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以氰乙酸甲酯和异丁醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异丁酯。从反应温度、催化剂用量及原料配比等几个方面进行了研究。结果得到合成氰乙酸异丁酯的最优条件:n(氰乙酸甲酯):n(异丁醇)为1.00∶1.15,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,在此条件下,氰乙酸异丁酯产率为97.20%。 相似文献
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《化学世界》2016,(2)
以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。 相似文献
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以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为:氯乙酸用量为0.15mol时,n(异辛醇):n(氯乙酸)=1,1:1.0,催化剂质量分数为反应物的质量的1.2%,带水刺为10mL,反应时间为2.5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98%,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。 相似文献
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以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR确定了产物的结构。探讨了合成氰乙酸正辛酯的最佳工艺路线 相似文献
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固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯 总被引:5,自引:0,他引:5
以稀土固体超强酸(SO4^2-/TiO2/La^3 )为催化剂,氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO4^2-/TiO2/La^3 是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂,在n(异辛醇)/(氯乙酸)=1.3:1,催化剂的用量为酸质量的3.0%,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10%,反应时间为3.0h,氯乙酸异辛酯的收率达到89.2%。 相似文献
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用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.04mol),n(丙二酸二乙酯)/n(香兰素)=1.4,n(甘氨酸)/n(香兰素)=0.15,n(异辛醇)/n(丙二酸二乙酯)=12,反应时间8h,在该条件下目标产物阿魏酸异辛酯产率达75.2%。用核磁共振波谱及红外光谱对所得目标产物进行了表征。 相似文献
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以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为:反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95%. 相似文献
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提出了用 6 .5 %吐温 + 5 .5 %邻苯二甲酸二壬酯涂于 10 2白色硅烷化担体上的不锈钢色谱柱 ,对氰乙酸甲酯合成的中间体和产品进行定量分析 ,取得较满意的效果。本法的标准偏差 0 .15 8% ,变异系数 0 .16 % ,回收率 99.3%~ 10 0 .3%。 相似文献
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在“α-氰基丙烯酸乙酯生产无溶剂法新工艺 (第二报 )”基础上 ,添加了滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、三氧化二铝等一种或几种作为分散剂使用 ,得到了易干燥和解聚操作的预聚物 ,提高了产品的收率与质量。并克服了以往本工艺只能使用北京大兴县化工厂出厂的氰乙酸乙酯生产α-氰基丙烯酸乙酯的缺点 ,而能用多家厂家的氰乙酸乙酯来生产“5 0 2”胶。 相似文献
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由氰化钠、多聚甲醛和氰乙酸乙酯在溶剂中反应,一步合成二氰基丙酸乙酯,收率(以氰乙酸乙酯计)达80.2%,含量90.8% 相似文献
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以氰乙酸甲酯、硫脲为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代、氯化制得标题化合物,6步反应总收率达47.3%. 相似文献