微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%～5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%～5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金Inconel 625中铬钼铌

镍基合金Inconel 625是耐蚀性能优异的合金,铬、钼、铌作为其主要成分,关系到产品性能,所以准确分析铬、钼、铌含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解分解样品,溶液经稀释后,选择Cr 267.716 nm、Mo 204.598 nm、Nb 210.942 nm为分析谱线,Y 371.029 nm为内标谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镍基合金Inconel 625中铬、钼、铌进行测定。结果表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 9。实验方法应用于镍基合金Inconel 625实际样品中铬、钼、铌的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.23%～0.54%。按照方法测定镍基合金标准样品中铬、钼、铌,测定结果与标准值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硅和磷

硅和磷是铁矿石品质的关键指标,准确、快速地测定硅和磷含量,有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺.实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸混酸体系并使用微波消解法消解试样,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅和磷.试验了不同消解体系的消解效果,结果表明盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系消解效果最佳,以5％混酸作为...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中硫化铁

准确测定铁矿石中硫化铁对于铁矿石的物相分析具有重要意义。目前,铁矿石中硫化铁的前处理方法以系统分析法为主,虽然该方法发展较为成熟,但是存在着步骤繁琐、分离不彻底、硫化铁易损失等问题,易导致测定结果不准确。通过不同溶样方法的对比试验,确定了采用饱和溴水-高锰酸钾混合溶液直接浸取铁矿石的方法以充分浸取硫化铁;通过不同定容方式的对比试验,选择氟化铵-盐酸混合溶液作为提取介质,以最大程度抑制铁的水解,经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,得到铁矿石中硫化铁(以铁计,下同)的含量。方法中校准曲线的线性相关系数为0.999 9;硫化铁的检出限为3μg/g。按照实验方法测定铁矿石物相成分分析标准物质中硫化铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.9%～3.5%,相对误差为1.3%～2.5%。实验方法用于测定3个铁矿石实际样品中硫化铁,结果的RSD(n=5)为0.68%～3.0%。方法适用于铁矿石中0.04%～8%(质量分数)硫化铁的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬镍基合金中微量钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对高铬镍基合金690合金中微量钴的测定进行了研究。根据分析线的选择原则,选择背景相对较低、信噪比高的波长为228.616 nm谱线作为分析线。采用基体匹配的方法克服基体效应,多谱线拟合(MSF)法校正主量元素铁、铬和镍对分析元素钴的光谱干扰。方法的检出限为0.001 μg/mL,校准曲线的线性相关系数为0.999 9。方法用于690合金样品中钴的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,加标回收率为100.7% ~ 102.0%,相对标准偏差(n=8)小于 2.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

在锌的冶炼过程中,为了防止“烧板”现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05~200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.9996;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%~99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎焊料中铬和硅

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎焊料中铬和硅的分析条件。试样经王水和氢氟酸混合酸溶解,选择267.716(125) nm和251.612(133) nm的光谱线分别作为铬和硅的分析线,并采用基体匹配法降低了基体效应,ICP-AES测定了镍基钎焊料中铬和硅含量。实际样品中铬和硅的测定结果与过硫酸铵氧化滴定法和高氯酸脱水法相符,铬和硅的相对标准偏差(n=6)分别为0.55%～0.73%和0.71%～1.0%,加标回收率分别为100%～101%和99%～100%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铬锆合金中铬和锆

以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984 nm和 343.823 nm分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012 μg/mL。方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定,测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法(JB/T9552.2-1999)和二甲酚橙光度法(JB/T9552.5-1999)的测定结果相符,10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40%、0.28%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋

采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(V_HNO3:V_HCL=1:2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%～0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%～110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨

钴铬钨系合金常温常压下酸溶分解较为困难。实验利用微波消解提高溶样时的温度和压力,在盐酸、硝酸和氢氟酸介质中使样品充分消解。样品溶解后,定容分取,加入酒石酸溶液,在稀盐酸介质中,以W 207.912 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金中钨的方法。结果表明:共存元素对测定结果基本没有影响。在选定的操作条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9;钨的检出限为0.002 3%(质量分数)。按照实验方法测定钴铬钨系合金粉末中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3%,加标回收率为97.4%～102.3%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中钾和钠

采用微波消解法以盐酸-氢氟酸-水体系处理样品,选择K 769.896nm、Na 588.995nm为分析谱线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。实验表明:采用8.0mL盐酸-5.0mL氢氟酸-5.0mL水以微波消解法可将0.500 0g钒钛铁精矿试样溶解完全。铁基体对钠的测定基本无影响,但对钾的测定影响较大,不可忽略,故实验在绘制校准曲线用标准溶液系列中加入与测试样品所含铁基体大致相当的铁基体溶液以消除铁基体效应的影响。钾和钠的质量分数分别在0.006%~0.08%、0.005%~0.04%范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9;方法检出限钾为0.03%,钠为0.02%。方法应用于钒钛铁精矿标准样品中钾和钠的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。