催化合成氯乙酸异辛酯的研究

以氯乙酸和异辛醇为原料，用催化剂NS催化合成氯乙酸异辛酯，探讨了酯化反应的条件。当n(异辛醇)／n(氯乙酸)为1．1：1、催化剂用量占反应物料质量的2．5％时，反应2h，氯乙醇异辛酯的收率达到94．7％。     

氰乙酸异丁酯合成研究

以氰乙酸甲酯和异丁醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异丁酯。从反应温度、催化剂用量及原料配比等几个方面进行了研究。结果得到合成氰乙酸异丁酯的最优条件:n(氰乙酸甲酯):n(异丁醇)为1.00∶1.15,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,在此条件下,氰乙酸异丁酯产率为97.20%。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。     

酯交换-吸附脱乙醇联合工艺合成乙酸异辛酯

以乙酸乙酯和异辛醇为原料、阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,通过酯交换反应,采用4A分子筛吸附脱乙醇技术合成乙酸异辛酯,考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯交换反应的影响. 结果表明,较佳的酯交换反应工艺条件为：乙酸乙酯与异辛醇摩尔比3.0:1,NKC-9为初始原料质量的6.0%,反应温度≤98℃,反应时间4.0 h. 在该条件下,反应液中乙酸异辛酯含量为60.51%.     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

氰乙酸正辛酯的合成研究

以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR确定了产物的结构。探讨了合成氰乙酸正辛酯的最佳工艺路线     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以稀土固体超强酸(SO4^2-／TiO2／La^3 )为催化剂，氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯，系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明：SO4^2-／TiO2／La^3 是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂，在n(异辛醇)／(氯乙酸)=1．3：1，催化剂的用量为酸质量的3．0％，环己烷的用量为反应物总摩尔数的10％，反应时间为3．0h，氯乙酸异辛酯的收率达到89．2％。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,活性炭负载硫酸氢钠为催化剂,合成了马来酸二异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明：当马来酸酐用量为0．1mol时,n（异辛醇）：n（马来酸酐）=3．5：1．0、催化剂用量为反应物总质量的2．0％、反应时间2．5h、带水剂二甲苯用量12mL是其最适宜的反应条件,在此条件下马来酸二异辛酯的酯化率可达96．6％。产品经折光率、红外光谱表征。     

阿魏酸异辛酯的一锅法合成

用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.04mol),n(丙二酸二乙酯)/n(香兰素)=1.4,n(甘氨酸)/n(香兰素)=0.15,n(异辛醇)/n(丙二酸二乙酯)=12,反应时间8h,在该条件下目标产物阿魏酸异辛酯产率达75.2%。用核磁共振波谱及红外光谱对所得目标产物进行了表征。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。反应的最佳条件是：反应温度为170～180℃,催化剂用量为1．0g,反应时间为4h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量的比为1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、IR、^1HNMR对产品进行了结构表征。     

氰乙酸叔丁酯的合成研究

以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为：反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95％.     

氰乙酸乙氧基乙酯的酯交换合成

氰乙酸乙氧基乙酯是低白化、低气味α-氰基丙烯酸乙氧基乙酯瞬干胶的关键性原料。本文以氰乙酸乙酯、乙二醇单乙醚为原料进行酯交换合成氰乙酸乙氧基乙酯。对反应的物质的量比、催化剂及用量、反应时间等条件进行了考查,最佳工艺条件为:n/n为1/2;催化剂二丁基二月桂氰乙酸乙酯乙二醇单乙醚酸锡用量为氰乙酸乙酯的2.5%;反应时间10 h。在此条件下,反应产率85%,纯度97.3%。     

氰乙酸甲酯气相色谱分析方法

提出了用 6 .5 %吐温 + 5 .5 %邻苯二甲酸二壬酯涂于 10 2白色硅烷化担体上的不锈钢色谱柱 ,对氰乙酸甲酯合成的中间体和产品进行定量分析 ,取得较满意的效果。本法的标准偏差 0 .15 8% ,变异系数 0 .16 % ,回收率 99.3%～ 10 0 .3%。     

α-氰基丙烯酸酯生产新工艺(第三报)

在“α-氰基丙烯酸乙酯生产无溶剂法新工艺 (第二报 )”基础上 ,添加了滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、二氧化硅、三氧化二铝等一种或几种作为分散剂使用 ,得到了易干燥和解聚操作的预聚物 ,提高了产品的收率与质量。并克服了以往本工艺只能使用北京大兴县化工厂出厂的氰乙酸乙酯生产α-氰基丙烯酸乙酯的缺点 ,而能用多家厂家的氰乙酸乙酯来生产“5 0 2”胶。     

2-(吡啶-4-基)乙腈的合成

文章介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐和氰乙酸乙酯作为起始原料,经两步反应,合成了目标化合物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成反应原料易得、条件温和、操作简便,适合工业化生产。反应总收率为84.5%。     

乙氧亚甲基氰乙酸乙酯的合成

氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯在催化剂存在下合成了乙氧亚甲基氰乙酸乙酯，收率达到９０％以上。     

二氰基丙酸乙酯的合成

由氰化钠、多聚甲醛和氰乙酸乙酯在溶剂中反应,一步合成二氰基丙酸乙酯,收率(以氰乙酸乙酯计)达80.2%,含量90.8%     

α-氰基丙烯酸乙酯的无催化合成研究

以氰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料合成α 氰基丙烯酸乙酯 ,无催化合成的最优反应条件是 :n(CNCH2 COOC2 H5)∶n[(HCHO) n]=1 0 0∶1 0 5、反应温度 82～ 85℃、溶剂 (乙酸乙酯 )用量 2 0 0mL mol氰乙酸乙酯、反应时间 3h ,合成收率 58.2 % (质量分数≥ 99 0 % )。     

2,6-二氯嘌呤的合成

以氰乙酸甲酯、硫脲为原料,经环合、亚硝化、还原、闭环、硫代、氯化制得标题化合物,6步反应总收率达47.3%.