大孔径无裂纹多孔玻璃基片的制备

以7.4Na2O-29.4B2O3-63.2SiO2-1TiO2(wt%)为玻璃组成,通过热处理、酸溶液浸析的方法制备了平均孔径为91.4 nm、比表面积为13.786 m2/g、孔容为0.3150 cm3/g的无裂纹多孔玻璃基片(20×20×1.5mm),采用压汞仪等测试分析了酸浸析浓度、酸浸析时间及酸浸析缓冲剂对多孔玻璃孔结构和基片碎裂的影响,并利用场发射扫描电镜观察多孔玻璃的显微结构,发现以0.5 M HCl/24h及饱和Na2B4O7为酸浸析缓冲剂,可有效防止多孔玻璃碎裂,提高成品率,可为大孔径的片状多孔玻璃的发展和应用起到推动作用。     

多孔玻璃的制备及光谱研究

通过在酸溶液中添另不同缓冲剂,研究了无裂纹多孔玻璃的制备,实验表明不同的缓冲溶液对浸析速率没有根本性的影响,酸浸过程中玻璃的开裂主要在浸析的初期。用光谱仪测定多孔玻璃的紫外－可见－近红外光谱,对光谱透过率与浸析效果之间的关系作了定性分析。同时分析了不同温度热处理后的近红外光谱,结果显示加热只能除去部分附水,需要借助其它手段才能进一步脱去多孔玻璃中的水和羟基。     

大尺寸多孔玻璃光学基片的制作及其条件研究

详细探讨了大尺寸多孔玻璃光学基片的制备工艺及其条件,分析了母体玻璃分相及其酸浸析过程中的影响因素,提出了采用１％￣２％的电解质处理多孔玻璃有利于新生态孔道的和片体强度的提高的新见解。     

多孔微晶玻璃的制备、性能及用途

多孔微晶玻璃是一种密度小、质量轻、比表面积大、阻尼性能好的新型功能材料。研究了粉末烧结法、整体析晶-酸浸法、溶胶-凝胶法制多孔微晶玻璃的成孔机理和制备过程。分析了多孔微晶玻璃的力学性能和渗透性能。从过滤、保温、载体、分离4个主要方面阐述了多孔微晶玻璃的用途，展望了多孔微晶玻璃的发展趋势及应用前景。     

多孔玻璃光学基片的制备及其特性研究

通过熔铸、切割、表面磨抛以及分相、酸浸等制得了阮裂纹、具一定强度的多孔玻璃光学基片，采用图像分析仪统计、测算了多孔玻璃的孔径分布，讨论了分相制度对孔径的影响，并对多孔玻璃的透光性、折射率等进行了研究。     

多孔玻璃粉的制备及其在玻璃基板上的粘接

利用硼硅酸盐玻璃的分相和酸侵蚀制备了孔径可控的多孔玻璃粉,采用SEM、BET等测试手段对玻璃的表面形貌和孔径分布进行了表征。并以Na2O-Al2O3-B2O3体系低熔点玻璃作为粘接剂将多孔玻璃粉烧结在普通玻璃板上,研制出一种表面孔径约50nm且均匀分布的多孔玻璃基板,并分析了烧结温度、烧结时间、颗粒大小等对粘接的影响。     

含钛磷酸盐玻璃NaTi2(PO4)3-0.9Ca3(PO4)2的析晶行为

利用差热分析、X射线衍射仪、液氮吸附BET孔经测试仪对组成为NaTi2(PO4)3-0.9 Ca3(PO4)2的含钛磷酸盐玻璃的析晶行为进行了研究.通过对该玻璃相继进行成核、析晶和酸浸泡处理制备了NaTi2(PO4)3骨架多孔微晶玻璃.证明该玻璃在646℃8h成核处理过程中产生了旋节分解特征的成分偏聚,形成了富TiO2玻璃相和富CaO玻璃相交错生长的连通结构,成核处理后的玻璃在738℃析晶过程中依次在富钛相和富钙相中析出NaTi2(PO4)3和β-Ca3(PO4)2.成核过程对析晶的促进作用是通过促进NaTi2(PO4)3的析出而实现的.     

孔径可控纳米多孔玻璃的制备及性能分析

本文论述了采用Na2O-B2O3-SiO2系统玻璃制备孔径可控纳米多孔玻璃的方法,采用SEM、BET和DTA等测试手段分析了纳米多孔玻璃介质的微观结构和相关性能,研究了工艺参数对多孔玻璃孔径的影响,制备出孔径可控纳米多孔玻璃介质,为研制高密度空穴点阵生物芯片载体材料奠定了基础.     

钙钛磷酸盐微晶玻璃的过析晶作用及其热力学分析

5Na₂O-20TiO₂-32P₂O₅-43CaO系统玻璃在690℃核化和730℃晶体生长的热处理后,可以得到CaTi_4(PO₄)₆和Ca₃(PO₄)₂两种晶相,经酸滤去Ca₃(PO₄)₂相后,可获得主晶相为CaTi4(PO4)6的多孔微晶玻璃.本文介绍了一种扩大孔径的方法,在该组成玻璃微晶化后及酸滤析之前,在更高的温度880℃下作过析晶处理,此两析晶相能自发地进行固相反应,生成TiO₂和Ca₂P₂O₇,后者容易被酸滤析,使得更多的钙和磷自微晶玻璃体中被酸溶出,从而增大了多孔微晶玻璃的孔径.本文还应用热力学第一近似方程,对过析晶过程中的固相反应的自由焓变化作了估算,其数值为-1394kJ/mol,说明在过析晶温度下,固相反应能自发地进行,试样在过析晶前后的XRD物相分析的结果验证了此固相反应机理.本文还利用Johnson-Avirami-Mehl公式对析晶的动力学参数作了近似估算.其析晶活化能为584.7kJ/mol,晶化指数为3.2,说明试样的析晶是以整体析晶的方式进行.此计算的结果也符合试样形貌的SEM观察,即过析晶过程使得整体微晶玻璃的孔径增大.     

酸溶法柔性光纤传像束的玻璃组成及性能

酸溶法柔性光纤传像束的单丝由芯料、皮料和酸溶玻璃构成。本文首先分别探讨了皮料玻璃的组成、化学稳定性和折射率以及酸溶玻璃的组成、酸溶特性和析晶性能。然后重点分析了芯料、皮料和酸溶玻璃的性能和工作参数的匹配问题。研究结果表明:皮料玻璃的混合碱效应不仅可以提高玻璃的化学稳定性,而且有利于提高光纤的机械强度。同时,控制酸溶玻璃中B2O3/SiO2比例可以较好地兼顾玻璃的酸溶特性和抗析晶性能。此外,酸溶法单丝作业芯、皮、酸溶玻璃工艺参数的匹配,不仅要求缩小它们在成纤温度范围内的粘度差异,而且应尽可能保持稳定的粘度比值。CDG2皮料玻璃、ASG2酸溶玻璃以及商用芯料玻璃的物理化学性质以及工作参数的匹配性可以满足柔性光纤传像束的要求。     

热处理温度对熔融分相法制备纳米TiO2影响的研究

用熔融分相法制备TiO2光催化材料的原理基于通过调节分相结构控制析晶尺寸。本文重点研究在制备过程中热处理条件对玻璃分相与TiO2析晶及光催化效果的影响。试样的组成选在Na2O-B2O3-SiO2-TiO2体系的分相区域,1300℃熔融,在不同的温度下进行热处理,经酸处理后得到负载于富硅多孔玻璃的纳米TiO2光催化材料。结果表明为使分相尺寸与TiO2析晶速度相匹配,获得最佳的光催化效率,对不同组成的试样热处理条件以575～600℃／12h为宜。     

复合微孔玻璃膜的研制（Ⅱ）

利用由原硅酸四乙酯的水解缩聚反应制得的溶胶作为涂膜液，在多孔陶瓷基体上通过多次涂膜－干燥－加热过程，最后在盐酸中浸沥，可制成多孔的无机复合玻璃膜．探索了复合玻璃膜的成膜工艺因素涂膜方式和次数，加热和酸浸沥条件对膜性能的影响     

千埃级微孔玻璃的制备

用 Na_2O-CaO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2系玻璃以制备微孔玻璃。微孔玻璃的孔径大小、分布和比表面与原始玻璃的组成、分相热处理温度和时间、热历史等因素有密切的关系,控制这些因素可以制成孔径为50～3000(?)、比表面为10～150m~2/g 的微孔玻璃。     

Fabrication and characterisation of neodymium-doped silica glass by sol-gel process

 Neodymium-doped silica glass possesses many properties ideal for high-power laser applications. These include low thermal expansion coefficient, high temperature stability, and low nonlinear index of refraction. For the first time, the sol-gel process has been successfully employed to prepare highly doped neodymia silica glass, up to 5wt% Nd for homogeneous dopant distribution. The optical characteristics of the silica glass and its in-process gel, including the UV/VIS absorption spectra, infrared absorption spectra, fluorescence emission spectrum and the fluorescence lifetime, are measured and analyzed. The structure of the sample is also characterized by means of XRD and SEM. A porous gel is observed to have formed when the heat treatment temperature reaches 300^oC. Wavelength shifts in the absorption peak corresponding to the ⁴I_9/2 to ⁴F_5/2 transition have been observed during the densification process and for different Nd weig ht contents. The FTIR spectra have shown that high temperature heat treatment can greatly reduce the amount of OH groups and organic residue in the silica. We have also shown that a high OH content contributes to weak fluorescence intensity and short fluorescence lifetimes. Received: 3 March 1997 / Accepted: 27 May 1997     

P_2O_5-BaO-Al_2O_3-K_2O磷酸盐激光玻璃的表面处理

采用化学浸蚀与高温热处理相结合的方法来改善P2O5-BaO-Al2O3-K2O磷酸盐玻璃表面平整性、去除玻璃表面杂质,提高用管棒法制备光纤预制棒时纤芯和包层玻璃的表面质量,消除由于机械抛光工艺带来的表面缺陷和表面污染.实验研究了磷酸盐玻璃盐酸浸蚀的特性,分析了盐酸溶液与磷酸盐玻璃作用机制,并确定了浸蚀参数,9mol/L的盐酸溶液对此磷酸盐玻璃具有最大浸蚀速率,浸蚀30min后,可消除玻璃表面的划痕.盐酸溶液对玻璃的浸蚀反应使磷酸盐玻璃表面平整,但在玻璃表面产生了晶化覆盖层.通过进一步在拉丝温度下热处理,可使玻璃表面覆盖层重新非晶化,提高玻璃透过率.实验结果表明:化学浸蚀和高温热处理的复合方法是一种有效改善磷酸盐玻璃表面质量的途径.     

A method to synthesize SiO2–TiO2 glasses based on the synergy between VAD and ALD techniques: study of TiO2doping profile along radial direction

This study aimed the synthesis of titania–doped silica glasses with controlled TiO₂ concentrations and distribution profiles through the synergy between Vapor-Phase Axial Deposition (VAD) and Atomic Layer Deposition (ALD) techniques. In a first stage, porous boules of pure silica were synthesized by the VAD technique. Afterwards, these boules were submitted to a cyclic doping process with TiCl₄ vapor and H₂O vapor using the principles of ALD technique. Silica–titania on glassy state was obtained after the consolidation of the porous boule at 1400 °C. The effects of VAD and ALD parameters were studied on the radial doping profile homogeneity and glass structure in the consolidated material. Concerning to the radial profile, a more homogeneous glass was obtained for porous boules doped at 90 °C and with higher average density. This temperature was enough to suppress the effect of TiCl₄ condensation on the porous boule surface even for a long TiCl₄ flow time, providing a relatively high doping homogeneity for one and four ALD cycles. The opacity in some consolidated samples was attributed to a segregated phase, which could be completely eliminated by a second heat treatment in flame.