Fe_3O_4@SiO_2@C_(14)mimBF_4磁性固相萃取技术用于水中磺胺类药物分析

构建了Fe_3O_4@SiO_2@C_(14)mimBF_4磁性混合半胶束固相萃取体系,结合超高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量磺胺类药物。考察了C_(14)mimBF_4浓度、Fe_3O_4@SiO_2用量、离子强度、超声萃取时间等因素对磺胺药物萃取效果的影响。结果表明,在pH值为10的碱性条件下,10 mL水样中加入5 mg Fe_3O_4@SiO_2和最终质量浓度为300μg/mL的C_(14)mimBF_4可以实现4种磺胺类化合物(磺胺噻唑、磺胺甲二唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪)的快速吸附。结合超高效液相色谱法,所建立的方法检出限为1.21～2.25μg/L,水样加标回收率为70%～100%,可用于环境水体中磺胺类药物的痕量分析。与传统的固相萃取方法相比,该方法具有绿色环保(有机溶剂用量少,磁性材料用量少并可重复利用)、简便快速(磁性分离操作简便、分离速度快,避免繁琐的过柱程序)、分析物易洗脱等优点。     

有机氯农药的固相萃取前处理技术和分析方法

评述了固相萃取技术(SPE)的基本模式、方法原理、吸附剂类型及其两种常见形式(SPE柱式萃取和SPE盘式萃取),并简要介绍了在常规SPE基础上发展起来的固相微萃取技术(SPME)。综述了近年来固相萃取技术与气相色谱和质谱等分析方法联用,应用于环境样品中有机氯农药残留分析的进展情况。     

亚硝基R盐-吐温80-盐水体系萃取分离微量钴镍

在pH为5．0～7．0的缓冲溶液中,Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)均与亚硝基R盐形成稳定的配合物．在吐温80-硫酸钠液一固萃取体系中,都能被吐温80固相萃取．加入HCl提高溶液的酸度．Co(Ⅱ)进入吐温80固相被萃取,而Ni(Ⅱ)留在水相不被萃取,从而实现两者的分离．通过摩尔比法和连续变化法测定了吐温80固相中,Co(Ⅱ)与亚硝基R盐形成1：3的配合物．     

固相微萃取联用气相色谱测定有机磷农药

以溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头（PMPVS／OH-TSO）联用气相色谱测定了有机磷农药。同时对固相微萃取的最佳奈件进行了优化，该探头较商用探头有更高的萃取能力。方法的检测限分别为2．1μg／L（敌敌畏）、1．5μg／L（甲基对硫磷），相对标准偏差均不大于7．4％，线性范围均为2个数量级。对某灌溉水中残留的有机磷农药进行了测定，但以上的OPPs均没有检测到，其回收率分别为83．6％和93．4%。     

土壤介质中有机物提取方法研究进展

系统地综述了土壤介质中有机物的提取方法,对近年来发展的固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、膜萃取和吹扫一捕集等预处理技术在土壤样品中的应用进行了概述和比较,并对土壤样品预处理技术的应用前景进行展望.     

两种新型固相微萃取纤维的研制和表征

采用十八烷基键合硅胶(C₁₈)和碳纳米管（CNTs）制备了多孔的C₁₈固相微萃取（SPME）纤维和碳纳米管（CNTS）固相微萃取纤维,扫描电镜结果显示两种纤维表面均细致紧密.应用固相微萃取气相色谱离子阱质谱（SPME-GC-MS）联用技术分析邻苯二甲酸酯（PEs),对两种纤维的性能进行表征.结果显示,两种自制纤维均具有和商品纤维聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PA）相当的吸附特性和重现性,多孔C₁₈纤维因C₁₈键合硅胶的吸附表面积大、活性膜薄,萃取速率快,萃取效率高,在本实验条件下,萃取邻苯二甲酸甲酯（DMP）和邻苯二甲酸乙酯（DEP）30 min可以达到平衡状态;对邻苯二甲酸酯类中等极性的化合物的富集倍数在103以上.碳纳米管纤维具有巨大的表面积和较强的吸附性能,萃取容量与商品涂层不相上下,但其达到平衡的时间比C₁₈纤维稍长.     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L^-1和0.30 mg·L^-1,线性相关系数（R）分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

采用二(四氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪)固相萃取材料检测果汁中的芦丁

通过化学反应,将二(四氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪)键合到硅胶表面,制备了一种新型的固相萃取(solid-phase extraction,SPE)材料,并采用红外光谱仪和元素分析仪对合成的固相萃取材料进行了表征。结合高效液相色谱(HPLC),以芦丁为目标分析物对萃取性能进行了考察,结果表明这种新型的吸附剂可以提供多种分子间作用力,如π-π、疏水和氢键作用等。为了获得最优的固相萃取条件,对影响萃取效率的因素(如上样p H、速率,洗脱剂的种类、体积,淋洗液类型、体积等)进行了优化。在最优化的样品前处理条件下,建立分析方法,并用于果汁样品中芦丁含量的分离分析,结果表明在0.02~1.0μg/m L的范围内线性关系良好,方法的最低检测限是6.5 ng/m L,回收率在94.5%~98.2%之间,相对标准偏差3.3%(n=5)。该方法对实际样品进行分析时,灵敏度高、测定结果准确,可用于果汁等样品中芦丁含量的分离分析。     

高效富集微囊藻毒素的Fe_3O_4@ODA@SiO_2磁性粒子的制备

通过水热合成法制备Fe_3O_4磁性粒子,并采用溶胶法在其表面修饰十八胺(ODA),制得易于富集微囊藻毒素的Fe_3O_4@ODA@SiO_2磁性粒子,通过扫描电镜、震动磁强计进行表征,并将其应用于磁性固相萃取技术对水中MC-LR和MC-RR两种藻毒素进行富集,取得了高效富集效果.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法。Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃。对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮∶四氢呋喃=1∶1混合溶剂的结果令人满意。应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

等离子喷涂梯度热障陶瓷二氧化锆显微结构及特征研究

采用纯镍作为金属粘结层,铝基表面与粘结层间存在明显界线.观察镍粘结层热震后断口,局部存在未完全熔化的颗粒.电沉积Ni层与五元合金界面处呈熔合状态,熔滴颗粘之间互熔比较充分,熔滴颗粒堆积状态为层状结构.不同组成结构ZrO2陶瓷层整体抗热冲击能力明显提高.     

基于剩余能量熵的供水管网可靠性优化设计

针对供水管网(WDS)的可靠性优化设计问题, 提出将剩余能量熵作为可靠性度量指标,建立以剩余能量熵最大化、以管网建造年费用和运行费用最小化为设计目标的多目标优化模型.结合一典型管网算例,应用非支配排序遗传算法-II（NSGA-II）并引入诱导变异算子求解该模型,给出设计目标间的Pareto前沿面.优化结果表明,成本和采用剩余能量熵描述的可靠性指标得到了显著的优化,诱导变异算子的引入大大加快了种群向目标解域的收敛速度.在解集中,将剩余能量熵与Vaabel提出的剩余能量因子和Todini提出的恢复力指标进行比较.比较结果显示,剩余能量熵与剩余能量因子、恢复力指标均存在很好的正相关关系,证实了以剩余能量熵作为可靠性指标的可行性.通过比较管网在各管段依次发生故障时的剩余能量熵和流量熵,发现剩余能量比流量熵更能够灵敏地反映故障工况,表明基于剩余能量熵指标设计的管网更能够提高管网应对故障的能力.     

SPE复合电极的制备及其在有机电化学合成中的应用

概述了ＳＰＥ复合电极的发展历程,对ＳＰＥ 复合电极的类型和制备工艺进行了重点探讨,并举例说明了ＳＰＥ电极的反应特性原理,最后对其在有机电合成领域中的应用进行了综合评述。     

原位碳化硅复合锆莫来石材料的制备及机理研究

通过反应烧结锆英石、氧化铝和碳黑的混合物制备了原位ＳｉＣ颗粒复合的锆莫来石材料并研究了烧结机理。结果表明：通过反应烧结可制得原位ＳｉＣ颗粒复合的锆莫来石材料;球状或椭球状的ＺｒＯ２晶粒以均匀分布和聚集体两种形式分布于ＳｉＣ、莫来石、氧化铝及玻璃相共同组成的基质中;反应烧结过程中,ＳｉＣ、莫来石的生成反应滞后于锆英石的分解反应;烧结前期以ＳｉＣ的生成反应为主,烧结后期以莫来石的形成及致密化进程为主。     

Preparation of ZrO2 nano-particles by the hydrolysis of ZrOCl2 solution in the reverse micelles

Zirconia nano-particles have been produced by the hydrolysis of ZrOCl2 solution in the reverse micelles of a liquid-liquid two-phase system, in which sodium bis（2-ethylhexyl） sulfosuccinite （AOT） and toluene were chosen as the surfactant and organic phase, respectively. The reverse micelles prevented the aggregation of primary particles and reduced the diameters of zirconia nanoparticles. Superfine zirconia powders soft-aggregated by the zirconia nano-particles were obtained. The diameters of zirconia nanoparticles were influenced by the quantity of the surfactant.     

MgO-ZrO2砖的高温抗折性能和抗热震性能的研究

为了研究高温抗折和抗热震性能优良的RH炉用镁锆耐火材料,通过正交试验研究了配料方法和颗粒级配、原材料种类、烧结温度、氧化锆含量等因素对镁锆砖性能的影响.结果表明：镶嵌在基质中的氧化锆稳定了方镁石,增强了材料的强度;氧化锆相变导致微裂纹能吸收断裂能,使镁锆材料的抗热震性能得到改善,特别是添加单斜氧化锆的镁锆砖相变增韧作用更显著;而添加锆英石时由于生成了低熔点硅酸盐使材料致密,对镁锆砖的高温抗折强度和抗热震性能均不利,制备RH炉用镁锆不宜采用锆英石原料.     

Sintering and phase transformation of 7wt% calcia-stabilized zirconia ceramics

Calcia stabilized zirconia(CSZ) ceramics were prepared with 7wt% calcia-stabilized zirconia powder by pressureless sintering technology. The crystal phases of the sintered samples were studied by X-ray diffraction(XRD) and Raman spectroscopy techniques, and the microstructures of the fracture surfaces were observed by scanning electron spectroscopy(SEM). The phase compositions and the lattice parameters of cubic calcia-stabilized zirconia were calculated by XRD patterns. As the sintering temperature increasing from 1400 °C to 1600 °C, the monoclinic zirconia content decreases gradually, finally all monoclinic phase transforms to cubic calcia-stabilized zirconia, which is determined to be Ca_0.134Zr_0.866O_1.866. It is revealed that monoclinic zirconia is the main factor causing minute cracks on the surface of sintered samples, and the combination of the XRD patterns and Raman spectra is an effective way to research the phase transformations of zirconia. Funded by the National Natural Science Foundation of China(No.10574102)     

交联型三维有序聚苯乙烯胶体晶体的制备及表征

采用无皂乳液聚合法制备了单分散亚微米级聚苯乙烯微球.考查了过硫酸铵的浓度和交联剂的用量对聚苯乙烯微球粒径、粒径分布及聚苯乙烯转化率的影响.结果表明：随着硫酸铵浓度的增加,聚苯乙烯粒径增大,单分散指数有增大的趋势;增加交联剂的用量,聚苯乙烯微球的粒径减小;转化率增加、单分散指数变大,当引发剂的浓度为12 mg/mL,交联剂含量为10.03%时,粒子粒径为0.523μm,制得的聚苯乙烯微球仍然呈现单分散性,聚苯乙烯表面和断面SEM图表明合成的胶体晶体材料三维高度有序.     

多孔有机聚合物在固相萃取应用中的研究进展

多孔有机聚合物（POPs）具有良好的耐酸碱稳定性、水稳定性、高的比表面积和丰富多孔结构,在固相萃取过程（SPE）中可加速传质和降低柱压,其丰富的功能基有利于提高吸附性能,可有效改善商品化SPE柱选择性较差、使用寿命较短且萃取效率不高等问题。近年来,应用到SPE领域的POPs主要包括超交联聚合物、共价有机骨架、多孔芳香骨架和共轭微孔聚合物四类。针对分析对象选择合适POPs的关键点在于设计引入更多活性位点获得更高的萃取效率以及合成与目标分析物尺寸相匹配的POPs。本文综述了POPs的分类、结构类型及合成方法,介绍了不同类型的POPs材料及其在SPE领域的应用,阐述分析了各方法的检测原理及优势。随着POPs的飞速发展,孔径精确可控的官能化POPs将会在食品分析、药物分析和环境检测等领域发挥更为重要的作用。     

四方相纯氧化锆粉体的制备及其亚稳机理

通过控制沉淀过程pH值以及粉体颗粒度,制得了一种四方相纯氧化锆粉体。在应力诱导下,这种四方相纯氧化锆粉体部分能发生相变。其相变临界粒径小于180A,它的亚稳保留受凝胶先驱体结构及临界粒径双重控制。