基于分散固相萃取技术的鱼体中土腥味物质的快速检测方法

为开发针对水生生物体内典型土腥味物质的快速检测方法,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（2-isobutyl-3-methoxypyrazine,IBMP）为检测内标,基于分散固相萃取技术与气相色谱串联质谱联用技术开展鱼组织中土臭素（geosmin,GSM）和2-甲基异莰醇（2-methyli-soborneol,2-MIB）的检测方法开发。采用乙腈作为提取溶剂,试样提取后经脱水和吸附净化,气相分离后采用选择离子（selected ion monitor,SIM）监测模式测定。对鱼组织样品的检测结果表明,GSM 和 2-MIB 在 0.50 μg/L～500.00 μg/L 线性良好,相关系数 R2≥0.999,检出限分别为 0.37 ng/g和 0.51 ng/g,方法的定量限分别为1.23 ng/g和1.69 ng/g。3个水平的加标试验表明,方法中GSM和2-MIB的加标平均回收率为99.7%～115.7%（n=3）,相对标准偏差为3.0%～14.0%,方法能够满足对不同鱼类样品的检测。     

罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的测定

通过微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱方法测定罗非鱼肉中土腥味物质--土臭素和2-甲基异莰醇的含量。对微波蒸馏功率、微波蒸馏时间、载气气流等实验参数进行优化。结果表明：确立的最佳条件为微波功率360W(仪器额定功率的40%)、微波时间6min、载气流速60mL/min;在优化条件下,罗非鱼肉中的土腥味物质能最大限度地被检测出来,土臭素和2-甲基异莰醇的检测限分别达到了0.044μg/kg和0.095μg/kg,且它们在0.5～20μg/kg范围内呈较好的线性关系,r2分别达到了0.998和0.991,实验中土臭素和2-甲基异莰醇的回收率分别为42.7%、61.9%;最终利用该方法测得所购罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的含量分别为4.97、1.21μg/kg。     

SPME-GC-MS分析罗非鱼体中挥发性风味成分

通过固相微萃取(SPME)和气质联用仪(GC-MS)对罗非鱼鱼肉、鱼头、鱼皮中的挥发性成分进行萃取和分析鉴定,各组织中分别检测出35、35、38种挥发性物质。其中,羰基化合物和醇类物质占主体,总含量高达66.51%、74.76%、85.26%。并结合气味活度值(OAVs)对罗非鱼体中关键性风味成分进行了分析,鱼肉中鉴定出E,E-2,4-壬二烯醛等9种风味活性物质,鱼皮和鱼头中分别为10种和5种。壬醛、辛醛、E-2-辛烯醛共同构成罗非鱼鱼腥味,存在于鱼体各组织中。1-辛烯-3-醇和己醛分别具有蘑菇味和青草味风味特征,和具有风味活性的低分子碳链醛类物质共同构成了鱼体整体腥味。     

SPME-GC-MS分析罗非鱼体中挥发性风味成分

通过固相微萃取（SPME）和气质联用仪（GC-MS）对罗非鱼鱼肉、鱼头、鱼皮中的挥发性成分进行萃取和分析鉴定,各组织中分别检测出35、35、38种挥发性物质。其中,羰基化合物和醇类物质占主体,总含量高达66.51%、74.76%、85.26%。并结合气味活度值（OAVs）对罗非鱼体中关键性风味成分进行了分析,鱼肉中鉴定出E,E-2,4-壬二烯醛等9种风味活性物质,鱼皮和鱼头中分别为10种和5种。壬醛、辛醛、E-2-辛烯醛共同构成罗非鱼鱼腥味,存在于鱼体各组织中。1-辛烯-3-醇和己醛分别具有蘑菇味和青草味风味特征,和具有风味活性的低分子碳链醛类物质共同构成了鱼体整体腥味。      

气相色谱质谱联用法测定封窖泥中的两种土霉味物质

土臭素（GSM）和二甲基异茨醇（2-MIB）是引起白酒土霉味的主要物质。该研究建立了顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定封窖泥中GSM和2-MIB。该实验对比常压蒸馏萃取和超声波提取对封窖泥中GSM和2-MIB的提取效果,优化顶空固相微萃取（HS-SPME）条件,并对HS-SPME和直接进样两种模式检测结果进行比较。结果表明,超声波提取的最佳条件为：10 m L体积分数50%的乙醇提取两次;HS-SPME最佳萃取条件为：采用65μm PDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,NaCl添加量0.3 g/m L,萃取时间50 min,体积分数5%乙醇提取两次。HS-SPME和直接进样两种进样模式检测结果相对标准偏差（RSD）在3.9%～12.9%之间,相关系数（R2）均≥0.997,加标回收率均在78.47%～110.24%。该方法操作简便高效,精密度、准确度高,适用于封窖泥中GSM和2-MIB的检测。     

尼罗罗非鱼暂养阶段挥发性成分的变化

以尼罗罗非鱼为原料,通过固相微萃取和气质联用仪对挥发性成分进行萃取和分离鉴定,测定尼罗罗非鱼肉的气味组成,并对暂养阶段的挥发性成分变化做初步分析。结果表明:从尼罗罗非鱼肉中检测出挥发性醛类、烷烃类、芳烃类、醇类、酯类和烯类等31种有效成分,其中含量由高到低依次为醛类、芳烃类和烷烃类,暂养初期和末期分别占挥发性化合物总量的36.97%、17.85%、20.70%和44.49%、34.65%、8.66%。暂养时间为8d时,辛醛和壬醛含量有明显的下降,有利于脱除不良风味;辛三烯和环己烯同时未检出,消除了不良气味的潜在因素;苯甲醛、苯环芳烃类物质含量相对于0d也有一定程度的增加,这有利于罗非鱼良好风味的形成。     

SPME-GC-MS测定红曲霉发酵半干罗非鱼的挥发性成分

利用红曲霉发酵半干罗非鱼,得到具有典型鱼腊味,香气浓郁的发酵制品。利用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯型涂层纤维萃取头（PDMS/DVB）,通过固相微萃取和气质联用技术（SPME-GC-MS）测定未发酵与发酵两组的挥发性成分,分别测定出51和75种物质,发酵组中醛类和醇类含量较高,胺类种类增多。其中发酵组中的壬醛、辛醛、辛醇、1-辛烯-3-醇、乙醇等是发酵罗非鱼的主要风味来源。      

食盐腌制对油炸罗非鱼风味的影响

为探究食盐腌制对油炸罗非鱼风味的影响,本研究以蛋白质、脂肪酸、游离氨基酸以及呈味核苷酸含量为考察指标,通过感官评定结合顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)方法分析食盐腌制对油炸罗非鱼可挥发性风味物质以及风味组分间的影响。结果表明,腌制前后的油炸罗非鱼风味变化明显,感官评价结果显示经过食盐腌制处理,油炸罗非鱼油脂味、肉香味增强,土腥味减弱;HS-SPME-GC-MS检测结果显示,食盐腌制过后油炸罗非鱼的可挥发性气味物质中1-辛烯-3-醇相对含量降至4.17%,ROAV值为5.70、(E,E)-2,4-癸二烯醛含量升为5.12%,ROAV值为100,肉香味和油脂味明显增强,土腥味明显降低;食盐腌制处理后油炸罗非鱼蛋白质与脂肪的含量显著降低(P<0.05),游离氨基酸与脂肪酸的消耗量增加,分别为38.94 mg/100 g和2.37 mg/g,且呈味氨基酸的占比与不饱和脂肪酸的含量发生显著降低(P<0.05),提供鲜味的肌苷酸(Inosinic acid,IMP)和鸟苷酸(Guanylic acid,GMP)含量显著(P<0.05)降低。实验证明食盐腌制对油炸罗非鱼的风味物质及组分影响显著(P<0.05),显著降低蛋白质和脂肪的含量,降解形成的挥发性物质显著提高,提高罗非鱼的油脂香、鲜味和肉香味,降低其土腥味和青草味,明显改善罗非鱼的品质。     

自动SPME-GCMS法分析生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇

如果饮用水中的土臭素与2-甲基异莰醇的含量超标,往往会造成致嗅现象。因此,供水企业对这类嗅味物质的有效去除一直十分关注。在实践中,通过传统方法很难实现有效去除,且对这类嗅味物质的检测与分析也存在诸多不足。本文应用自动SPME技术连接thermo scientifi cTM ISQ 7000 GCMS,实现了对2-甲基异莰醇和土臭素的高效率、高灵敏度的检测,其最低检出质量浓度分别为1.0 ng/L和0.49 ng/L,满足饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇的检测要求。     

不同出粉率小麦粉挥发性物质研究

小麦中挥发性物质是影响面粉麦香味的决定因素,和小麦粉的组成情况(出粉率)有重要关系。采用固相微萃取及气相色谱–质谱联用技术,对面粉加工厂中不同出粉率小麦粉进行分析,旨在探寻出粉率对小麦粉麦香味的影响。由面粉厂取粉后根据灰分含量及流量平衡配置不同出粉率小麦粉,分别为40%、60%、80%、90%、97%。通过测定得出:五种小麦粉中共检测到68种化合物,其中醇类5种、醛类4种、酯类3种、苯环类8种、烃类44种、酸类1种、杂环化合物1种、其他化合物2种。随着出粉率的提高,小麦粉中挥发性物质种类增加,但小麦粉中醇类和醛类的物质呈减小的趋势,烃类化合物变化没有显著规律性。     

水产品中土臭味素和2-甲基异冰片及其检测技术研究进展

土臭味素和2-甲基异冰片是易引起水产品肉质产生异味的两种化合物。对水产品中土臭味素和2-甲基异冰片的检测技术进行研究,可为进一步进行两种化合物的去除奠定基础。本文对土臭味素和2-甲基异冰片的物理化学特性、安全性及其在水产品中的产生机理进行了介绍,并对水产品中土臭味素和2-甲基异冰片的检测方法进行了综述和展望。感官测定更多用作定性检测和辅助验证。气质联用法仍是水产品中土臭味素和2-甲基异冰片定量检测的主要方法。不过,气质联用法进行检测的各个环节对检测人员的专业技术要求比较高,因样品种类不同检测参数也应做适当调整。利用电子鼻和电子舌等进行土臭味素和2-甲基异冰片的感官检测还不多见。但电子鼻和电子舌等人工智能测定手段替代传统感官测定已是大势所趋。以气质联用法为主,辅以电子鼻、电子舌、电化学以及PCA、ANN等数学模型将有助于获得准确、科学的数据。      

纺织品卷烟味去除效果的评价方法

为评价家用滚筒烘干机去除纺织品吸附卷烟味的效果,更好地指导家电企业对纺织品护理产品的开发和优化,基于干衣机烘干去除卷烟味的方法及特点,建立了主观评价法和客观评价法相结合的除烟臭效果检测方法。主观评价法采用嗅觉判定6级强度法,通过研究消费者对卷烟味的可接受程度,得到除味效果的合格标准为1级及以下。客观评价法采用顶空固相微萃取/气相色谱法测定烟气特征物质(烟碱、苯酚及4-吡咯烷基吡啶)浓度的变化,同时建立了异味成分减少率作为评价指标。研究结果表明,主客观评价均可表征异味浓度的差异,且结果具有一致性,主客观相结合的方法可有效应用于清洁法去除纺织品吸附卷烟味消臭效果的评价。     

不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。     

罗非鱼鱼丸的加工工艺研究

以罗非鱼肉为原料,经过采肉、擂溃、成丸、加热等工艺研制成优质罗非鱼鱼丸,探讨影响制品弹性的因素。     

丁香酚在罗非鱼血浆中药代动力学研究

目的在理想麻醉浓度条件下,研究丁香酚在罗非鱼血浆中药代动力学。方法选取体重为(250±10)g的罗非鱼放入丁香酚理想麻醉浓度溶液中药浴,待完全麻醉后,放入清水中复苏,幵在0～18 h间隔取样,采用液相色谱串联质谱法检测血浆中丁香酚含量, DAS2.0软件计算血浆中丁香酚药代动力学参数。结果药代动力学参数显示,丁香酚在罗非鱼血浆中最高血药浓度C_(max)为4.81mg/L,消除半衰期t_(1/2β)为2.06h,平均滞留时间(mean residence time, MRT)为3.34 h,药时曲线下面积(area under the curve, AUC)为14.55 mg/(L·h)。结论丁香酚在罗非鱼血浆中半衰期短,消除速率较快,药代参数符合二室模型。     

预调理冷藏罗非鱼片保藏技术

为提高冷鲜罗非鱼的保藏货架期,文中采用化学保鲜剂对罗非鱼进行宰前减菌化处理,再用生物保鲜剂结合香辛料对鱼片进行预调理,并于冷藏(10℃)条件储藏8 d,期间测定鱼片的菌落总数、挥发性盐基氮、pH值,并进行感官评价。实验结果表明:罗非鱼宰杀前用50 mg/L的稳定态ClO2浸泡10 min可将罗非鱼体表肉菌落总数由8.6×104CFU/g降低至2.4×103CFU/g,减菌率达97.21%;3种生物保鲜剂均可延长鱼片的货架期,其中,0.01%的纳他霉素的保鲜效果较好,鱼片较对照组延长了2～3 d。香辛料预调理不能显著延缓鱼肉的腐败变质,但与生物保鲜剂有一定的协同作用,尤其是在改善鱼肉色泽等感官指标的劣变方面较明显;经香辛料调理后的冷鲜罗非鱼片具有自然、纯正的鱼香味,无鱼腥味,麻辣适中,口感鲜美。     

熏制即食罗非鱼片加工过程中质构特性化研究

为获得口感良好的熏制即食鱼片,以感官评定结合质构仪分析的方法,考察加工中的干燥及熟化杀菌工艺及其参数对熏制即食罗非鱼片产品质构的影响,结果表明,新鲜罗非鱼肉水分含量高、脂肪低,有必要对其进行干燥.经液熏腌制的鱼片在60℃热风条件下干燥7h,产品的水分含量降低至56.2％,产品的硬度为6.59N,此时,消费者口感感官接受度较高,评分值超过8分.鱼片加入调味油后真空封口,经121℃熟化杀菌处理20min,产品的感官评分在8分以上,质构参数硬度值为6.91N,产品的口感接受度较佳.