分光光度法测定普通钢、低合金钢中的微量钛

直接用二安替吡啉甲烷在1.2～3.6M盐酸介质中测定钢中钛已是较成熟及常用的方法。但一般资料介绍该法的测定范围是0.01～2.50％,近年来,随着冶金工业的迅猛发展,国际标准的广泛采用,要求分析下限逐渐降低。如滚珠钢的SKF标准就规定GCr15钛含量小于0.005％。因此,有必要将二安替吡啉甲烷测钛方法加以适当改进。为此目的,笔者根据检测下限尽量延伸原则,就试样用量、分析用水、掩蔽剂、显色时间等进行了试验及改进,从而提高了方法的灵敏度,使测定下限可达0.OO1％。试验结果还表明,改进后的方法具有简便、快速     

分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化钛

近年来纯净钢、帘线钢对钛含量控制严格,因此对冶金物料中二氧化钛含量提出全流程监控要求。石灰石及白云石作为重要冶金原料在钢铁行业中大量使用,现石灰石国家标准方法系列无二氧化钛含量的测定方法,因此建立一种准确测定石灰石及白云石中二氧化钛含量的方法有着非常重要的意义。实验采用二安替吡啉甲烷分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化钛的含量,试样采用硼酸-碳酸钠混合熔剂高温熔融,利用二安替吡啉甲烷与钛(IV) 能形成稳定1∶3的黄色络合物[Ti(DAPM)₃]⁴⁺的特性,采用分光光度法测定二氧化钛含量。在优化条件下,二氧化钛质量浓度在0～1.40 mg/L范围内符合比尔定律,波长385 nm处,表观摩尔吸光系数为1.39×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,校准曲线线性相关系数为0.999。按照实验方法测定标准物质QD10-119、YSBC28709a-2013、YSBC28713a-2013、SX07-10的测定结果与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.6％。国内9家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。方法可以测定石灰石及白云石中0.005 0%～0.30%二氧化钛,重复性限r的回归方程为lgr=0.801 0 lgm-1.468 3,再现性R的回归方程为lgR=0.849 2 lgm-1.189 7。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定高炉渣中二氧化钛的方法

样品用快熔剂熔融,用确定好的分析条件,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析,可以测定高炉渣中二氧化钛含量,结果与标准值基本一致。     

二安替吡啉甲烷光度法测定炉渣中二氧化钛含量的不确定度评定

对二安替吡啉甲烷光度法测定炉渣中二氧化钛含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个高炉渣中二氧化钛含量测定结果的不确定度进行了评定.     

二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中TiO_2

试样以混合溶剂溶融,盐酸浸取,定容移取分液后,在1．2～3．0mol／L的盐酸介质溶液中,用抗坏血酸还原掩蔽锰和铁等干扰元素,二安替吡啉甲烷与钛生成黄色络合物,于波长420nm处测量吸光度,计算TiO2的含量。     

高炉渣中二氧化钛测定方法的研究

研究应用二安替吡啉甲烷光度法测定高炉渣中二氧化钛含量，方法快速准确，操作简便，用于高炉渣中二氧化钛的日常检测，可获得满意结果。     

用二安替吡啉甲烷光度法测定钛矿中二氧化钛

叙述了在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁,以二安替吡啉甲烷作显色剂,水作参比测定钛矿中的二氧化钛。此法适用于二氧化钛含量小于20．00％;操作简便、快速、准确、灵敏度高、选择性好,能满足日常生产快速分析的需要,可代替传统的铝还原一硫酸高铁滴定法。     

二安替吡啉甲烷光度法测定锰矿石中TiO2

试样以混合溶剂溶融,盐酸浸取,定容移取分液后,在1.2～3.0 moL/L的盐酸介质溶液中,用抗坏血酸还原掩蔽锰和铁等干扰元素,二安替吡啉甲烷与钛生成黄色络合物,于波长420 nm处测量吸光度,计算TiO2的含量.     

二安替吡啉甲烷光度法测定钼尾矿中的钛

在1．2～2．5mol／L盐酸介质中，二安替吡啉甲烷与钛（Ⅳ）生成稳定的黄色络合物，在420nm处，钛在0～100μg／50mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε420＝1.0×104。方法简便、快速、准确，选择性好，用于选相尾矿中钛的测定，结果满意。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定矿石中二氧化钛

样品用快熔剂熔融,用确定好的分析条件,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析。可以测定铁矿石、烧结矿、球团矿中TiO2,结果与标准值基本一致。     

二安替比林甲烷光度法测定高钛型高炉渣中钛

针对高炉渣反应活性差,熔样困难的特点,实验采用将炉渣粒度球磨至100目以下,硼酸-碳酸钠(2+1)作熔剂,900 ℃下熔融30 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,抗坏血酸掩蔽Fe³⁺的干扰,最后用二安替比林甲烷分光光度法测定高钛型高炉渣中钛的含量。二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物的最大吸收波长为390 nm,表观摩尔吸光系数为1.06×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。钛含量在0.5～20 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 8。方法用于高炉渣标准样品和实际样品中钛的测定,结果与认定值及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.24%～0.57%,回收率为99%～101%。     

高纯金属钛中微量氢的分析方法研究

采用高频感应热导法测定高纯金属钛中氢的质量分数.着重讨论了感应电流、坩埚类型、助熔剂、空白值、最小分析时间及样品质量对测定结果的影响,制定出了高纯金属钛中氢的分析方法.结果表明,该方法测定高纯金属钛试样中氢质量分数的相对标准偏差(RSD)为6.0%,加标回收率为98%～106%.利用综合测定程序,探讨了金属钛中氢分量的测试条件,并通过分峰实验计算了各氢分量的值.     

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。     

钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰

在纯铝标样中加入相应的钛元素为标准,采用ＥＤＴＡ滴定法,测试钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰。实验证明,钛对铝的测定干扰十分严重。文章给出了正确测定铝含量的方法。     

重铬酸钾法快速测定钛铁矿中钛铁含量

利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵 汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于02%和05%。采用本方法对钛铁矿标准样品（YSBC19704 76）中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为012%和062%,。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

研究了在60 ℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。     

电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的钛

介绍了电感耦合等离子发射光谱法测定高碳铬铁中Ti元素的试验方法。采用先加入磷酸和硝酸的混合酸溶解高碳铬铁,后用浓硝酸溶解溶液中碳化物等不溶物,冷却后,加入适量水溶解溶液中盐类,定容。用电感耦合等离子发射光谱测定溶液中Ti元素的光谱强度。配制标液建立标准曲线,使用标准曲线计算出样品中Ti的含量。该方法检测高碳铬铁中Ti的含量,准确度,精密度均符合生产检测的要求。     

二安替比林甲烷光度法测定含钛冶金物料中二氧化钛

应经济、环保要求,结合含钛冶金物料酸溶解困难的特点,实验采用硼酸-无水碳酸钠熔剂代替传统氧化剂焦硫酸钾和过氧化钠进行试样前处理。因硫酸高铁铵滴定法不适用于批量试样的检测,传统分光光度计因吸光度最佳范围0.2～0.8,高含量二氧化钛含量的测定需多次分取或分取小体积显色,这样将引入较大分取体积分量的不确定度,导致结果再现性差。实验充分利用现代紫外分光光度计高量程、线性宽的特点,通过依次优化称样量、定容体积、分取体积、显色体积、波长、比色皿厚度等参数,控制分析误差在合理的范围内,从而实现一次性大体积分取显色,利用二安替比林甲烷分光光度法测定含钛冶金物料中5.0%～70.0%的二氧化钛含量。每100 mL显色液中二氧化钛在100～1 500 μg,其吸光度在0.1～2.5范围内符合比尔定律。波长420 nm,表观摩尔吸光系数为1.24×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,回归曲线方程为A=1.568 4 m+0.014 1,线性相关系数为0.999 95。样品测定结果与认定值、硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.14%～0.44％,方法的精密度不逊色于现有行业标准,具有推广价值。     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳

研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖) 在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(050 g Sn+150 g Cu)的基础上,加入0500 g纯铁有助于纯化学物质（蔗糖）中碳的释放,测定结果与加入0500 g纯钛的结果一致。采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0004%～0060%(碳质量分数)。采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合。方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为08%～51%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡钛合金中钛含量

提出了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定锡钛合金中钛含量的分析方法。讨论了分析线、酸度及基体元素对钛测定结果的影响。对样品进行连续9次测定,其相对标准偏差在0．47％-0．51％区间内,回收率在98．1％～102．8％之间。该法快捷、准确,并且克服了化学分析方法的过程繁琐、周期长、工作量大等缺点。