HPLC法测定4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果表明:碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别在20~320μg/m L范围内,线性关系(r0.999 9),平均回收率为99.57%~101.25%,RSD为0.56%~2.54%。用该方法测定的4种市售饮料中的苯甲酸含量分别为0.13、0.13、0.14μg/m L,山梨酸和糖精钠未检出,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。     

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。     

双波长测定奶酪中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

用高效液相色谱法(HPLC)对奶酪中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行检测分析,得到该方法中三种添加剂的检出限分别为1.0mg/kg、0.5 mg/kg、3.0 mg/kg。用空白样品进行回收率试验,苯甲酸、山梨酸、糖精钠的平均回收率分别为97.78%、98.65%、96.48%。采用氢氧化钠溶液浸泡该样品,方法操作简单、回收率高、检测快速、准确。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。样品经简单预处理后,使用反相C18分离,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02mol/L)为流动相,在紫外波长230nm、流速1.3ml/min、柱温为室温的条件下同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。经反复实验,该方法测定线性关系好,相关系数r均在0.9992以上;回收率为98.62%~100.12%、相对标准偏差RSD≤1.06%。该方法简便、快速、准确、回收率高,适用于大批样品同时进行该4种食品添加剂的检测。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

HPLC法测定凉拌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

建立HPLC法测定凉拌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的方法。色谱柱为Thermo AcclaimTM C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(10∶90);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm;柱温:35℃。结果表明:该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸和糖精钠分别在0.457~18.28,0.214~8.576,0.40~16.00μg/mL范围内线性良好,其平均回收率分别为101.73%,98.65%,99.79%。实验结果表明该方法简便、结果准确、重现性好,用于凉拌菜中苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量测定,为凉拌菜中添加剂的检测奠定了基础。     

高效液相色谱法检测4种食品中11种食品添加剂

目的 研究方便、准确并能同时测定多种食品添加剂的的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)的方法。方法 选择糕点、辣条、饮料、酱油为基质,采用HPLC同时测定食品中11种添加剂,包括糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸苄基。结果 该方法中11种食品添加剂线性范围良好,相关系数均大于0.999,糕点、辣条、饮料、酱油中的回收率分别为92.9 %~116.2 %、92.4 %~116.5 %、84.6 %~111.7 %、89.1 %~111.2 %;RSD（%）分别为1.1 %~7.8 %、0.8 %~8.4 %、0.7 %~7.4 %、0.9 %~8.4 %,且每种添加剂的检出限和定量限均低于国家标准,符合检测要求。结论 该方法具有简单、方便、灵敏度高等优点,能够满足多类食品中添加剂检测的需要,为食品添加剂的安全性评估提供了实用的技术手段。     

武汉市热干面散装调料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠监测结果分析

目的调查武汉市小型餐饮单位热干面调料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量情况,并对监测结果进行分析。方法根据随机抽样法采集武汉市小型餐饮单位热干面调料共251件,采用高效液相色谱法检测其中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果 251件热干面调料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠均有检出和超标,总检出率为72.9%,总超标率为26.7%,4类不同样品中3种食品添加剂检出率存在显著性差异(P0.05);中心城区和新城区热干面调料中3种添加剂超标率无显著性差异。结论武汉市小型餐饮单位热干面调料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠存在超限量滥用现象,相关部门需要加大对该类食品中3类食品添加剂查处力度。     

酱腌菜常用添加剂的调查分析

调查酱腌菜中常用添加剂的使用状况。在餐饮单位和流通单位分别随机抽取酱腌菜110份与101份,根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》、GB 5009.121-2016《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》、GB 5009.97-2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》、GB5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》进行检测,检测项目为苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甜蜜素、糖精钠、二氧化硫。按2760-2014判定样品是否合格。结果显示:酱腌菜不合格率为13.74%。苯甲酸、脱氢乙酸、甜蜜素、二氧化硫的不合格率分别为4.27%、0.95%、1.42%、8.53%。酱腌菜中添加剂的使用较为普遍、超标率较高,建议食品部门加强对餐饮单位和生产单位中酱腌菜食品添加剂的监督管理,以保证食品食用安全,保护消费者权益。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中防腐剂和甜味剂

建立了酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠4种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。采用C18色谱柱,甲醇+0.02mol/L乙酸铵(4+96)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器,检测波长230nm。结果表明:该方法4种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在4.5%以下,回收率在89.6%~105.9%之间。该方法简便快速,准确可靠,可用于各类酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜

目的建立用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜用水提取,经BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在波长225 nm处检测。结果此方法的线性范围是5~100μg/mL,回收率为95.5%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~3.1%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于同时检测饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜。     

UPLC同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸方法研究

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术.实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100mm ×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(95:5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230nm进行检测.整个分离过程在3min内完成,HPLC检测方法至少需要12min,大大节约了检测时间.安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%.方法快速准确.     

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法：利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm*4.6 mm,5μm）、可变波长紫外检测器（VWD）进行检测，进样量：10μL；流速1.0 mL/min；检测波长：230 nm；甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相；外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件，确定流动相，设置流动相的不同比例、不同流速，确定检测波长，进行分析。结果：苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离，在1.0～100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，加标回收率为：96.14%～99.36%，相对标准偏差（RSD）为：0.02%～0.04%。结论：本实验方法简单高效，重复性好，操作容易，可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。     

HPLC测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的样品前处理

采用20%CuSO4沉淀蛋白,增大5倍NaOH的用量处理样品,按国标法通过HPLC测定了食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。结果表明,改进的样品前处理方法使蛋白沉淀完全、溶液易过滤、过滤液清澈透明,可直接进样测定,对苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的含量

对同时测定食品中常用的四种添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾)的方法进行分析研究。样品经水加热溶解后,加入乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂提取后,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,C18色谱柱分离,采用高效液相色谱法(HPLC)——二极管阵列检测器,在检测波长230nm,参比波长214nm处定量检测。4种组分分离完全,线性关系良好,加标回收率为89%～105%,测定结果的相对标准偏差小于4.1%(n=6)。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的同时测定,为各个实验室的日常检测工作节省大量的时间。     

流通领域酱、腌菜质量监测合格率为80%

国家工商总局近日对北京、哈尔滨、东莞、成都4个城市的16家大型商场和超市销售的100组酱、腌菜进行了质量监测,重点是检测酱、腌菜中的总砷、铅、山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甜蜜素、着色剂、亚硝酸盐、大肠菌群、致病菌等主要项目是否符合国家标准要求。监测结果显示,合格率为80%。本次酱、腌菜质量监测发现的主要问题是甜味剂、防腐剂等食品添加剂超标。甜蜜素、糖精钠均为无营养价值的化学合成甜味剂,经常食用甜味剂严重超标的食品,会对人体特别是代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩的肝脏和神经系统造成损害。本次监测中甜蜜素、糖精钠…     

高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定

依据GB 5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的高效液相色谱法,建立了高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定方法,较全面地考察整个测定过程中产生不确定度的来源,并对其进行分析和量化。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的扩展不确定度分别为0.004 10,0.030 7,0.200g/kg。食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测不确定度主要来源于标准曲线的拟合。     

比值导数法测定食品中糖精钠和山梨酸的含量

建立了比值导数光谱同时测定食品中糖精钠和山梨酸含量的方法。确定糖精钠和山梨酸的测定波长分别为205 nm和238 nm,测定的浓度线性范围分别为20.00~90.00μg/mL和1.00~4.50μg/mL,线性相关系数r均大于0.999,糖精钠、山梨酸的测定检出限分别为0.51μg/mL和0.001μg/mL。方法用于测定3种食品中糖精钠和山梨酸的含量,测定的相对标准偏差分别为1.4%~4.4%和0.1%~0.3%(n=11),样品的加标回收率分别为97.6%~104.6%和94.1%~104.7%,测定结果良好。     

HPLC同时测定多种食品添加剂的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定灌装红腰豆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度方法。通过建立数学模型,确定影响不确定度的因素,分析各不确定度对实验结果的影响。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的合成标准不确定度分别为0.028 7、0.017 3、0.127 9 mg/kg,扩展不确定度分别为0.057 4、0.034 7、0.255 8 mg/kg。本研究方法可为HPLC法测定灌装红腰豆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度评估提供参考。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中的5种食品添加剂

采用高效液相色谱法同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。试验结果表明,制备的样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分离良好,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸在0.0μg~3.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率均超过94.0%。该方法稳定性和重复性好,可作为测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。