QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应

该文通过评价离子抑制率,系统地考察了鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应及同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明,磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、红霉素、金刚烷胺需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%～66.94%(n=3);其余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率提高了11.71%～59.47%(n=3),基质效应对定量结果的干扰得到了有效补偿。该研究为动物性食品中多兽残快速准确检测提供了一定的参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种β-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、地西泮、地塞米松等22种兽药残留量的方法。方法 样品分别用乙腈、2%甲酸乙腈和90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,提取液在40 ℃下氮气吹干后用10%乙腈水（含1%甲酸）溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 22种兽药用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时,回收率均较高;在 0.2 ～ 40 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.998,定量限范围为0.2~ 1.0 μg/kg;加标水平为 1、 5、 10 μg/kg时,回收率在62.6% ～ 120%之间,相对标准偏差为1.4% ~ 11%。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏,极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析,对动物源性食品中药物残留的监控具有很重要的现实意义。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中49种农兽药残留

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测水产品中23种农药和26种兽药残留的方法。方法样品用QuEChERS方法进行前处理,经5%甲酸乙腈溶液提取,用EMR-Lipid除脂萃取盐包净化去除脂质。用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行色谱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果 49种农兽药在2.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,平均加标回收率为70.5%~109.6%。结论该方法操作简单、灵敏度高,可以同时分析性质差别较大的农药和兽药,适用于水产品中49种农兽药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中4种兽药残留

建立同时测定肌肉组织中新霉素、灰黄霉素、多黏菌素B、喹乙醇及其代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法。肌肉组织匀浆均质后使用乙腈-5%甲酸水溶液提取,HLB固相色谱柱净化,HPLC分离,电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:4种兽药在质量浓度1.0~200.0ég/L范围内均表现出良好的线性关系,R2均大于0.998 0;新霉素、灰黄霉素和多黏菌素B的方法检出限为5.0μg/kg,喹乙醇及MQCA为0.5μg/kg;阴性样品中4种兽药的加标回收率为82.1%~98.4%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.7%。该方法前处理过程简单、干扰较少,检测结果准确,适用于肌肉组织中4种兽药的定性与定量检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定鸡肉中80种兽药残留

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液提取,QuEChERS多兽药残留净化柱净化,超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:80种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。80种药物质量浓度在5.0～100μg/L的范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99。80种兽药的方法检出限均为1.0μg/kg。样品中2.0,5.0,10.0μg/kg加标浓度的平均回收率为62.2%～106.8%,相对标准偏差为2.07%～10.85%。结论:80种药物在样品中加标回收率均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,适用于鸡肉中80种兽药残留的筛查测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中36种兽药残留

建立了卤肉中金刚烷胺、磺胺类、喹诺酮类及氯霉素类等36种兽药残留的检测方法。卤肉样品通过乙腈-水溶液(V:V=8:2)提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明,所研究的36种兽药在0.5～20.0 ng/mL浓度范围内均呈良好线性关系(R²>0.999)。本方法中36种药物的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.33μg/kg,在高中低3个不同浓度(0.5,1.0和5.0μg/kg)36种兽药的添加回收率为70.8%～106.9%,相对标准偏差(RSD, n=6)0.2%～6.2%。该研究建立的方法操作简单、准确性高、回收率和重现性好,可同时对卤肉中的36种兽药残留进行测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中多兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时检测猪肉中β-受体激动剂类、磺胺类、砜类抑制剂类、喹诺酮类、糖皮质激素类以及大环内酯类等20种兽药残留。待测药物使用80%体积分数的乙腈水溶液提取,经固相萃取小柱净化和氮气吹干后使用体积分数10%甲醇水进行复溶,复溶液经微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定。使用BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,选用电喷雾电离源,正离子扫描及多反应监测模式测定。20种药物检出限(limit of detection,LOD)在0.5～5μg/kg之间,定量限(limit of quantitation,LOQ)在1.7～16.7μg/kg之间,当加标水平为1、5、10μg/kg时,平均回收率在62.1%～118.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.4%～16.7%范围内。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS同时测定原料乳中30种兽药残留

建立快速、简便、低价、有效、稳定、安全（quick、easy、cheap、effective、rugged、safe,QuEChERS）前处理结合高效液相色谱-串联质谱技术同时测定原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类30种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈溶液和乙二胺四乙酸-Mcllvaine缓冲液提取,盐析后的乙腈相用十八烷基硅烷和N-丙基乙二胺净化剂分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。30种兽药在0.5 μg/kg～100.0 μg/kg线性关系良好,相关系数（r）>0.99。方法检出限和定量限分别为 0.10 μg/kg～1.21 μg/kg 和 0.28 μg/kg～4.05 μg/kg。在 5.0、10.0、20.0 μg/kg 加标水平时,回收率为71.1%～94.8%,相对标准偏差均低于12.2%。该方法准确可靠、灵敏度高,可用于原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类兽药残留的定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液,用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后,采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定,基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时,回收率分别为86.3%~105.7%,89.7%~106.9%,相对标准偏差分别为2.5%~6.6%,2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好,操作简便,适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留

目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果 43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%～120%之间,变异系数为0.7%～12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。     

QuEChERS结合液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS法进一步净化,离心后取上清液用氮气吹至近干,残渣用初始流动相溶解。用5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱进行色谱分离,使用电子喷雾离子源(electron spray ionization,ESI-)和选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式测定,初始流动相配制标准曲线,外标法定量。结果本方法在8 min内完成7种目标化合物的分离分析。7种农兽药在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均r~2大于0.996。回收率在82.7%～117.8%之间,相对标准偏差小于9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、效率高、灵敏、可靠、适用测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种抗病毒类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺、吗啉胍和阿昔洛韦4种抗病毒药物残留的分析方法.方法 样品经20％乙腈水(含0.2％甲酸)溶液溶解...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测预包装畜禽肉制品中多种兽药残留

目的 建立预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM-IDA-EPI扫描模式检测。结果 经方法学验证,54种化合物在0.5ng/mL～50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均?0.990,检出限0.5 μg/kg ～10 μg/kg,回收率为76.3%～92.4%,相对标准偏差为3.1%～15.2%。结论 本方法操作简便,回收率高。适用于预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的同时定性、定量分析及确证。     

动物源性食品中多种兽药残留检测的研究进展

随着人们生活水平的提高,食品的安全性也越来越受到广泛关注。目前,畜禽动物的食品交易频繁而广泛,与此同时也伴随着兽药残留等食品安全性问题,其兽药残留大多存在于这一类动物源性食品的生长以及加工过程中,具有残留水平低、种类多、基质效应复杂等特点。针对这些特点,国际上大多通过各种前处理技术减小基质效应的影响,采用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)等质谱联用技术来对食品中的超痕量浓度残留物进行分析及筛查。本文主要对兽药残留的前处理技术和检测技术进行了综述,以期为保障动物源性食品的质量安全提供参考。