电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁中铌和锰

铌锰铁是炼钢过程中的一种重要原料,建立测定铌和锰的方法尤为重要。铌锰铁中铌和锰为主元素,含量高,运用化学湿法分析时主元素之间会相互干扰,影响测定的准确性。实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,选择Nb 269.706nm为分析线、Mo 281.618nm为内标线;选择Mn 293.305nm为分析线、V 292.401nm为内标线,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌锰铁中铌和锰的方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9995。实验方法用于铌锰铁实际样品中铌和锰的测定,铌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%~0.28%;锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~0.33%。采用实验方法对铌锰铁实际样品中铌和锰进行测定,测得结果分别与日本标准JIS G 1328—1982中丹宁酸水解重量法测定铌和国标GB/T 5686.1—2008中高氯酸氧化滴定法测定锰的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

研究了在60 ℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁合金中铝硅磷锰铜

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中铝、硅、磷、铜、锰的分析条件。试样经硝酸、氢氟酸混合酸分解,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铝、硅、磷、铜、锰、铁、钛的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择铝、硅、磷、铜、锰的分析谱线分别为396.150 nm,212.412 nm,178.287 nm,324.754 nm,260.569 nm。该法已用于钛铁合金标准样品中铝、硅、磷、铜、锰的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)为0.56%~3.3%,加标回收率在96%~103%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

燃烧红外吸收法测定铝锰铁中碳硫

铝锰铁是攀钢公司的一种新型的炼钢辅助材料,其含量范围分别为:Al(%):20～30;Mn(%):30～35;C(%):0.5～3.0;S(%):0.005～0.01,用红外吸收法测碳硫时铝锰铁主元素铝、锰无影响,而其碳、硫含量又分别与硅锰合金相接近,因此,在铝锰铁样品分析中无标样、无直接可用分析方法的情况下,我们只有参照GB5686.5-88<锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量>[1]和GB5686.7-88<锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量>[2],并根据ISO 9556-89<感应炉红外吸收法测碳>[3]和ISO 4935-89<感应炉红外吸收法测硫>[4]拟定出铝锰铁合金中碳、硫量测定的分析方法企业标准.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co 345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁合金和金属锰中锰硅磷

锰铁合金和金属锰是炼钢过程加入的重要原料,锰、硅、磷含量的准确检测对商务结算及生产控制具有重要意义。以四硼酸锂、偏硼酸锂、过氧化钡、钴粉与试样按一定质量比例混合包球,先在石墨垫底的瓷坩埚中通过马弗炉低温加热熔融,再置于盛有四硼酸锂的铂-金坩埚熔制成片,解决了合金中单质元素腐蚀铂-金坩埚的问题;用钴内标对锰进行校正克服了因烧失量及元素价态变化导致的样片质量波动对主量元素锰测定结果的影响,硅、磷的测定结果无需内标校正,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对锰铁合金和金属锰中锰、硅、磷的测定。选用各元素含量呈一定梯度的锰铁合金、金属锰等标准样品绘制校准曲线,采用ZSX Primus分析软件自带数学校正功能校正元素间吸收增强效应,校准曲线的相关系数不小于0.999 4,硅的方法检出限为0.000 8%,磷检出限为0.000 3%。分别选取高碳锰铁、中碳锰铁、金属锰试样,按实验方法进行10次平行试验,锰、硅、磷测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.06%～4.1%之间。将实验方法应用于锰铁和金属锰标准样品中锰、硅、磷的测定,测定值与标准值的误差分别满足GB/T 5686.1、GB/T 5686.2...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

60 ℃温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷.本方法使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线,消除了基体元素对被测元素的影响,同时克服了被测元素落在校准曲线线性范围之外的问题.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,提高了测定结果的准确性.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛

使用氢氟酸和硝酸溶解样品,加入酒石酸作为稳定剂,用水稀释至刻度。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛三种元素,为了消除使用铌铁标准样品检测范围过窄,使用了在标准系列中加入适量单标准溶液绘制校准曲线。各元素的相关系数r均大于0.999,按照实验方法测定铌铁中的铌、钽、钛结果的相对标准偏差在0.31%～1.00%之间,各元素的回收率在98%～103%之间。按照实验方法测定样品中的铌、钽、钛,测定值与重量法测铌和钽,分光光度法测定钛结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

X射线荧光光谱在海洋地质及矿产资源调查分析中的应用评介

大洋地质与矿产资源调查是我国20世纪80年代以来开展并迅速发展的一项重要科学事业,地质分析技术、特别是X射线荧光光谱(XRF)技术为此做出了重要贡献。文章收集了1982—2019年间X射线荧光光谱在我国大洋地质及矿产资源调查研究中的应用文献共计56篇,文章从船载现场分析、海洋地质标准物质研制及海洋沉积物、大洋多金属结核、海山富钴结壳、海底磷矿岩和深海稀土资源等海底矿产样品分析等几方面评介了X射线荧光光谱技术的应用,特别是X射线荧光光谱在我国船载现场分析和海洋地质标准物质研制中发挥的重要作用。这些成果充分展现了分析技术在地质工作、特别是地质调查和资源评价中的作用和意义。文章强调:高质量、具有国际影响力的海洋地质标准物质是我国海洋地球化学数据及其研究成果的质量保证;船载现场分析是加快海洋地质与矿产资源调查评价进程、提高航次效率的强有力手段。已有成果为今后更高质量、更快速有效地完成海洋地质与矿产资源调查分析任务提供了宝贵经验。全篇引文98篇。     

基于微束X射线荧光光谱的三联冶炼GH4169合金铸锭成分原位定量统计分布表征

采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔三联冶炼工艺制备的GH4169合金由于其合金化程度较高,且合金铸锭尺寸较大,元素偏析、成分分布不均造成的组织差异都会对合金的力学性能、物理性能产生有害影响。实验基于微束X射线荧光光谱(μ-XRF)具有微区高分辨率、分析速度快、多元素同步分析、非破坏性等优点,通过优化测定条件以及仪器定量方法,建立了基于微束X射线荧光光谱测定GH4169合金铸锭中Al、Ti、Cr、Fe、Co、Ni、Nb、Mo 8种主要元素含量的方法,探究了从铸锭边缘到中心各元素的含量、最大偏析度的分布趋势,对各元素的最大偏析度、统计偏析度、统计符合度进行了统计分析,得到了GH4169合金铸锭元素含量的分布规律:Ti、Co、Nb、Mo在铸锭中心含量高,在边缘含量低;Al、Cr、Fe、Ni在铸锭边缘含量高,在中心含量低。     

X射线荧光光谱在岩石分析中的应用评介

X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的形成与实际应用研究工作,直接压片法岩石多元素精确分析的研究与应用和用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)进行岩石主次组分准确分析的探索等方面较全面地评介了XRF分析技术在我国岩石分析中应用的历史发展和已取得的重要成果。最后评介了这些成果的历史和现实意义:XRF作为一种快速、准确、高自动化的现代仪器分析方法已基本“替代”了传统的化学方法中主、次、痕量元素的分析,而成为当今地质材料多元素分析的主导方法。文章特别强调了在超细标准物质研制与超细样品制备方面的研究工作以及该项研究的意义和可能的深远影响,美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着这将是地质分析技术研究的一个新的研究方向。引文161篇。     

X射线荧光光谱在现场分析中的应用评介

现场分析对于地矿行业来说是一个永恒的课题,而X射线荧光光谱(XRF)的技术特点又使其成为地质野外现场分析应用最方便和有效的技术之一。文章从陆地野外现场分析和测井、船载和水下现场测量及月岩探测等方面评介XRF现场分析的应用。在陆地现场分析方面:包括仪器研制、野外实验及应用研究;现场应用涉及矿产勘查、化探、矿山分析、矿区环境调查、岩芯检测、X射线荧光测井和多功能车载现场分析等。在船载和水下现场分析方面:评介了船载X射线荧光分析仪器在我国大洋多金属结核、海山富钴结壳和深海稀土资源调查中的应用及我国研制的海底金属矿产水下原位分析装备的实验研究。月岩探测方面:介绍了我国“嫦娥一号”、“嫦娥二号”搭载的X射线光谱探测系统的应用。全篇引文117篇。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氯化铑中11种杂质元素

铑化合物中杂质元素的测定,无统一的标准方法,产品标准中杂质元素分析通常是将化合物还原为铑粉后以摄谱法测定,该方法既需要将化合物还原成铑粉,又需要消耗粉末光谱标样,分析流程长,成本高。实验采用盐酸-硝酸混合酸溶解样品,选择Ni 221.647 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Pb 220.353 nm、Pd 340.458 nm、Pt 299.797 nm、Ca 393.366 nm、Mg 279.553 nm、Zn 213.856 nm、Cr 205.552 nm为分析谱线,通过扣除背景消除了背景干扰,再通过实验证明无基体效应以及被测元素之间无干扰的基础上,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氯化铑中11种杂质元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999;方法定量限均小于0.001%(质量分数)。实验方法用于测定三氯化铑中镍、铁、铜、铝、铅、钯、铂、钙、镁、锌、铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.4%～16.5%;三氯化铑中11种杂质元素的测定结果与采用国家标准方法GB/T 1421—2004测定的结果相吻合。     

6种南方酸性土壤重金属元素氯化钙可提取态标准物质研制

土壤重金属元素可提取态可更好地反映土壤中重金属的环境效应和生态风险,在土壤污染调查和研究工作中受到广泛关注。实验以CaCl₂溶液作为提取剂,研制了6种南方酸性土壤重金属CaCl₂可提取态标准物质。样品分别采自江苏、安徽、福建和贵州,经干燥、研磨、过筛、混匀等步骤制备而成,检验评估结果表明样品均匀性和稳定性良好。由11家实验室采用多种不同原理分析方法协作定值,认定值为多家实验室测试结果的算术平均值,定值指标(参数)包括CaCl₂溶液提取的Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、V、Mn、Co、Mo、Tl、Sb、Be元素可提取态及pH值。该系列标准物质适用于土壤可提取态分析中仪器校准、分析方法确认和评价、测量过程质量控制、技术能力考核及分析结果仲裁等技术工作。     

X射线荧光光谱在痕量和超轻元素分析中的应用评介

痕量元素和超轻元素分析是X射线荧光光谱(XRF)分析中最薄弱的两个方面,但也是XRF研究领域最活跃的部分。为了提高痕量和超轻元素的激发和探测性能,研究人员对仪器的设计和性能方面进行了改进,为了降低和扣除背景,对检出限的计算和样品粒度的减小等方面也进行了大量的研究。文章收集了XRF地质材料痕量元素分析文献223篇,超轻元素分析文献43篇,并从技术方法研究与应用、痕量多元素分析、痕量稀土元素分析、能量色散X射线荧光光谱仪在痕量元素分析中的应用和超轻元素分析等几个方面进行了评介。痕量和超轻元素分析方法的发展也为矿石多元素分析、海洋地质与矿产资源调查样品分析、大规模地球化学调查及全球地球化学填图样品分析配套方案中的痕量元素分析奠定了基础。全文引文266篇。     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查(“化探扫面”)39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查(“化探扫面”)39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的一个重要方向。全篇引文125篇。