基于Fe3O4/GCE磁性传感器检测水中苯酚

目的 利用Fe3O4/GCE磁性传感器对水中的苯酚进行定量分析。方法 合成了Fe3O4磁性纳米材料,以玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备了Fe3O4/GCE传感器。结果 Fe3O4具有良好的导电性、吸附性以及电催化活性,能够显著提高传感器的灵敏度。Fe3O4/GCE检测苯酚的最佳条件为5 μL 1 mg/mL的Fe3O4制备Fe3O4/GCE,以1.0 mol/L的H2SO4为支持电解质溶液。在最佳检测条件下苯酚浓度与其氧化峰电流在2-270 μg/L呈线性关系,线性方程为Y=0.4544X-0.921,R2=0.9976,检出限为1.084 μg/L(S/N=3),检出限较低, 加标回收率在95.84-99.67%之间,回收效果较好,准确度较高且该传感器重复性和稳定性较好连续扫描8次的RSD为2.58%,保存35天后,其对50 μg/L的苯酚的测试效果仍可达到最初的91.21%。结论 制备的Fe3O4/GCE操作简单、快捷且成本较低可用于苯酚现场的快速检测分析。     

基于四氧化三铁-离子液体复合材料检测茶叶中儿茶酚的研究

以四氧化三铁(Fe3O4)-1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐(1-methyl-3-butanesulphonic acid imidazole bisulfate,[BSMIM]HSO4)复合材料为基质,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE传感器用于茶叶中儿茶酚(catechol,CC)的定量分析。研究表明,Fe3O4-[BSMIM]HSO4复合材料具有良好的吸附作用和导电性,能够有效的促进电极表面电子的转移速率,提高响应电流,增加电极灵敏度。利用Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE对茶叶中CC进行定量分析,CC浓度与其氧化峰电流在1.0×10-6mol/L～1.2×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.025 5X+0.079(X为儿茶酚浓度),R2=0.999 5,相关性较好,检出限(3σ)为1.17×10-7mol/L,加标回收率在98%～102%之间,回收效果较好,准确度较高,且该传感器重复性较好,检测结果与气相色谱法检测结果一致。     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

基于四氧化三铁磁性纳米材料检测油炸食品中特丁基对苯二酚的研究

以四氧化三铁（Fe3O4）磁性纳米材料为基质,玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）为工作电极,制备Fe3O4/GCE传感器对油炸食品中的特丁基对苯二酚（tert-butylhydroquinone,TBHQ）进行定量分析。研究发现：Fe3O4具有良好的导电性和催化作用,能够有效地促进电极表面电子的转移速率,增大电流响应,提高电极灵敏度。在最佳试验条件下,利用Fe3O4/GCE对薯条中的TBHQ进行定量分析,结果显示：TBHQ浓度与其氧化峰电流在0.5 μg/mL～35 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=2.984 1X+0.048 0（X为TBHQ浓度,Y为氧化峰电流）,R2=0.999 6,检出限（3σ）为0.21 μg/mL,加标回收率在99.60%～106.25%之间,精密度较高,与气相色谱法相比,结果一致,可信度较高,符合试验要求,且Fe3O4/GCE稳定性、重复性较好,可用于实际样品中TBHQ的定量分析。     

铁氰化铜/Nafion/g-C3N4复合修饰电极的制备及电催化检测水合肼

利用铁氰化钾和硝酸铜为原料沉淀法制备铁氰化铜（copper hexacyanoferrate,CuHCF）,三聚氰胺高温热解和超声剥离法合成类石墨相氮化碳（g-C3N4）纳米片。将所制备的CuHCF和g-C3N4超声分散到含Nafion的乙醇溶液中,得到了CuHCF/Nafion/g-C3N4纳米复合物。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和比表面积检测仪对所制备的样品进行结构表征。采用滴涂法将该纳米复合物修饰到玻碳电极表面,得到CuHCF/Nafion/g-C3N4/GCE。研究发现：该修饰电极对水合肼具有良好的电催化氧化作用。在优化实验条件下,当水合肼的浓度介于10～1?100?μmol/L时,其催化氧化峰电流与浓度具有良好的线性关系,水合肼检测限低至1?μmol/L。该传感器具有良好的选择性、重复性和稳定性。     

基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴传感器检测白菜中杀螟硫磷

目的 基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴(Co3O4@MWCNTs)纳米复合物,成功构建了一种用于白菜样品中快速检测杀螟硫磷的电化学传感器。方法 将以醋酸钴水合物为钴源,而采用简便水热法制备的四氧化三钴纳米颗粒与多壁碳纳米管复合成Co3O4@MWCNTs纳米材料,以Co3O4@MWCNTs纳米复合物修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,利用循环伏安法(CV)研究了杀螟硫磷在修饰电极界面的电化学行为;并通过逐步优化支持电解质的PH值、复合材料质量比等检测条件。结果 实验结果表明,Co3O4@MWCNTs/GCE改性电极能够实现对杀螟硫磷的灵敏检测。在最优条件下,该传感器的线性浓度范围为1.0×10-5~1.4×10-4 mol/L,R2=0.991,检出限为7.8×10-8 mol/L(S/N=3);并成功用于实际白菜样品中杀螟硫磷的加标回收实验,回收率为93.7%~97.6%。结论 Co3O4和MWCNTs复合后制备的传感器不仅可以选择性识别杀螟硫磷,达到快速检测目标物的需求。而且,其电化学性能也得到了明显的提升,展现出较高的灵敏度,表明该传感器在现场检测中具有非常大的应用潜力。     

油脂中抗氧化剂BHT的电化学检测

合成了Fe3O4@Pt纳米复合材料,并在此基础上采用交联法制备了Fe3O4@Pt/GCE传感器,并对油脂中抗氧化剂BHT进行定量分析.研究发现,Fe3O4@Pt具有良好的导电性,且Fe3O4能与Pt发挥良好的协同作用,显著提高电极灵敏度.用Fe3O4@Pt/GCE传感器对BHT含量进行分析,BHT浓度与其峰电流在0.5...     

基于铁/碳纳米复合材料@1-氨丙基-3-甲基咪唑盐离子液体/玻碳电极检测肉制品中氨基脲

目的制备铁/碳纳米复合材料(iron/carbon nanocomposites, Fe/Cs)@1-氨丙基-3-甲基咪唑盐离子液体(1-aminopropyl-3-methylimidazole salt ionic liquid, IL-NH₂)/玻碳电极(glassy carbon electrode, GCE)传感器对肉制品中的氨基脲(semicarbazide,SEM)进行检测分析。方法合成具有核壳结构的Fe/Cs和IL-NH₂,并以此为基质,制备新型的Fe/Cs@IL-NH₂/GCE传感器。通过对缓冲液pH、Fe/Cs@IL-NH₂、计时电位等条件的优化确定Fe/Cs@IL-NH₂/GCE的最佳检测条件,对SEM进行定量分析。结果 Fe/Cs@IL-NH₂具有良好的导电性、电催化活性、生物相容性及电化学稳定性,能显著提高Fe/Cs@IL-NH₂/GCE灵敏度。SEM质量浓度与其峰电流在0.1～115.0 mg/L范围内表现...     

基于氧化锌@金纳米复合材料/玻碳电极电化学传感器检测双酚A

目的 制备了氧化锌@金纳米复合材料/玻碳电极(Zinc oxide@Gold nanocomposites/Glassy carbon electrode,ZnO@Au/GCE)传感器,对双酚A进行检测分析。方法 合成了氧化锌纳米花(Zinc oxide nano flower,ZnO)并在ZnO上面生长纳米金(Gold Nanocomposites,Au)制备了新型的ZnO@Au纳米复合材料。以ZnO@Au为修饰材料,采用玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)构建了ZnO@Au/GCE)传感器。通过对缓冲液、ZnO@Au的优化,确定ZnO@Au/GCE的最佳工作条件,对双酚A进行检测分析。结果 ZnO@Au不仅导电性、稳定性好而且具有良好的催化性,可有效提高ZnO@Au/GCE的灵敏度。双酚A浓度与氧化峰电流分别在0.05~1.0 μmol/L和1.0~240 μmol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为0.021 μmol/L,加标检测结果与高效液相色谱法一致,且该传感器重复性、稳定性和选择性较好对常见干扰物有良好的抗干扰能力。结论 ZnO@Au/GCE操作简便、快捷且准确度高可用于双酚A的快速定量分析。     

基于氮掺杂碳球生长金的酶传感器检测蔬菜中的克百威

以氮掺杂碳球(nitrogen doped carbon spheres,N-Cs)为基质,制备新型的氮掺杂碳球生长金纳米复合材料(N-Cs-Au),采用交联法制备新型的基于N-Cs-Au修饰玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)的乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)生物传感器(AChE/N-Cs-Au/GCE)并用于菠菜中克百威的定量分析。结果表明:N-Cs-Au具有较好的导电性和电催化活性,能够有效地促进电子转移,提高AChE/N-Cs-Au/GCE的灵敏度。利用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,克百威质量浓度的负对数与其对AChE/N-Cs-Au/GCE的抑制率在2.3×10~(-10)~2.3×10~(-5) g/L的线性范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y/%=-8.246 7X+93.867 6(X为克百威质量浓度的负对数),R2为0.992 9,按抑制率10%计算,检出限为6.763 9×10~(-11) g/L,用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,样品回收率在91.417 7%~95.859 7%之间,精密度较高,符合实验要求,且该传感器对常见的重金属Pb、Cu、Cd和Mn有较好的抗干扰能力,为食品中克百威的检测提供了一种新方法。     

基于纳米金/铜有机骨架的酶传感器检测蔬菜中敌敌畏

目的 制备氨基化纳米金/铜有机骨架(aminated gold nanoparticles/copper-origin frameworks,AuNPs-NH₂/Cu-MOF)纳米复合材料,并构建新型乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)传感器对蔬菜中敌敌畏进行定量分析。方法 采用羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,CMCS)为交联剂,AuNPs-NH₂/Cu-MOF为修饰材料,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,构建AChE/AuNPs-NH₂/Cu-MOF/GCE传感器。通过对交联剂、酶固载量、抑制时间的优化,确定传感器的最佳工作条件,对蔬菜中敌敌畏进行检测分析。结果 AuNPs-NH₂/Cu-MOF不仅具有良好的导电性和生物相容性,还可以为酶和底物提供更多的接触位点,有效地提高传感器的灵敏度。在最佳工作条件下,在1.0×10^-10～1.0×10^-5 g/L之...     

纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极检测水中微量的孔雀石绿

目的制备基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,用于检测水样中微量的孔雀石绿。方法实验利用电沉积法首先在玻碳电极表面沉积金纳米颗粒,然后利用溶剂蒸发法在纳米金层表面再修饰混有壳聚糖的羧基化多壁碳纳米管。实验设计以多壁碳纳米管/纳米金共修饰的玻碳电极作为电化学传感元件,采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)检测MG。结果表明电极的修饰膜可加速MG的电子传递速率,促进电位变化,并显著增强MG的氧化峰电流。得到的差分脉冲峰电流与孔雀石绿浓度对数值在2.5×10-9～2.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限为9.3×10-10 mol/L。结论本研究制备的基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的电化学传感器适于孔雀石绿的快速、灵敏检测。     

一种新型过氧化氢传感器的构建及其在牛奶中的应用

为构建一种新型过氧化氢生物传感器,将血红蛋白吸附在聚吡咯膜为基底的金纳米颗粒上,通过SEM、AFM、XPS、CV和EIS表征修饰电极并将该传感器用于牛奶中过氧化氢的检测。结果表明各材料成功的修饰到电极表面,且纳米金颗粒的粒径约为15 nm,Hb/AuNPs/Ppy/GCE的最佳制备条件为吡咯聚合电量3.0×10-3 C,PBS溶液pH6.5,支持电解质溶液pH7.0。该传感器对过氧化氢的检出限为0.2 μmol/L(S/N=3),检测时间12 s。此外,所构建的传感器具有良好的稳定性和选择性,金纳米颗粒大,比表面积提供更多的位点固载血红蛋白,同时血红蛋白和纳米金颗粒对过氧化氢具有良好的协同催化效果。该传感器监测牛奶中过氧化氢的加标回收率为92.7%~116.0%。结果表明,Hb/AuNPs/Ppy/GCE是一种有前途的电化学生物传感器。     

Electrochemical Determination of Tert-Butyl Hydroquinone in Edible Oil Samples at Poly (Crystal Violet) Modified Glassy Carbon Electrode

The synthetic phenolic antioxidant tert-butyl hydroquinone (TBHQ) is frequently associated to adverse health effects. A polymerized film of crystal violet (CV) was prepared on the surface of a glass carbon electrode (GCE) by electropolymerization in alkaline solution, and then the modified electrode was successfully used to determine TBHQ. This electrode was characterized by scanning electron microscopy and electrochemical impedance spectra. The voltammetric behavior of TBHQ over an extended pH range using cyclic voltammetry at poly (crystal violet) modified glassy carbon electrode (PCV/GCE) was also studied. The resulting electrode exhibited excellent electrocatalytic activity towards the oxidation of TBHQ, and this was confirmed by the observed increased redox peak currents and shifted potentials. The electrochemical sensor can be applied to the quantification of TBHQ with a linear range covering 5?×?10^?7–1?×?10^?4 mol?·?L^?1 (with a correlation coefficient of 0.9969) and the limit detection was 3?×?10^?8 mol?·?L^?1(S/N?=?3). The recovery was between 97.1 and 102 % in edible oil samples. The electrochemical sensor method was also compared with a HPLC method, which proves its capability in commercial market surveillance.     

石墨烯/四氧化三钴电化学传感器的建立及饼干中香兰素检测分析

本文将石墨烯（GR）滴涂在玻碳电极（GCE）后,再通过循环伏安法电聚合氧化Co（COOH）₂制得Co₃O₄/GR/GCE修饰电极作为食品中检测香兰素的新型电化学传感器。通过扫描电镜技术对Co₃O₄/GR复合纳米材料进行了表征并优化了实验条件。结果表明,当1 mg/mL GR滴涂量为8 μL,Co（COOH）₂聚合圈数为20圈,0.1 mol/L pH 4.5磷酸缓冲溶液中,香兰素在该传感器下线性关系良好（0.1～80 μmol/L）,线性方程为:I_p （μmol/L）=0.1518C+0.5103 （R2=0.997）,检测限为0.033 μmol/L （S/N=3）。将此方法应用于饼干样品中香兰素检测,回收率良好,相对标准偏差仅1.47%。综上,该电化学传感器灵敏度较高、稳定性良好,在实际样品检测中具有可行性,拥有广阔的应用前景。     

Nafion-碳纳米管修饰电极溶出伏安法测定大米中痕量铅

用Nafion和碳纳米管联合修饰玻碳电极,探讨铅离子在修饰电极上的溶出伏安行为。建立了基于化学修饰电极检测大米中铅的溶出伏安电化学传感方法。实验结果表明,在pH值4.0、0.1mol/L醋酸-醋酸盐溶液的缓冲体系,富集电位-0.6V,富集时间180s,铅离子浓度在0.01～1mg/L范围内与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检测限可达5μg/L,达到大米卫生标准。该方法操作简便,检测时间不超过5min,适合大批量大米样品检测,具有很好的准确性、灵敏度和稳定性。为进一步研究重金属现场快速检测奠定良好的实验基础。     

基于ZIF-8@Ag/MWCNTs的绿原酸电化学传感器的构建及应用

构建了用于定量分析绿原酸的ZIF-8@Ag/MWCNTs电化学传感器。Ag纳米粒子具有良好的导电性和电催化能力,而ZIF-8优秀的比表面积能有效的分散Ag纳米粒子,因此在室温合成ZIF-8后,在ZIF-8表面原位还原Ag+制备ZIF-8@Ag复合材料。然后,以MWCNTs作为基底材料,复合ZIF-8@Ag获得修饰工作电极,获得高灵敏度的电化学传感器用于绿原酸的测定。通过循环伏安法（CV）、电化学阻抗谱（EIS）和差分脉冲伏安法（DPV）,探讨了ZIF-8@Ag/MWCNTs/GCE的电化学传感性能。在优化的实验条件下,绿原酸标准品浓度在5×10-8 mol/L~1×10-5 mol/L范围内与氧化峰电流具有良好的线性关系,检出限为1.36×10-8 mol/L（S/N=3）。探究了修饰电极的抗干扰性、重复性和再现性,结果表明电极抗干扰能力较强,重复性及再现性表现良好。用于实际样品绿咖啡豆稀释液的检测时,加标回收率在96.34%~103.34%。该方法简便、可靠,可用于绿原酸及绿原酸实际样品的快速定量分析。