催化分光光度法测定油品及催化剂中的痕量铜

基于Cu(Ⅱ)能在氨水介质中催化过氧化氢氧化溴酚红褪色的原理,将此催化褪色反应应用于油品及催化剂中痕量铜的测定。利用该法油品经干法灰化后可直接测定;催化剂样品经酸溶后,须先通过巯基棉柱以分离掉样品中的基体元素及干扰元素,再进行测定。加标回收率96—103％,最小检测限为5×10~(-3)μg/25mL。方法简便、快速、灵敏度高。     

催化光度法测定原油及柴油中痕量钒

在酸性介质中，痕量钒(V)对过氧化氢—氧化钙试剂(CR)的褪色反应有催化作用，笔者利用分光光度法对这种催化反应进行了研究，建立了一个动力学光度法测定痕量钒的新方法。该法有良好的选择性和高的灵敏度，在钒含量0～16μg／l范围内符合比尔定律。用该方法测定了原油和柴油中的痕量钒(10～100ng／g)，其最大相对标准偏差为5．3％，回收率分别为94．6％和88．2％。     

石墨炉原子吸收法测定石脑油中痕量铜铅砷

以石脑油为原材料,碘-二甲苯为氧化剂,稀硝酸为萃取剂,混合硝酸钯-硝酸镁溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法测定石脑油中痕量铜、铅、砷。结果表明:以硝酸钯-硝酸镁混合溶液[ρ(硝酸钯)和ρ(硝酸镁)均为0.05 g/L]为基体改性剂,对样品进行处理后,测试结果受干扰较小; 以碘-二甲苯[w(碘)为1.0%]为氧化剂,硝酸溶液[w(硝酸)为10%]为萃取剂,对样品进行处理后,测定效果最佳,铜、铅、砷的吸光度最大分别为0.231 5,0.168 5,0.206 8; 采用石墨炉原子吸收法测定样品中铜、铅、砷的标准偏差为0.4%~0.6%,相对标准偏差为3.7%~5.1%,加标回收率为93%~108%。     

石油天然气加工工业

TE6 2 2 .13　TE6 2 6 .2 2 0 0 4 10 0 2 6轻质油铜含量测量中应注意的问题〔刊〕/吴明清 ,潘光成…(石油化工科学研究院 )∥石油炼制与化工 .- 2 0 0 4 ,35 (1) .-5 6～ 5 9　　在采用SH/T82 92方法测定轻质油中的痕量铜时 ,有时会产生测定值与真实值严重不符的现象。研究结     

电感耦合等离子体质谱法测定石脑油中痕量元素

对中国石化某炼油厂的石脑油样品进行有机溶剂稀释预处理,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石脑油样品中的砷、铅、铜、汞、锌、钠、钙、镁、铬、锰等元素含量,建立石脑油中痕量元素的分析方法。针对不同元素遇到的干扰不同,采用相应的分析方法以消除质谱干扰,采用合适的溶剂降低基体干扰,考察方法的精密度并进行实际石脑油样品的测定。结果表明：用商用PremiSolv ICP稀释剂将石脑油样品稀释10倍,同时采用含质量分数为10%己烷的稀释剂配制标准溶液,采用碰撞模式(KED)或反应模式(DRC)消除质谱干扰;石脑油中各元素重复性的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在90%～110%之间。所建立的有机直接进样-电感耦合等离子体质谱法进行样品的分析快速、准确,适用于石脑油中多种痕量元素的同时测定。     

用巯基棉富集法测定水中痕量元素铜,铅,锌的实验研究

本文介绍了用巯基棉富集水中痕量元素铜、铅、锌等离子光谱测定,进行了一系列化学及光谱条件实验。应用本方法测定试样,获得较满意的结果,相对标准偏差为3～7％,具有简便、快速、灵敏等优点。     

固相光度法测定环境水样中的痕量钴

研究了以PAN为显色剂固相光度法测定环境水样中痕量钴的新方法。在pH=5.0条件下直接在固相于最大吸收波长630 nm处测量,钴含量在0～800μg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数可达7.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),可应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

正三辛胺萃取-DPC-CPB显色体系分光光度法测定原料油中的痕量铜

用正三辛胺萃取分离干扰离子，以二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）－聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）为显色体系测定原料油中的痕量铜。考察了测定条件。线性范围０～１．０μｇ／２６ｍＬ，合成样品回收率为１０４％，油样加标回收率在９５％～１１０％之间，油样分析结果的相对标准偏差小于８．８％。方法的灵敏度高，表观摩尔吸收系数为４．９×１０６Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１。     

火焰原子吸收法测定轻质油中痕量铅铜

本方法建立了用原子吸收空气－乙炔火焰连续测定轻质油中痕量铅,铜,将原来测定铅,铜的前处理方法合二为一,使测定方法更为简便,快速且节省试剂,测定成本降低,方法的准确度和重现性均良好。     

紫外荧光法分析工业芳烃中痕量硫

利用紫外荧光法建立了工业芳烃中痕量硫的分析方法,优化了仪器的操作条件,考察了该方法的精密度、准确度和检测限。实验结果表明,采用该方法在硫化物质量为2.0×10~(-9)~5.0×10~(-8)g时硫含量与峰面积呈现较好的线性关系,其线性相关系数为0.998 8,方法的加标回收率为94.55%~116.67%,测定结果的相对标准偏差为2.09%~9.32%,最低检测限为0.018mg/kg。该方法快速、准确,可应用于工业芳烃中痕量硫的测定,满足生产企业对芳烃产品中硫含量更严格的控制需求。     

原油中盐含量批量化分析方法研究

建立了原油盐含量的批量化分析方法,通过选用温控摇床等设备实现了样品的批量化萃取,之后使用库仑滴定法测定。对萃取时间和萃取试剂进行了系统性的优化实验,最终选定10 mL乙醇/水(1/3, v/v)溶剂萃取3 h。此方法的加标回收率为98％~101％,10次平行测定结果的相对平均偏差小于3%,定量下限为0.1 ?g/g。将此方法对实际样品的测定结果与SY/T 0536方法进行对比,相对偏差小于6%。     

顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物

对顶空 -气相色谱法分析水中的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯 ,对二甲苯、邻二甲苯等挥发性苯系物的方法进行了研究 ,并讨论了平衡时间、气 /液体积比、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明 ,方法的回收率为 91%～ 98%、相对标准偏差为 0 4%～ 3 2 %、最小检测限为 0 0 5～ 2 0 μg/L。该方法准确、快速、重复性好     

高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量

参照石油化工行业标准SH/T 0706—2001《燃料油中铝和硅含量测定法》,采用高温熔融技术对蒸汽裂解制乙烯过程中产生的裂解焦油进行处理,制备水相测定溶液样品;选择硅、铝的分析谱线波长分别为251.6nm和309.3nm,采用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法对样品中的硅、铝含量进行测定。对样品中共存元素的干扰和消除进行考察,通过加入柠檬酸和硝酸镧可消除硅对铝含量测定中产生的化学干扰,加入氯化铯可消除铝含量测定中的电离干扰。精密度和准确度验证试验结果表明,硅、铝含量测定结果的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在97.8%~102.4%之间,说明本方法具有较高的准确度和精密度。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量

利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039—07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689—2000或GB/T 17040—2008进行了对比。结果表明,测试环境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果;该方法准确度测定相对标准偏差不超过1.7%,精密度测定90#汽油、0#柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4%,柴油加标回收率为93.6%~104.6%,与对应仲裁标准的分析结果基本吻合,能够满足ASTM D 7039—07标准的要求。     

高效液相色谱法在蔗糖八乙酸酯与油酸乙酯转酯化反应中的应用

研究了高效液相色谱分析法在油酸乙酯与蔗糖八乙酸酯转酯化反应中组分定量分析上的应用。结果表明,用VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,柱温40℃,流动相流速1 mL/min,RID-10A为检测器,以V(甲醇):V(水)=58:42的甲醇水溶液为流动相时,可以检测蔗糖八乙酸酯;以V(甲醇):V(水)=98:2的甲醇水溶液为流动相时,可以检测油酸乙酯以及转酯化反应生成的含油酰基和乙酰基的蔗糖酯。     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定微量铑

提出了在pH6.5的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠的缓冲介质中,用5-Br-PADAP在溴化十六烷基三甲基铵存在下分光光度测定铑的新方法。该体系形成的络合物最大吸收波长为596nm,表观摩尔吸光系数为7.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。沸水浴中加热半小时显色完全,显色后络合物至少可稳定20小时。铑含量在0—20 μg/25ml范围内服从比尔定律。络合物组成比Rh:5-Br-PADAP=1:2。研究了多种离子对测定的影响。该方法应用到活性炭载体倦化剂中铑的测定,获得了满意的结果。方法简便、快速、灵敏度较高。     

Quantitation and confirmation of six sulphonamides in meat by liquid chromatography–mass spectrometry with photodiode array detection

Multiresidue analysis of six sulphonamides (SAs) (sulphadiazine, sulphadimidine, sulphamonomethoxine, sulphamethoxazole, sulphadimethoxine, and sulphaquinoxaline) in meat (beef, pork, and chicken) using liquid chromatography (LC)–mass spectrometry (MS) with photodiode array (PDA) detection is presented. The sample preparation is carried out by normal-phase matrix solid-phase dispersion (MSPD) with an ethanol solution. The LC–MS determination is performed using a Mightysil RP-4 GP column and an isocratic mobile phase of 0.3% (v/v) acetic acid solution (pH 3.4, in water)–ethanol (83:17, v/v) with an atmospheric pressure chemical ionization (APCI) MS on positive-ion mode. Average recoveries spiked at 0.05–0.5 ppm for each drug were higher than 90% with relative standard deviations between 1% and 6%. In all the processes, no toxic solvents were used at all.     

容量法测定草酸钴的钴含量

对测定草酸钴中钴含量的容量法进行了改进。采用盐酸直接溶解样品 ,并以红紫酸铵作指示剂 ,以冰醋酸及氨水作溶液 p H值调整剂 ,对钴含量进行 EDTA滴定分析 ,简化了操作 ,分析结果的相对标准偏差为0 .0 2 6%     

丁炔二醇-水体系固液平衡的测定

测定了丁炔二醇与水二元体系的固液平衡关系,发现丁炔二醇与水的三相点温度为-10.3℃,对应的丁炔二醇浓度为37.46w％。溶解度随温度变化符合下式 lnx=-(2713.89/T)+8.13 (x>0.11) x=(831.13/T)-3.05 (x≤0.11) 另外,实验中还发现,对于易形成过饱和溶液的体系,不宜用步冷曲线法测定固液平衡关系。     

X射线荧光光谱法测定汽油中的氯含量

介绍了一种利用X射线荧光光谱法测定汽油中氯含量的方法。在管电压为25 kV、管电流为1.0 mA 的最佳实验条件下,氯质量分数在10?1 000 μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系。主要考察石油醚与甲苯体积比为6:4的混合物、异辛烷、市售氯标样3种基体对汽油中氯含量测定结果的影响,并绘制了各自的标准曲线,方程式分别为y=0.158 4x—48.90,y=0.210 1 x—58.16,y=0.205 4 x—63.12;线性相关系数分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9;确定了最佳基体为异辛烷。对该方法进行了准确性和重复性考察,不同牌号汽油和氯形态样品测试结果的回收率均为95%?105%,方法的相对标准偏差小于4.2%。