石墨填充对均苯型聚酰亚胺材料性能的影响

以均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为原料,通过热亚胺化的方式,合成不同石墨填充量的均苯型聚酰亚胺模塑粉,并对其化学结构、比浓对数黏度和石墨含量进行测试表征。将聚酰亚胺模塑粉热模压成型,制备聚酰亚胺复合材料,测试石墨填充对其力学性能和摩擦性能的影响。结果表明,石墨的加入对聚酰亚胺树脂的化学结构没有明显影响。随着石墨质量分数的增大,聚酰亚胺材料的力学性能有所下降,但高温性能保持能力有所提升。石墨的加入显著改善了聚酰亚胺材料的摩擦磨损性能,摩擦系数和磨痕宽度明显降低。     

苯并噁唑型聚酰胺-酰亚胺的制备与性能研究

以氯化偏苯三酸酐与2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑为原料,通过预聚合、亚胺化两步反应合成了苯并噁唑型聚酰胺-酰亚胺。考察了不同反应温度及固含量对聚酰胺酸分子量的影响,确定了最佳的预聚合工艺。研究了苯并噁唑型PAI在不同化学溶剂中的溶解特征。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(~1H NMR)表征了苯并噁唑型聚酰胺-酰亚胺的化学结构,采用差示扫描量热分析(DSC)与广角X射线衍射(WAXD)表征了材料的聚集态结构,并通过热失重(TG)分析了材料的热性能。结果表明,所制备得到的苯并噁唑型PAI为无定型态,具有优异的耐溶剂性与热稳定性。     

含苯并噁唑结构共聚酰亚胺的合成及其性能

联苯四羧酸二酐(BPDA)与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)及自制的2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d']二噁唑(DAPBBO)在二甲基乙酰胺中共聚,然后进行铺膜和热酰亚胺化,得到了含有双苯并噁唑的共聚酰亚胺薄膜,对其结构、热性能、力学性能及光学性能进行了表征。结果表明:杂环单体的引入提高了聚酰亚胺的力学性能,增加了聚酰亚胺的玻璃化转变温度,并且使聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外吸收能力。     

均苯型聚酰亚胺合成工艺改进对材料性能的影响

针对现有均苯型聚酰亚胺（PI）模塑粉合成工艺进行适当改进,提高反应釜搅拌电机功率,增大搅拌桨转速。工艺改进后,模塑粉过120目不锈钢筛得率得到一定的提升,批次间模塑粉比浓对数黏度测试数据分布更加均匀,挥发分含量减少,且其化学结构与改进前相比没有发生明显变化。利用合成工艺改进后的模塑粉制备得到的PI模塑料批次间力学性能更加稳定,材料韧性略有提升,所得零件产品的高温性能相比工艺改进前更加优异。     

含芳杂环结构的聚酰亚胺/SiO2杂化薄膜及性能研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,对苯二胺(p-PDA)、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(BOA)和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(BIA)为二胺单体,制备了聚酰亚胺(PI)树脂和薄膜,又采用三辊机制备了PI/SiO_2杂化树脂和薄膜。利用傅里叶红外光谱对材料的结构进行了表征,结果表明薄膜完全亚胺化,且SiO_2存在于PI基体中。此外,还研究了PI和PI/SiO_2杂化薄膜的热学性能和力学性能。随着2种不同粒径SiO_2的加入,PI/SiO_2杂化薄膜的耐热性能得到明显改善。与纯PI相比,PI/SiO_2杂化薄膜的玻璃化转变温度上升3～16℃,1%热失重温度提高了14～30℃,而且线性热膨胀得到抑制,PI-R106-5的线性热膨胀系数(CTE)仅为2.59×10~(-6)/℃。但是,PI/SiO_2杂化薄膜的力学性能相对于纯PI薄膜有所降低,未来应继续提高其相容性。     

含噁唑环支链的苯氧型共聚聚酰亚胺的合成与表征

以3,5-二硝基苯甲酰氯和邻氨基苯酚为原料合成了含苯并噁唑基团的二胺,然后将其与二氨基二苯醚(ODA)和二苯醚四甲酸二酐(ODPA)进行常温共聚合成聚酰胺酸,最后采用两步法合成了含苯并噁唑支链的可溶性聚酰亚胺(PI)。采用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)等测试手段分析了该PI的结构、热性能和在各溶剂中的溶解性能。实验结果表明,经300℃热处理1h后,聚酰胺酸转化为酰亚胺化比较完全;引入苯并噁唑支链基团可以提高PI的耐热性,其玻璃化转变温度(Tg)在300℃左右,初始热分解温度为552.5℃;该PI在强极性溶剂中溶解性能良好,但不溶于一般的极性溶剂中,说明其在提高加工性能的同时仍能保持耐一般溶剂的性能。     

环氧树脂改性聚氨酯材料结构与性能研究

将环氧树脂E-51添加到聚氨酯材料中,采用不同添加工艺制备了不同比例的环氧改性聚氨酯材料,进行了力学性能测试,并通过红外光谱、热失重分析等对聚氨酯的形态结构和耐高温性能进行了表征。结果表明,环氧基在催化条件下能顺利和异氰酸酯反应生成噁唑烷酮结构材料;E-51采用前期添加工艺,其材料力学性能及耐热性优于后期添加;随着E-51用量的增加,材料硬度提高,拉伸性能降低,耐高温性能逐步提高。     

二胺结构对聚亚胺vitrimer材料性能的影响

利用对苯二甲醛和三(2-氨基乙基)胺分别与己二胺、1,4-二氨基环己烷、对苯二胺和间苯二胺发生席夫碱反应制备了PTI–H,PTI–CH,PTI–pP和PTI–mP四种聚亚胺vitrimer材料,并通过傅里叶变换红外光谱对其结构进行了表征。通过拉伸测试和动态热机械分析测试研究了二胺结构对聚亚胺vitrimer材料物理力学性能的影响。结果表明,具有刚性结构、较高交联密度的PTI–CH和PTI–mP展现出高的拉伸强度(≥55 MPa)、储能模量(1.8 GPa)和低断裂伸长率(≤36%);具有刚性苯环结构但交联密度较低的PTI–pP具有最高的断裂伸长率(55.9%)和低的拉伸强度(38 MPa)、储能模量(1.77 GPa);具有柔性脂肪链结构、较低交联密度的PTI–H显示最低的拉伸强度(30.9 MPa)、储能模量(1.68 GPa)和较高的断裂伸长率(51.2%)。四种聚亚胺材料在玻璃化转变温度方面的排序为PTI–CH(86℃)PTI–mP(84℃)PTI–H(67℃)PTI–pP(63.8℃)。四种聚亚胺材料在较低温度(120℃)下可重塑,经过两次重塑后,PTI–H的拉伸强度无明显降低,PTI–CH,PTI–pP和PTI–mP的拉伸强度有所提高,但四种材料的断裂伸长率均下降。     

芳香族聚噁二唑纤维的制备及其结构与性能

简要介绍了芳香族聚噁二唑纤维的研究背景。以发烟硫酸为溶剂和脱水剂,对苯二甲酸和硫酸肼为单体,合成了聚对苯撑-1,3,4-噁二唑,通过溶液纺丝制备了耐高温纤维,并对纤维的结构、热性能、阻燃性、染色性等做了初步研究。结果表明:芳香族聚噁二唑纤维具有优异的耐高温、阻燃、电绝缘性能,以及良好的纺织加工性能和可染性,具有广阔的应用前景。     

高温缩聚法制备高透明性聚酰亚胺薄膜

以不同摩尔比的二胺单体1,3?双（4’?氨基苯氧基）苯（TPE?R）、2,6?二氨基甲苯（2,6?DAT）和二酐单体4,4’?氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）为原料进行三元聚合,采用高温熔融缩聚法合成了一系列聚酰亚胺（PI）薄膜。通过红外、紫外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪等表征与测试了PI薄膜的微观结构、光学性能、热稳定性及溶解度等。结果表明,合成的模塑粉和薄膜已经亚胺化完全,薄膜的最大透过率均在80 %以上,玻璃化转变温度最高接近290 ℃,800 ℃时残炭率均在55 %以上;合成的所有模塑粉均能完全溶解在常见有机溶剂N,N?二甲基乙酰胺（DMAc）、N?甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N?二甲基甲酰胺（DMF）和二氯甲烷（DCM）中。     

含噁唑环均苯型聚酰亚胺的制备和表征

为了提高聚酰亚胺材(PI)料的耐热性能,以2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d]二噁唑为单体,采用两步法与均苯四甲酸二酐(PMDA)合成出了新型聚酰亚胺薄膜.采用红外光谱、热分析等手段对其结构与性能进行了表征.测定了聚酰亚胺的预聚体-聚酰胺酸(PAA)的特性黏度达到1.18dL/g,玻璃化温度343℃,在空气中热失重温度为626℃,表现出优异的热氧化稳定性.评价了聚酰亚胺在各种溶剂中的溶解性能,均不溶于常规的极性溶剂,甚至在浓硫酸中也不溶解.经红外光谱测定,聚酰胺酸基本转化成聚酰亚胺.     

含烷基取代基柔性聚酰亚胺薄膜的制备

以柔性二胺单体1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)和含支链二胺单体3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯甲烷(DEMMD)与3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)进行三元共聚,制备了一系列聚酰亚胺(PI)薄膜。通过傅里叶红外光谱、差示扫描量热仪、热重分析仪、热机械分析仪及电子万能材料试验机对材料的结构、热性能和力学性能进行了表征。结果表明PI薄膜已经成功制备,热性能与力学性能良好。     

冷冻干燥法聚酰亚胺泡沫材料的制备及性能

为简化传统聚酰亚胺(PI)泡沫制备工艺,以均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4′–二氨基二苯醚(ODA)为原料,合成聚酰胺酸(PAA)溶液,将三乙胺加入到处理后的PAA中,与水配成不同浓度的聚酰胺酸盐(PAS)溶液,采用冷冻干燥法,经冷冻干燥和高温亚胺化过程,得到PI泡沫,通过傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、热重分析、差示扫描量热分析等方法考察了不同PAS浓度下PI泡沫的结构和性能。结果表明,冷冻干燥法所制得的PI泡沫,其孔径大于5 nm,导热系数最低为0.08 W/(m·K),热分解5%时的温度在550℃左右,玻璃化转变温度均在320℃左右。这说明制得的PI泡沫材料的耐热性和耐高温性能优良。     

六方氮化硼/碳化硅晶须填充改性聚酰亚胺导热绝缘复合材料的制备及表征

采用固相共混方法将六方氮化硼(h-BN)和碳化硅晶须(SiCw)作为导热填料对单醚酐型聚酰亚胺(PI)模塑粉进行改性,然后通过热模压工艺制备PI导热绝缘复合模压材料,并对其性能进行表征。测试结果表明:h-BN可以有效提高模塑料导热性能、热性能和电绝缘性能,但会降低材料力学性能;SiCw可以有效提高复合材料导热性能、热性能和力学性能,但会显著降低电绝缘性能。将h-BN/SiCw复配使用,在显著提高复合材料导热性能和热性能的同时又可保持其良好的力学性能和电绝缘性能。添加30%(质量分数)h-BN/SiCw(3/1),复合材料导热系数提高至1.21 W/(m·K),是未改性PI材料的4.84倍,弯曲强度为142MPa,体积电阻率为1.27×10~(14)Ω·cm,线性热膨胀系数(CTE)显著降低为55.6μm/(m·℃)。     

含三嗪基聚酰亚胺模塑粉的制备及性能研究

以2,4-二氨基-[N,N'-二(4'-对氨基苄基苯)]-6-苯基-1,3,5-三嗪为二胺原料,分别与不同的二酐按照一定物质的量之比反应,制备一系列聚酰亚胺模塑粉。通过红外光谱、差示扫描量热仪、热重分析仪和X射线衍射仪分别对样品的结构、热性能和结晶状态进行了表征。结果表明,聚酰亚胺模塑粉已亚胺化完全,具有较低的玻璃化转变温度及热稳定性,在2θ=18.5°处出现弥散峰,为无定形状态。     

含苯并双咪唑高阻燃共聚聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

以二胺单体2,2′-对苯基双-(5-氨基苯并咪唑)(PBABI)、 1,4-二氨基苯二胺(p-PDA)与二酐单体3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)进行共聚,制备高相对分子质量的聚酰亚胺(PI)前驱体聚酰胺酸(PAA),再通过热酰亚胺化的方式得到含苯并双咪唑重复单元的高阻燃共聚PI薄膜;研究了PI薄膜的聚集态结构、化学结构、热稳定性、阻燃性能和力学性能。结果表明:随着苯并双咪唑单体的增多,PI薄膜逐渐从有序堆积向无定型结构演变;苯并双咪唑结构促进了PI薄膜体系中形成分子间氢键作用;苯并咪唑的引入使PI薄膜的最大热分解温度提高5℃、玻璃化转变温度提升90℃、拉伸强度提高126 MPa,同时含苯并双咪唑的PI薄膜表现出优异的阻燃性能,极限氧指数提高到54%。     

改性芳香族聚噁二唑纤维的热性能

改性聚芳噁二唑是一种杂环高分子材料,具有优异的耐高温性能,尺寸稳定性能好,可纺性能强等特点,主要应用在高温过滤,高温防护,电绝缘纸、蜂窝材料等方面。研究了其在严苛的高温下,其力学性能和尺寸稳定性的变化。     

相转移一步法制备聚酰亚胺模塑粉的工艺及性能表征

使用二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI-100),通过一步法制备了聚酰亚胺(PI)溶液,经水洗相转移后干燥获得PI模塑粉。用红外光谱法分析确定了产物模塑粉的化学结构,证实所得为聚酰亚胺;用热失重分析仪(TG)和差示扫描量热仪(DSC)测试了PI模塑粉的热学性能;用激光粒度分析表征了PI模塑粉的粒径分布。结果表明,本方法制备的PI模塑粉制备工艺简单,热稳定性好,失重5%的温度为450℃; PI模塑粉玻璃化转变温度(T_g)为266℃; PI模塑粉粒径分布为双峰分布,有利于进行下一步模压成型提高制件的致密度。     

改性EP/S–GF单向复合材料缠绕成型工艺及性能

以4,4’-二氨基二苯甲烷、苯酚和甲醛为原料合成二胺型苯并恶嗪(MDA–BOZ),并用其改性环氧树脂(EP)。采用湿法缠绕成型方法制备单向高强玻璃纤维(S–GF)增强改性EP基复合材料。用T–β外推法和凝胶化时间法确定了复合材料的成型工艺,并测试了其在室温和高温下的拉伸强度、弯曲强度、层间剪切强度等力学性能。与EP/4,4’–二氨基二苯砜(DDS)/S–GF复合材料相比,EP/MDA–BOZ/DDS/S–GF复合材料综合力学性能有较大提高。EP/MDA–BOZ/DDS/S–GF复合材料室温弯曲强度达1 428.3 MPa,层间剪切强度达79.92 MPa,纵向拉伸强度1 134.1 MPa,拉伸弹性模量为40.15 GPa。复合材料在100℃时,弯曲强度保持率为78.95%,层间剪切强度保持率为81.06%。扫描电子显微镜分析发现,改性树脂与玻璃纤维界面粘结性较好。     

共聚聚酰亚胺纤维的结构与性能

将均苯四甲酸二酐（PMDA）／4,4＇-二苯醚二胺（ODA）／2-对氨基苯基-5-氨基苯并咪唑（PABZ）共聚体系的聚酰胺酸（PAA）溶液进行湿法纺丝,制成PAA纤维,采用热亚胺化的方法制得聚酰亚胺（PI）纤维。研究了不同的纺丝及其后处理条件对PI纤维结构性能的影响。结果表明：当聚合物中PABZ含量较高时,PAA初生纤维拉伸比较高,热亚胺化温度高,PI纤维的力学性能显著提高。当PABZ／ODA摩尔比为7／3,PAA初生纤维拉伸比为2．48,热处理温度512℃,处理时间5rain时,PJ纤维力学性能最好,其拉伸强度和初始模量分别为10．2,322cN／dtex,PI纤维热性能较好,在510℃左右仍有较好的热稳定性,其玻璃化转变温度为410～433℃。扫描电镜观察和广角X射线衍射分析表明,较高的热亚胺化温度会导致PI纤维内部出现裂纹,结晶度较低为16．63％。