农药残留的方法。方法西红柿样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)下分析。结果 47种农药在20~1500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,各农药检出限(S/N=3)为0.07~3.12μg/kg,47种农药在3个浓度添加水平(16、32、160μg/kg)时,回收率在57.5%~124.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%~19.07%。结论该方法快速、灵敏、准确、高通量,可用于西红柿中47种农药残留的快速测定和确证。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定动物源食品中苯菌酮残留

目的 建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定3种动物源食品(鱼肉、鸡肉和猪肉)中苯菌酮残留量的分析方法。方法 动物源性试样用1%甲酸乙腈振荡提取,提取液经QuEChERS提取盐包提取及石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基柱(graphitized carbon black/primary secondary amine,GBC/PSA)净化,滤液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,在电子轰击离子源(electron impact source,EI)和定时选择反应检测(timed selective reaction monitoring,Timed-SRM)模式下分析,基质匹配曲线,外标法定量。结果 苯菌酮在0.005～0.100μg/mL的不同基质质量浓度范围内都呈线性关系,相关系数为0.9999、0.9994和0.9997。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,苯菌酮在鱼肉、鸡肉和猪肉中的平均回收率范围均处...