GC-MS检测乳制品中15种邻苯二甲酸酯物质方法研究

建立了乳制品中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法。样品用正已烷萃取,硅胶固相萃取净化后,用GC-MS测定:HP-5MS毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量。标准曲线相关系数在0.9991～0.9998之间,方法检出限0.05 mg/kg,平均加标回收率在90.67%～107.33%之间,相对标准偏差在0.94%～3.83%之间,精密度相对标准偏差在3.79%～6.91%之间。结果表明所建立的方法经济、准确、可靠,适用于乳制品邻苯二甲酸酯的检测。     

乳制品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量检测方法

建立了测定乳制品中邻苯二甲酸之类物质残留量的气质联用方法。液体乳及含乳饮料采用正己烷萃取后直接测定;乳粉类样品先用正己烷萃取、再用凝胶萃取小柱净化后上机测定。色谱测定条件为采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱梯度升温进行分离质谱条件为色谱与质谱接口温度280℃、电子轰击源、选择离子扫描模式、电力能量70 eV。通过各组分的定性与定量离子分别对邻苯二甲酸酯进行定性、定量测定。该方法样品加标回收率分别在86%~105%之间,液体乳及乳饮料检出限为0.05 mg/kg,乳粉为0.1 mg/kg。本法具有操作简单、测定快速、灵敏度高、专属性及准确性好等优点。     

SPE-GC/MS测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯

建立了测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,5.0g样品经20mL乙腈溶解,提取,离心,上清液旋蒸,3mL甲醇-水(5∶95,V/V)溶解残液,过固相萃取柱分离净化,采用GC-MS对样品进行分析,色谱柱为VF-5MS石英毛细管柱,GC-MS接口温度250°C,EI离子源,选择离子扫描模式(SIM)测定。在该方法条件下,14种邻苯二甲酸酯的检测限为0.5~5.0mg/kg,方法回收率在75%~115%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.0%之间。该方法准确,有很好的灵敏度、回收率,可以用于辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的测定。     

北京市昌平区市售乳及乳制品中邻苯二甲酸酯类物质的调查分析

目的了解北京市昌平区市售乳及乳制品中邻苯二甲酸酯(phthalates esters,PAEs)类物质的污染情况,为加强食品安全监督管理提供依据。方法 2014～2015年期间,在昌平区各商场、超市、零售店、批发市场等流通领域抽取国内外不同品牌的乳及乳制品共220件。利用固相萃取-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定16种邻苯二甲酸酯类化合物浓度。结果采集的220件样品中,共有206件样品检测出邻苯二甲酸酯类物质,总检出率为93.64%;其中邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(butyl benzyl phthalate,BBP)的检出率分别为91.82%、91.82%、6.82%和1.82%,4类PAEs的最高检出浓度分别为0.085、0.287、0.204、0.151μg/g。结论在2014～2015年期间,昌平区市售乳及乳制品中PAEs检出率较高,应重视食品包装材料对食品的污染,定期开展监测工作。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

气相色谱-质谱法对食用油中17种邻苯二甲酸酯的测定

采用乙腈液-液萃取法对邻苯二甲酸酯类物质进行提取,通过弗洛里硅土固相萃取柱去除样品杂质,经旋转蒸干后定容,选择气相色谱-质谱联用技术进行测试,建立食用油中17种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为20～60μg/L,加标回收率为83.20%～102.09%,相对标准偏差为2.73%～5.77%,能够满足食用油中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

乳制品中乳酮糖的测定

采用高效液相色谱法测定乳制品中的乳酮糖。该方法简单易行,应用示差折光检测器。最低检测限为1.82×10-7g,变异系数（CV％）为1.74,回收率为94.0％～98.5％。     

酸乳及酸乳制品中特征微生物的测定

一、前言乳酸菌是一种对人类健康十分有益的细菌。多年来,国际乳品界对此菌的开发利用非常重视。美国科学家Sellars先生在1981年曾预言:在今后的二、三十年间,嗜酸乳杆菌的开发、研究及应用将具有强大的生命力。近几年来,国内市场上销售的酸乳和酸乳制品数量直线上升,品种和花色越来越多的事实,就是对Sellars先生预言的一种印证。酸乳和酸乳制品具有明显食疗作用     

乳制品蛋白质测定原理的简述及注意问题

乳制品蛋白质测定原理的简述及注意问题李玉贤，张天舒（黑龙江省乳品工业技术开发中心）ＧＢ５４１３－８５中所规定的凯氏法测定乳品中的蛋白质方法，是一个经典方法。蛋白质是牛乳中的一个重要组成部分，准确测定蛋白质的含量对研究新产品的配方，提供产品的营养构成和...     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类对食品安全危害的暴露评估

主要综述了与食品包装材料密切相关的邻苯二甲酸酯类物质的性质、来源和毒性,分析了在食品加工过程中向食品原料及食品中迁移的危害,提出了进行预防和控制的建议,为食品包装材料安全性及包装食品安全性的研究提供参考。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移研究进展

随着人们生活节奏的加快,包装食品越来越受到消费者的青睐。塑料包装材料因来源充足、价格低廉被广泛应用于食品包装材料上。塑化剂中目前以邻苯二甲酸酯类较为常用。塑化剂通过增加塑料大分子链间的距离,降低塑料分子间的作用力来增加塑料的延展性和韧性。但塑化剂分子的游离性,使其易于迁移入接触物中。本文介绍了邻苯二甲酸酯类塑化剂的理化性质,对白酒、食用油等不同类型食品的包装材料中塑化剂的迁移情况以及邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法的相关文献进行梳理总结,对目前我国塑化剂超标准案屡禁不止的原因进行分析,为今后食品塑料包装材料发展方向提出建议,同时为塑化剂的深入研究及食品监管部门制定相关法规、标准提供理论参考。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。     

纺织品邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估

依据GB/T 20388-2006<纺织品邻苯二甲酸酯的测定>,采用超声波萃取、气相色谱-质谱法测定纺织品中的6种邻苯二甲酸醋类增塑剂.以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度.     

单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质

建立了基于单滴微萃取(SDME)结合气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中3种邻苯二甲酸酯类物质含量的新方法.研究了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取效率的影响,确定萃取的最佳条件:以1.4 μL二甲苯为萃取剂,萃取时间为20 min,萃取温度为40℃,搅拌速度为200 r/min.在最优条件下,该方法的线性范围为0.1～100 μg/mL,检出限为0.01 μg/mL,实际样品的加标回收率为97％～113.9％.本法具有简单、快速和成本低等特点.     

QuEChERS-HPLC快速测定白酒中13种邻苯二甲酸酯

建立了白酒中13种邻苯二甲酸酯快速检测的QuEChERS-HPLC法。QuEChERS前处理方法以乙腈为提取溶剂,PSA(Primary secondary amine,N-丙基乙二胺)、C18和MgSO4为净化材料;分析液经C18色谱柱反相分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果表明,13种目标分析物在0.20~25μg/mL范围内所呈线性关系良好(线性相关系数均大于0.999),方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.14~0.91 mg/kg;1.0 mg/kg、5.0 mg/kg两个不同加标浓度的回收率在70%~130%之间,加标浓度为1.0 mg/kg,平行7次测试结果,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法快速、简便,适合对白酒样品中邻苯二甲酸酯进行快速筛选。     

2019年上海市微波食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险监测

目的 评估微波食品包装中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters, PAEs)塑化剂至食品中的迁移风险进行。方法 采集90批次微波加热食品, 依据GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》, 采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)对样品中的PAEs含量进行检测, 并考察样品中PAEs的迁移风险。结果 90批次微波加热食品包装中, 共计有18批次样品中检出PAEs增塑剂, 检出率为20%。其中15批次样品检出含量在0~10 mg/kg范围内, 最高检出含量为29.86 mg/kg。迁移实验未检出有塑化剂的迁移。结论 2019年上海市微波食品包装引入塑化剂污染的风险较低, 正常使用过程中迁移风险较小。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定液体乳及乳粉中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定液体乳及乳粉中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。方法样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化后用GC-MS/MS分析,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9999;方法的检出限(S/N=3)为3～60μg/kg;定量限(S/N=10)为10～200μg/kg;在50、200、500μg/kg添加水平下的平均回收率为78.2%～115.4%,相对标准偏差为2.65%～9.95%。结论本研究建立的方法样品处理简单快速、净化效果好、灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

乳与乳制品中主要营养成分快速分离与测定

介绍一种适用于绝大多数食品乳液及也制品中主要营养成分的简便，快速分离测定方法，并与标准法对照进行实际样品分析。     

HPLC法柱后衍生测定乳制品中牛磺酸的含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中牛磺酸含量的方法。采用荧光检测器，柱后OPA衍生剂衍生，色谱柱为Waerts氨基酸分析柱，柱温为25℃，流动相流速为0．4mL／min，衍生剂流速为0．4mL／min。标准曲线相关系数为0．9749；回收率为95．6％；8次样品测定SD为0．3832，变异系数为1．2136％。