5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 %     

2,6-二溴苯胺的合成改进

2,6-二溴苯胺 ( 1 )是一种重要的医药和农药中间体 ,其生产工艺以对氨基苯磺酰胺为起始原料 ,经溴化 ,水解得到 ,收率在 70 %左右。由于该工艺采用的起始原料对氨基苯磺酰胺价格较高 ,使得合成成本偏高。为此 ,用价格低廉的对氨基苯磺酸 ,按下列路线合成 1 ,总收率 72 % ,使合成成本大幅下降。H2 N SO3H2Ba(OH) 2H2 N SO3Ba O3S— NH23HBr/ H2 O2H2 NBrBrSO3Ba O3S—BrNH2Br4H+ H2 NBrBr13,5 -二溴 - 4-氨基苯磺酸钡 ( 4 )的制备 :将对氨基苯磺酸 ( 1 .0 mol,1 73g)和 40 0 m L蒸馏水加入反应瓶 ,再加入 1 5 8g( 0 .5 0 mol…     

3,6-双(二苯胺基)-9-乙基咔唑的合成

以咔唑为原料 ,经碘代、N 烷基化、取代三步反应合成了 3,6 双 (二苯胺基 ) 9 乙基咔唑(Ⅲ )。咔唑与ICl按 m(咔唑 )∶ m(ICl) =1∶2 ,在 80℃进行碘代 ,反应 3h ,制取了 3,6 二碘代咔唑 (Ⅰ ) ,产率 6 1% ;中间产物Ⅰ与溴乙烷按m (Ⅰ )∶V(C2 H5Br) =8 5g∶2 5mL ,以DMSO为溶剂 ,在过量固体KOH存在下 ,80℃ ,反应 2h ,制备了 3,6 二碘代 9 乙基咔唑 (Ⅱ ) ,产率 40 % ;中间产物Ⅱ与二苯胺在铜粉和K2 CO3 催化剂存在下 ,m (Ⅱ )∶m (铜粉 )∶m (K2 CO3) =2 9∶0 2∶1 5 ,以硝基苯为溶剂 ,在 2 0 8℃回流 10h ,合成了最终产物Ⅲ ,产率 70 %。     

5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯的水合肼还原研究

采用自制催化剂，水合肼为还原剂研究了5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯的还原反应，反应在液相色谱跟踪下进行。80℃下5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯的还原转化率迭99％，所需的条件分别为：n(C6H4NHCOCH3(OCH3)NO2)：n(N2H4H2O)=1：1．5、催化剂用量20g／mol 5-乙酰氨基-2-甲氧基硝基苯、反应时间6小时，还原最终产物组成单一，为相应的氨基物。     

丙烯基咔唑合成与表征

以咔唑与1,3-二溴丙烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂采用微波诱导催化法合成了丙烯基咔唑。通过实验,对比得到了加热时间、加热功率、1,3-二溴丙烷用量、四丁基溴化铵用量以及氢氧化钾溶液对溴丙基咔唑产率的影响。得到了微波催化法的最佳工艺:咔唑2.5 g,1,3-二溴丙烷用量3.05g,四丁基溴化铵用量1.8 g,氢氧化钾溶液用量16.8 g,反应功率700 W,反应40 min,产率达到84.76%。并对产物结构进行了红外光谱表征,产物的红外光谱图中在3420cm~(-1)处咔唑的N-H峰消失,说明H被取代,在1600cm~(-1)处有丙烯基上C=C吸收峰红外光谱表明产物为丙烯基咔唑。     

5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基(口恶)唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中,温度保持在0～5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮(I),产率44%.对-N,N-二苯氨基苯甲醛(Ⅱ)由三苯胺、N,N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成,产率89%.羟亚氨基乙酰丙酮和对-N,N-二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中,在干燥的氯化氢作用下,温度保持在0～5℃,首先生成盐酸盐中间体(Ⅲ),然后控制温度为40～50℃,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基 唑(Ⅳ),反应时间3 h,产率22%.     

2-溴吡啶的合成工艺研究

以2-氨基吡啶为原料,在40%的HBr溶液中,采用亚硝酸钠溶液为重氮化剂,合成2-溴吡啶,通过实验考察了反应条件对产率的影响。结果表明:2-氨基吡啶用量为0.08 mol,反应温度为0℃,氢溴酸和2-氨基吡啶摩尔比为1∶4.0,亚硝酸钠和2-氨基吡啶的摩尔比为1∶2.5且亚硝酸钠溶液的滴加时间为1.5 h时,产率可达到80.0%以上。     

来稿文摘或简介

杀菌剂敌克松的合成文章详细介绍了敌克松的实验室合成和分析方法.所用工艺是从N,N—二甲基苯胺原料出发,先后经亚硝化、还原、重氮化、亚磺化等反应合成,产率76.6%.对亚硝基还原为氨基一步,本法采用锌粉在弱酸     

6-氨基藜芦腈的合成研究

6-氨基藜芦腈 ,化学名称为 6-氨基— 3,4—二甲氧基苯甲腈 ,是有机合成、合成药物和其他精细化工的中间体 [1～ 3] 。有关其合成 ,国内未见文献报道 ,国外文献报道也不多 [4] 。笔者按如下路线合成 :1　实验部分1 .1　试剂与仪器所用的试剂均为化学纯。温度计未校正 ,熔点采用毛细管法测定。日本岛津 IR— 4 40红外光谱仪 ,溴化钾压片 ,快速扫描。1 .2　黎芦醛 ( 2 )的制备在 50 0 m L 四口反应瓶中 ,加入 38.0 g ( 0 .2 5mol)香草醛、37.0 g ( 0 .35mol)无水碳酸钠和2 0 0 m L 干燥的甲苯加热至回流 ,再加入 4 1 .0 g( 0 .32 5mol)硫酸二…     

N－亚硝基苯胲铵络合去除硫酸铝中铁的研究

利用络合剂N－亚硝基苯胲铵去除含铁硫酸铝溶液中的铁,考察了N－亚硝基苯胲铵用量、溶液酸度、反应时间、反应温度等因素对除铁效果的影响。实验结果表明,络合剂N－亚硝基苯胲铵用乙醇-水复合溶剂（体积比为1∶3）配制、用量（以100 mL含铁硫酸铝溶液计）为1.4 g、酸度（溶液中氢离子浓度）为0.5 mol/L、60 ℃条件下反应1 h,铁的去除率达到97.8 %,硫酸铝中铁质量分数为0.01%,优于HG/T 2225-2010《工业硫酸铝》Ⅱ类一等品质量指标（铁质量分数≤0.30%）。