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以季戊四醇、三氯氮磷、对硝基苯酚为原料,合成了新型磷-氮系阻燃剂——(2,6,7-三氧杂-1-氧代-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)二(4-硝基苯基)磷酸酯,合成收率74%。并用IR、~1HNMR和元素分析对其结构进行了初步表征。做了其在环氧树脂E-44中的初步阻燃实验。 相似文献
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含氮笼状磷酸酯阻燃剂合成工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以季戊四醇、三氯氧磷、对硝基苯酚为原料,合成了新型磷-氮系阻燃剂——(2,6,7-三氧杂-1-氧代-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)二(4-硝基苯基)磷酸酯,合成收率74%。并用IR、^1HNMR和元素分析对其结构进行了初步表征。做了其在环氧树脂E-44中的初步阻燃实验。 相似文献
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以乙烯基三氯硅烷和1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为原料,合成含硅三笼状磷酸酯阻燃剂,即三(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷(EPSi),通过核磁共振光谱、红外光谱、热失重分析等手段对其进行结构表征和热性能分析。结果表明:合成的产物为目标产物EPSi;EPSi在空气和氮气中热分解5%的温度分别为309℃和349℃,700℃残余质量率分别为36.9%和54.5%,具有良好的热稳定性和成炭率。 相似文献
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采用沉积法分别制备了以无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化硅为壁材的3种笼状磷酸酯微胶囊阻燃剂。对包覆反应条件进行了优化,并用扫描电镜(SEM)、X-射线电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FTIR)及热分析(TG)对目标产品进行了分析。研究结果表明,3种目标产物的初始热分解温度与无机物壁材的热稳定性密切相关,但在高温下均有较好的热稳定性。并且无机阻燃剂壁材和芯材之间有较好的协同作用,能促进笼状磷酸酯成炭。在800℃,氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化硅包覆微胶囊的残炭率分别达43%、56%和59%。 相似文献
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4种PEPA衍生物阻燃剂的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与三氯氧磷分别以摩尔比2∶1和3∶1反应,得到二(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酰氯(中间体Ⅰ)和三(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(d),产率分别为84.7%和80%。中间体Ⅰ再分别与三溴苯酚、五溴苄基溴及三聚氰胺反应得到另外3种具有笼状结构的磷酸酯化合物(a~c),收率依次为70%,73.5%,81%。用红外、核磁、元素分析等手段对a~d 4种化合物进行了表征,对其合成工艺进行了探讨。热失重数据表明,目标产物均有较好的成炭性和热稳定性,化合物a~d的初始热分解温度分别为285,325,320,337,500℃时残炭质量分数分别达38.4%,26.3%,56.5%,50.0%。 相似文献
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以作者自行合成的两种双环笼状磷酸酯Trimer和PEPA(其结构见正文 )为基的膨胀型阻燃剂阻燃乙烯 -醋酸乙烯共聚物 (EVA) ,测定了阻燃EVA的LOI和UL-94阻燃性能 ,并利用锥形量热仪 (CONE)测试了其释热速率 (HRR)、总释热量 (THR)、质量损失速率(MLR)、生烟量 (TSP)及有毒气体释放量等多种阻燃参数。阻燃EVA与纯EVA相比 ,HRR、THR及MLR分别降低约50%~70%、30%~40%及50%左右。 相似文献
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以三氯氧磷、乙醇及乙二醇为主要原料,二氯乙烷为溶剂,辛酸亚锡为催化剂,三聚氰胺为缚酸剂,制备了含端羟基的聚合磷酸酯阻燃剂。讨论了反应的主要因素,确定适宜的反应条件为:n(三氯氧磷)∶n(乙醇)∶n(乙二醇)为1∶1∶1.05,0℃滴加入乙醇,反应依次在25℃、45℃、65℃分别保温反应2h、2h和1h。产率89.2%,数均相对分子质量MnGPC=3750,分布指数PD=1.27。用FT IR,1 H NMR表征了产物结构。在聚氨酯硬泡沫中进行了应用实验,极限氧指数达到29,且表现出良好的低温尺寸稳定性。 相似文献
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以四氯化硅(STC)与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成二羟基硅酸双硫代PEPA酯阻燃剂,即二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料比等对产率的影响,最优化工艺条件:二氧六环作溶剂,四氯化硅与SPEPA物质的量比为1:2.1,在30℃下反应6h,再与二倍物质的量的水在60℃下反应4h,得二羟基硅酸双硫代PEPA酯,产率为93.9%。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明,产物有很好的热稳定性,且应用于191不饱和树脂时,表现出了较好的阻燃效果。 相似文献
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研究了氢氧化镁、氢氧化铝或二氧化硅包覆笼状磷酸酯微胶囊以及上述3种无机阻燃剂和笼状磷酸酯复配共混用于阻燃环氧树脂的性能。采用极限氧指数,垂直燃烧(UL94)以及热分析(TG/DTG)对比了各阻燃体系的阻燃协效性能和热行为。结果表明,3种无机物在复配共混体系中都和笼状磷酸酯有较好的协同阻燃作用,而在包覆体系中阻燃性能都较差。添加量都为20 %(17 %笼状磷酸酯和3 %无机阻燃剂),复配共混体系阻燃环氧树脂的极限氧指数可达32 %,且都可以达到UL94 V0级;而相应包覆微胶囊体系阻燃环氧树脂的极限氧指数约为24 %,阻燃级别仅达UL94 V2级。 相似文献
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以三聚氰胺和磷酸为主要原料,以去离子水为溶剂合成了三聚氰胺磷酸盐(MP);运用正交试验法设计试验方案,考察了反应物的配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响;用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪进行了结构表征,使用极限氧指数仪和垂直燃烧仪测试了其对热塑性聚氨酯(PUR-T)弹性体的阻燃性能.研究结果表明,由FTIR谱图分析产物中含有C=N,P=O,C-N,N-H,P-OH等基团,确定了产物是MP;在合成反应中接近最佳反应的条件是:三聚氰胺与磷酸的物质的量之比为1:1、合成反应温度为95℃,合成反应时间为1.5 h,在此条件下合成MP的产率为95.17%;当将产物添加到PUR-T中MP与PUR-T质量比达到28:100时,燃烧级别达到UL94 V-0级,点燃时间长,自熄时间短,成炭效果好,且阻燃效果优于聚磷酸铵阻燃剂. 相似文献