气相色谱法快速测定天然气中微量形态硫

天然气中含有微量的无机硫,主要是H_2S,其次是有机硫化物如COS、CH_3SH、CH_3SCH_3、CH_3SSCH_3等,可以利用气相色谱法进行准确定量分析。     

气相色谱法测定天然气中形态硫

建立了气相色谱测定天然气中形态硫的分析方法。分别通过柱Ⅰ使天然气中硫化氢(H2S)和羰基硫(COS)达到完全分离,通过柱Ⅱ使天然气中甲硫醇(CH3SH)和甲硫醚(CH3SCH3)达到完全分离。用火焰光度检测器(FPD)检测,各种形态硫的浓度与对应的色谱峰面积的平方根线性关系好。以色谱峰面积的平方根定量,其结果较满意。     

天然气中形态硫测定方法探讨

目前我公司天然气中硫的测定采用微库仑滴定法,此法灵敏度低,且不能定性、定量测定各种形态的硫。通过试验建立了气相色谱法测定天然气中主要几种形态硫的分析方法,用火焰光度检测器检测,面积指数法定量。此法能定性、定量分析天然气中主要几种存在的形态硫,为工艺提供可靠的参考数据。     

气相色谱法测定粮谷中的低毒硫磷农残量

介绍应用气相色谱法进行测定粮谷（水稻、玉米、大豆）中低毒硫磷的农残量,试样采用乙醇提取,提取液经液-液分离后,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱-火焰光度检测器（附526nm）滤光片直接测定,外标法定量,色谱柱选择HP-1701的石英毛细管柱。方法简便、准确、实用。本法对多种有机磷农残的检测限为0．5μg／kg,平均加标回收率为92．8％,平均相对标准偏差为4．5％,符合国家检测标准。     

粗煤气中微量硫的气相色谱法测定探讨

煤化工企业在生产运行过程中会产生大量的有毒气体,其中在这些气体中占据大量成分的化学物质为H2S,主要采用气相色谱法测定粗煤气中的微量硫,实验结果表明,采用气相色谱法测定粗煤气中的微量硫,具有准确度高、操作简单、周期短并且精密度较高的特征,比传统的普通测量方法优势更为明显。     

气相色谱法测定高纯乙烯中的微量H2S

建立了用GS-Q石英毛细管柱和火焰光度检测器(FPD)测定高纯度乙烯中微量H2S的气相色谱分析方法.讨论了该项分析对采样系统及色谱系统的要求,并对FPD检测器的操作条件进行了选择.10×10-6 H2S标气重复性实验,变异系数为0.2%,测定高纯度乙烯样品中0.6～1.1×10-6H2S,回收率在96～98.4%之间,建立的方法可以满足聚乙烯生产及原材料分析的需要.     

混合碳四选择加氢制1-丁烯工艺设计

根据裂解混合碳四选择加氢制丁烯工艺和催化剂评价研究结果,提出一种提高1-丁烯收率的加氢工艺流程设计方案。该工艺流程采用烃类蒸汽裂解装置所产混合碳四做原料,经过两段加氢反应器进行选择加氢,将混合碳四中的炔烃和1,3-丁二烯加氢生成富含1-丁烯的碳四物流。流程模拟计算结果表明,加氢后,1,3-丁二烯含量小于10×10^-6,1-丁烯选择性大于55%。     

长碳链脂肪酸-N-(四氢噻唑-2-硫酮)甲酯系列化合物的合成及表征

设计合成了4种可作为Langmiur-Blodgett膜（简称LB膜）成膜材料的新的长碳链脂肪酸－N－（四氢噻唑－2－硫酮）甲酯类化合物，其中长碳链脂肪酸分别为十二烷酸、十四烷酸、十六烷酸和十八烷酸。利用噻唑杂环上氨基氢的活性进行在化制备得到相应的醇化物，再与酰氯反应得到相应的一系列长碳链杂环谷物化合物。通过元素分析、IR、^1HNMR,对这4种化合物的组成和结构进行了表征。     

1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮气相色谱法的分析研究

用 5 %OV - 17,长度为 2m的玻璃填充柱 ,以硝基苯为内标物 ,在 140℃柱温下 ,用FID检测器对 1 (2 氯苯基 ) 5 (4H ) 四唑啉酮进行定量分析。该方法变异系数为0 2 2 % ,平均回收率 99 8% ,线性相关系数为 0 99998     

生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成

以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 3步反应建立了生物素的立体化学骨架     

硫化学发光检测器测定石油苯中痕量噻吩

使用气相色谱法,硫化学发光检测器(SCD)及外标法定量,对石油苯中痕量噻吩进行测定。确定了燃烧器操作温度、气体流速等检测器条件,对干扰找到了解决的办法。与其他检测方法相比较,具有操作简单,检测快速,灵敏度高,检测限低,干扰少,测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。     

汽车内部装饰材料醛类物质的HPLC法测定和分析

采用恒温测试箱法加热汽车内部装饰材料1 h,使其释放出醛类物质,利用DNPH(2,4-二硝基苯肼)管对恒温测试箱内气体进行醛类物质的采样,用HPLC法(高效液相色谱法)进行分析。检出限低于2.0μg/m3。选择五种汽车内部装饰材料,进行醛类物质甲醛和乙醛含量的测定,并对结果进行了分析和讨论。     

火焰原子吸收光谱法测定胖大海中的微量元素Fe、Mn

采用HNO3∶HClO4(4+1)分解样品,火焰原子吸收光谱法测定胖大海中的微量元素Fe、Mn的含量。结果表明胖大海中微量元素Fe、Mn含量丰富,分别为43.8750μg/g、244.625μg/g,RSD<2.700%,回收率在96.90%～105.0%。     

毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇

通过实验,建立了用毛细管气相色谱法测定工业甲醇中微量乙醇的分析方法,采用外标法定量。结果表明,本方法线性相关系数0．9998,检出限0．06mg·L^-1,平均回收率99．4％,精密度高,较目前普遍使用的填充柱气相色谱内标法更加快速简便,更适用于工业甲醇中微量乙醇的测定。     

水解法脱除尿素CO2中有机硫的工艺运行分析

采用水解法脱除尿素生产中原料气体CO2所含有机硫,解决了一分塔的腐蚀问题。     

硫回收装置尾气处理系统氨法脱硫工艺的技术经济分析

神华宁煤集团400万t/a煤制油项目硫回收装置尾气处理系统采用氨法脱硫工艺。介绍了氨法脱硫工艺的工艺流程和工艺特点,并以传统的SCOT脱硫工艺为参照,进行了投资、消耗和产出等方面的技术经济分析。结果表明,氨法脱硫工艺具有工艺流程简单、便于操作维护等优点,在煤化工硫回收装置尾气脱硫领域具有良好的应用前景。     

山东北柴胡果实挥发性成分的气质联用分析

建立了顶空静态进样GC-MS快速分析北柴胡果实挥发性成分的方法。选择北柴胡果实,采用顶空静态提取的方法,提取物直接经气相色谱-质谱分析,以NIST数据库检索化合物的结构,以峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量。结果表明:顶空加热提取挥发性成分经GC-MS分析,鉴定柴胡果实中36个挥发性化学成分,主要挥发性成分为1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(36.04%),3.7-二甲基-1,3,6-辛三烯(14.77%),2-乙基呋喃(4.42%)。顶空静态进样结合GC-MS定性分析能够快速建立柴胡果实的低温易挥发性成分GC-MS表征体系。     

TATB胺化废水中副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鉴定分析

采用红外光谱、液相色谱-质谱联用技术和高分辨率质谱对间苯三酚法制备TATB的胺化废水中的副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯(AETB)进行了定性鉴定。利用高效液相色谱建立了AETB的含量分析方法,确定了最佳实验条件,并采用外标法对此方法进行了检验。结果表明,色谱条件为:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比85∶15),检测波长为224nm,进样量为10μL。外标法中所得峰面积与AETB的质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。该方法操作简单,无需对样品进行前处理,实验所得结果准确合理,可作为制备TATB产生的胺化废水中1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯残留量测定的方法。     

车用乙醇汽油中乙醇含量测量不确定度的评定

根据SH/T0663-1998,采用气相色谱法对车用乙醇汽油中的乙醇含量进行分析。通过乙醇测量不确定度的数学模型,分析了不确定度的来源,从内标纯度、称量过程、峰面积测量、线性拟合、方法重复性5个方面对测量不确定度进行了评定,指出线性拟合是对结果不确定度贡献最大的影响因素。论文同时也比较了内标法和外标法在乙醇含量不确定度评定中的差异,外标法的不确定度较大,主要来源有方法重复性和峰面积测量。