常压溶胶-凝胶法合成SiO2气凝胶的研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在常压溶胶-凝胶法中引入新的表面改性技术,合成了疏水性SiO2气凝胶.对样品分别进行了傅立叶转换红外线光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、比表面(BET)表征.结果表明,产品粒径约为13 nm,孔径分布在2～110 nm,密度为110 kg/m3和比表面高达827.56 m2/g,并具有优良的疏水性能,属于由均匀球状粒子构成的具有连续网络结构的低密度多孔疏水性SiO2气凝胶.     

Al2O3/SiO2气凝胶纳米粉的制备与表征

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和硝酸铝Al(NO3)3·9H2O为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法和CO2超临界流体干燥(SCFD)技术制备了双元氧化物Al2O3/SiO气凝胶纳米粉,并利用物理吸附(BET)、透射电镜(TEM)和红外光谱(IR)技术测试分析了Al2O3/SiO2气凝胶的结构性能.该法制得的气凝胶纳米粉,粒径在5～15 nm,比表面高,热稳定性好.     

厘米级SiO2气凝胶球体的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2％,孔隙率约为95.3％,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa.     

HCl-NH3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,水和乙醇为溶剂,盐酸和氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了SiO2气凝胶.研究了水和乙醇及催化剂对制备SiO2气凝胶反应速度、凝胶时间的影响.结果表明HCl和NH3·H2O作为催化剂大大加速了溶胶和凝胶反应速度,使凝胶时间减少至几分钟甚至更短,所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构(骨架颗粒为15～20nm,孔洞尺寸为10～30 nm).     

凝胶-燃烧法制备Sr1.99SiO4∶Ce0.013+蓝紫色荧光粉

采用凝胶-燃烧法合成了Sr1.99S1O4∶ Ce0.013+蓝紫色荧光粉,对不同C6H8O7和NH4NO3加入量、H3BO3加入量和电荷补偿剂对Sr1.99SiO4∶Ce0.013+发光性能的影响进行了讨论.结果表明:所得Sr1.99 SiO4∶Ce0.013+样品为α'-Sr2SiO4纯相;其发光谱为220～ 400 nm的近紫外宽带谱,归属于Ce3+离子的5d04f1→5d14f0跃迁;发射光谱是峰值位于405nm的不对称单峰宽带谱,由398nm和427 nm两个高斯峰组成,分别来源于同一发光中心的Ce3+离子5d14f0向基态2F7/2和2F5/2能级的跃迁;C6H8O7和NH4NO3的最佳加入量为n(C6H8O7)/n(Sr(NO3)2)=0.5,n(NH4NO3)/n(Sr(NO3)2) =2.0;H3BO3最佳加入量为12mol％;最佳电荷补偿剂为Li+.     

混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.     

含镍的SiO2溶胶-凝胶的制备

以正硅酸乙酯 (TEOS)为原料、草酸 (C2 H2 O4)为催化剂 ,通过水解、缩聚反应制成了含镍的二氧化硅溶胶 -凝胶。探讨了温度及草酸、水、乙醇的用量对正硅酸乙酯水解过程的影响。结果表明 ,制备含镍的SiO2 溶胶 -凝胶的最佳工艺是 :n(TEOS)∶n(C2 H5OH)∶n(H2 O)∶n(C2 H2 O4) =1∶4∶8∶0 8× 10 -4～ 16×10 -4,n(H2 O) /n(TEOS) =4～ 18,n(C2 H5OH) /n(H2 O) =1～ 2 ;水解温度 30～ 4 0℃。     

酸种类对以硅溶胶为原料、常压制备的SiO2气凝胶性能的影响

以硅溶胶为硅源,不同酸(HCl、HNO3、CH3COOH、H2C2O4)为催化剂,采用常压干燥工艺制备出疏水SiO2气凝胶.研究了酸种类对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明:用4种不同类型酸作催化剂,都可以制备出性能良好的样品,但不同酸催化剂对硅溶胶的凝胶过程和样品的结构性能有很大影响,其中用H2C2O4制备的样品具有较好结构和性能,其表观密度为0.157g/cm3,比表面积为542.1 m2/g,孔容为1.9cm3/g,平均孔径为19.05nm,与水的接触角为153.8°.     

莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的制备

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶及超临界干燥技术制备了莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,并系统地研究了HF催化剂以及溶剂等制备因素对气凝胶品质的影响。结果表明：HF催化剂、H2O、乙醇和甲酰胺用量对TEOS的水解缩聚反应有较大影响,调节其配比可以制备具有不同密度的SiO2气凝胶隔热材料;添加甲酰胺可以调节凝胶内部网络结构,防止干燥时由于应力不均而开裂或破裂。     

纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征

以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[（CH3）3SiCl,TMCS]／六甲基二硅醚[（CH3）3Si—OSi（CH3）3,HMDSO]和乙醇（CHaCH20H,EtOH）／TMCS／庚烷（C7H16）溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明：用EtOH／TMCS／C,H16和TMCS／HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH／TMCS／C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559～685m^2／g,密度为0．128～0．141g／cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明：凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。     

超临界干燥制备疏水型二氧化硅气凝胶

文章以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,采用三甲基氯硅烷作为表面改性剂,对醇凝胶进行化学表面修饰,超临界干燥,制备了疏水性二氧化硅气凝胶粉末。运用红外光谱、BET、扫描电镜、XRD对其结构、形貌及化学组成进行了分析。结果表明：该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～4nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料。     

溶胶凝胶一步溶剂交换与表面改性制备疏水硅气凝胶

以正硅酸乙酯为硅源,采用酸碱两步催化的溶胶-凝胶法,以无水乙醇/六甲基二硅氮烷/正己烷为溶剂交换与表面改性试剂,通过一步溶剂交换与表面改性和常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差示(TG-DSC)、场发射扫描电镜(F-SEM)和比表面积(BET)等检测手段对样品的结构、形貌和性能进行了表征。结果表明,将传统的溶剂交换与表面改性由多个步骤改为一步完成,使制备周期从原来的6d缩减到3d,不仅缩短了周期,而且使所得的SiO2气凝胶样品具有842.63m2/g的高比表面积、130kg/m3的低密度、15nm的超细颗粒、2～170nm的孔洞结构和良好的疏水性能。     

纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，通过溶胶–凝胶及超临界干燥过程制备了SiO2气凝胶. 同时，采用相对廉价的多聚硅(E–40)为硅源，以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂，硅油为干燥介质, 在常压条件下制备了同样具有纳米多孔结构的SiO2气凝胶. 用透射电镜、扫描电镜及孔径分布仪对其结构进行了表征，并用动态热线法对其热学特性进行了测试. 结果表明: 两种方法制备的气凝胶均是典型的纳米孔超级绝热材料，后者热导率略高但成本低许多，所以更具应用推广潜力.     

常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。     

Al_2(SO_4)_3/SiO_2催化高酸值生物柴油原料降酸值研究

通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝催化剂,并测试其在油酸与甲醇酯化反应中的活性,进行高酸值生物柴油原料酯化降酸的研究,考察了催化剂的焙烧温度、硫酸铝的负载量、醇酸比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对油酸转化率的影响。结果表明,二氧化硅负载的硫酸铝催化剂在油酸和甲醇的酯化反应中具有良好的催化性能。在n(甲醇)∶n(油酸)=8,m(20-Al2(SO4)3/SiO2(500))∶m(油酸)=0.075,反应温度65℃和反应时间为180 min的条件下,油酸的转化率达到92.9%。油酸和甲醇在Al2(SO4)3/SiO2固体酸催化剂的酯化反应符合准一级反应动力学方程,表观活化能为41.56 kJ/mol,指前因子为3.52×104min-1。     

酸碱催化剂浓度对柔性硅气凝胶性能和结构的影响

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和正硅酸乙酯(TEOS)作为混合硅源,甲醇为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过酸碱两步催化溶胶凝胶法制备醇凝胶,经超临界干燥可以制备高弹性疏水块状硅气凝胶。分别采用0.1 mol·L^-1 和0.01 mol·L^-1 的草酸作为酸催化剂,5 mol·L^-1 和10 mol·L^-1 的氨水作为碱催化剂,研究不同酸碱催化剂浓度对其网络结构的影响。发现高浓度酸和高浓度碱以及低浓度酸和低浓度碱作为催化剂合成的硅气凝胶的网络结构更加均匀,孔径分布更窄。其中,在草酸浓度为0.01 mol·L^-1、氨水浓度为5mol·L^-1 时,所得硅气凝胶密度为0.135 g·cm^-3、比表面积为807 m²·g^-1、孔隙率约为93%,凝胶最大可压缩至其起始长度的60%,压缩回弹率为100%。     

CA对Co-Mo/SiO_2加氢脱硫性能的影响

以柱层层析硅胶为原料,添加粘合剂制备了大孔SiO2载体,用等体积浸渍法制备了CoMo-CA/SiO2催化剂(CoO,MoO3质量分数分别为3%,12%,n(CA):n(MoO3)=1:1)。利用BET和XRD技术进行物化性能表征,以噻吩硫脱除率考察了柠檬酸(CA)对催化剂加氢脱硫性能的影响。结果表明:制备的大孔SiO2载体比表面积380m2/g,孔容0.39cm3/g,中孔(2~50nm)占据90.2%;添加CA后,活性组分均匀分散在载体表面,XRD谱无CoO和MoO3特征峰;在T为300℃、P为3.0MPa、LHSV为2h-1及氢油体积比为600时对噻吩硫脱除率达到96%以上。     

Alcogel and aerogel of nitrocellulose formed in nitrocellulose/acetone/ethanol ternary system

Nitrocellulose (NC) alcogels were formed in NC/acetone/ethanol ternary system and NC aerogels were prepared from NC alcogels after drying under supercritical CO₂ (scCO2). NC alcogel with lower modulus was formed in the ternary system with a higher ethanol ratio. The densities and porosities of NC aerogels were related directly to the initial ethanol content. The NC aerogels clearly retained the crystalline structure of NC powder. NC aerogels that were formed in the system with higher ethanol content had larger pore size distribution range, larger average pore diameter, and larger mesopore and macropore volume. The thermal decomposition of NC aerogel was more accelerated and more acute compared with NC powders.     

SiO_2无机膜涂膜液稳定性的研究

制备SiO2溶胶作为SiO2无机膜的涂膜液,以正硅酸乙酯(TEOS)、水为原料,乙醇(EtOH)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂,盐酸(HCl)为催化剂。先后用正交实验法和单因素实验研究了乙醇、水、DMF、pH值和配制温度对SiO2溶胶稳定性的影响,结果表明:pH值影响因素中占权重最大;其次为水,随着水量的增大溶胶的稳定时间明显变长,比值在12~14;随着乙醇含量的增加,溶胶稳定性的增长速率由快变慢,n(EtOH)/n(TEOS)保持在16~20;DMF对其影响不大;而配制温度的影响在单因素实验中得到体现。     

疏水性SiO2气凝胶常压干燥制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性.