基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5².0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%¹00.93%。     

饮料中胭脂红的荧光测定方法研究

建立了荧光分光光度法检测定饮料中的合成色素胭脂红的新方法。以320.0 nm为激发波长时,胭脂红有一灵敏的荧光发射现象,最大发射波长为432.0 nm。在2.00×10-7～2.20×10-5mol/L浓度范围内,胭脂红的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为F(%)=2.93×106c(mol/L)+12.9(相关系数r=0.994),检出限为1.00×10-7mol/L。将该方法应用于两种市售饮料中胭脂红的测定,加标回收率在94.4%～109.2%之间。     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.     

锡砷冶金物料中硝酸盐的直接电极电位法研究

采用离子选择性电极分析技术,在硫酸铝-硫酸银-硼酸-氨基磺酸离子强度剂体系中对锡酸钠、砷酸液等两种物料中的硝酸盐进行检测。用稀酸碱沉淀分离不大于0.80g锡酸根或25mg铁、锑、钙,200mg砷不产生干扰,硝酸盐浓度在3.23×10-5mol/L～1.61×10-2mol/L内电极响应符合能斯特方程式（斜率≥90%）,检测下限可达1.61×10-5mol/L,相对标准偏差（m=6,n=5～11）为1.44%～9.64%,加标回收率为86.0%～123.4%。     

基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5~2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%~100.93%。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

过硫酸钾存在下的盐酸胺碘酮极谱催化波及其应用

基于K2S2O8存在下盐酸胺碘酮(ADHC)产生的极谱催化波,拟定了测定ADHC的新方法。在0.15mol/LKH2PO4Na2HPO4(pH5.6) 8.0×10-5mol/LK2S2O8底液中,ADHC于-1.32V(vs.SCE)产生的极谱催化波的二阶导数峰电流ip″与其浓度在8.0×10-8～4.0×10-7mol/L及4.0×10-7～8.0×10-5mol/L呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为ip″/μA·s-2=-3.95 9.51×107cADHC(r=0.9939,n=7),ip″/μA·s-2=104.6 2.92×107cADHC(r=0.9958,n=7),检出限为2.70×10-8mol/L。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高了5倍左右,该方法用于测定ADHC的含量,结果满意。     

双波长分光光度法测定饮料中亮蓝和胭脂红

建立了双波长紫外-可见分光光度法联合测定2种食用色素亮蓝和胭脂红的新方法。亮蓝和胭脂红有很好的光吸收特性,最大吸收波长分别为629.0nm和509.0nm,并且双组分在各自的最大吸收波长处的吸收互不干扰,因而可实现双组份的同时测定。在2.00×10-6～3.00×10-5 mol/L范围内,亮蓝的浓度与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=1.07×105c+0.067(相关系数r=0.997),检出限为1.00×10-6 mol/L;在1.00×10-6～1.600×10-5 mol/L范围内,胭脂红的浓度与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=1.55×104c+0.023(相关系数r=0.999),检出限为1.00×10-5 mol/L。利用本方法测定了2种市售饮料中亮蓝和胭脂红的含量,加标回收率分别为97.0%和97.5%。     

聚γ-氨基丁酸修饰电极测定丹皮酚的电化学研究

用电化学方法将γ-氨基丁酸聚合在玻碳电极（GCE）表面,制备了聚γ-氨基丁酸修饰电极（poly γ-aminobutyric acid modified electrode, P-γ-ABA/GCE）。探究了丹皮酚（paeonol, Pae）在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定丹皮酚的新方法。结果表明,在pH=7.0的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液（PBS）中,Pae的浓度与氧化峰电流在2.0×10^-7～8.0×10^-5 mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.992 7,检出限为8.0×10^-8 mol/L。在样品Pae的测定中,回收率为96.3%～103.7%。该方法可用于实际样品的测定。     

二氧化锡催化型碳糊电极测定苯酚

该文提出了以二氧化锡(SnO_2)作为催化型修饰剂改性碳糊电极,采用线性扫描伏安法直接测定苯酚的新方法,并对扫描速度、富集时间、以及pH等影响因素进行了研究。实验结果表明,在pH=5.0的0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在+0.85V左右出现一个灵敏的氧化峰,其峰电流的大小接近同等条件下裸碳糊电极体系峰电流的2倍,灵敏度有明显提高。峰电流与苯酚浓度在5.0×10~(-6)～2.5×10~(-4)mol/L之间呈线性关系,该方法的相对标准偏差为5.53%,检出限为1.0×10~(-6)mol/L。并且低于5倍苯酚浓度的苯胺基本不干扰苯酚的测定(RSD=7.02%),将此方法用于模拟染料废水的测定也取得了良好的效果,回收率在99.1%～116.8%之间,相对误差为6%。     

双波长HPLC测定非发酵豆制品中人工合成色素

高效液相色谱法测定非发酵豆制品中人工合成色素的含量。样品用石油醚去脂,用硫酸和钨酸钠溶液除去蛋白质,聚酰胺粉吸附色素,洗涤后解吸,纯化后测定。采用Thermo ODS-2 HYPERSIL(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长427,485 nm,进样量20μL。结果表明,柠檬黄进样量在4~160 ng(Y=3 079.0X-1 980.4,r=0.999 8)、日落黄进样量在7~280 ng(Y=2 537.1X-1 507.1,r=1.000 0)范围内呈现良好的线性,柠檬黄、日落黄平均加样回收率为100.8%,100.4%。该方法能快速检测、操作简便且灵敏度高。     

测定柠檬黄的电位型漆酚树脂化学传感器研究

:报导了以湖北长阳县出产的山漆为原料合成漆酚树脂 ,以此漆酚树脂为载体 ,研制了测定合成食用色素柠檬黄的电位型化学传感器。此传感器对柠檬黄浓度在8.0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -3 mol/L间的响应符合 Nernst关系式 ,斜率为 2 1 .0 m V( 30°C,p H6.0 ) ,检测下限为 3.0× 1 0 -7mol/L。传感器的选择性、重现性和稳定性良好 ,对样品的测定结果与食用色素通用测试方法 ( OT- 1 5)基本一致。     

铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的实验方法。在激发波长为269nm和发射波长为615nm处,pH值为8.5、静置时间为5min、铕离子浓度为1.864×10~(-4)mol/L条件下,考查阿莫西林浓度对荧光强度的影响。结果表明,在1.651×10~(-5)mol/L～6.606×10~(-5)mol/L范围内,阿莫西林的浓度c与荧光强度F存在线性关系,标准曲线的线性回归方程为F=-4.450c+1268.747,线性相关系数为0.9918,平均回收率为98.93%。     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

高效液相色谱法同时测定食品中的多种着色剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定冰淇淋、乳酸菌饮品中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红等5种着色剂的方法。确定的色谱条件为：选用Shim—pack VP—ODS色谱柱、紫外检测器,检测波长210nm,以pH=6的甲醇-0．02mol·L-1乙酸铵溶液（20：80,体积比）为流动相,采用等浓度洗脱,流速1．0mL·min-1。检测的线性范围为0～50μg·mL-1,相关系数为0．91185-0．9979,最低检测限为2～5μg·mL-1,回收率在95．62％～100％之间。该方法精密度高、操作简单、检测快速,是同时检测食品中多种着色剂的有效方法。     

混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光增强作用及其分析应用

研究了各种条件下苏丹红Ⅰ的荧光性质,发现在pH9.00的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的混合胶束对苏丹红Ⅰ的荧光具有增强作用,荧光激发波长325nm,发射波长586nm,其荧光增强程度与苏丹红Ⅰ的浓度具有良好的线性关系,据此建立了微量苏丹红Ⅰ的荧光分析法,线性范围5.00×10-7～1.30×10-5mol/L(0.1～2.5μg/mL),检出限为9.30×10-11mol/L(23ng/mL)。该方法已成功用于合成样品的测定。     

联吡啶钌体系电致化学发光测定精胺的研究

基于精胺对Ru（bpy）32＋电化学发光的显著增强效应,利用池内停流技术,建立了精胺的电化学发光测定法。本方法具有灵敏度高,线性范围宽和分析速度快的特点。在最优条件下,相对电化学发光值与精胺浓度在5×10-8~5×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,对5×10-8mol/L浓度的精胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.03%,检出限为2.31×10-8mol/L。     

非标记金纳米粒子共振光散射法检测汞离子

在pH 7.3的磷酸盐缓冲溶液中,汞特异性寡核苷酸与汞结合,使金纳米粒子在高盐浓度下聚集,导致体系的共振光散射增强,在4.4×10-8～5.0×10-7 mol/L范围内,散射光强度的改变值与汞离子浓度呈良好线性关系,回归方程为ΔIRLS=0.756+119.94 c(×10-7 mol/L),r2=0.998,检出限为1.3×10-8 mol/L。用于环境水样检测,回收率在96.4%～106.8%,该方法简便、快速、选择性好、灵敏度高。     

铜（Ⅱ）-孔雀石绿配合物极谱吸附波的研究

在0.5mol/L NH4C l溶液中,用单扫描示波极谱法在-0.69V（vs.SCE）可获得灵敏的铜-孔雀石绿（MG）配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与孔雀石绿浓度在2.5×10-7-1.25×10-4mol/L范围内成正比关系,检出限为1.0×10-7mol/L,测得电活性配合物组成为Cu2＋：MG=1：4。该方法用于水样、土样中孔雀石绿的测定,回收率分别为95.2%-108.0%和92.0%-106.0%。     

预处理玻碳电极线性扫描伏安法测定槲皮素的研究

运用循环伏安法、线性扫描伏安法等测试技术研究了槲皮素在预处理玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定槲皮素的电化学分析方法。结果表明,与裸玻碳电极相比,预处理玻碳电极能显著提高槲皮素的氧化峰电流。在优化的实验条件下,氧化峰电流与槲皮素浓度在1.0×10-7～2.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限为6.2×10-8mol/L。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高。本法用于芦丁水解产物槲皮素的测定,效果良好。