均匀沉淀法制备纳米粉体的研究的综述

综述了均匀沉淀法制备纳米粉体的理论基础及过饱和度、反应温度与时间、煅烧温度与时间、反应物配比以及表面活性剂对纳米氧化物粒径的影响，并将其与其它超细粉体制备方法进行了比较，指出了超细粉体技术发展的方向和需要解决的问题。     

均匀沉淀法制备纳米氧化镁

以尿素为沉淀剂、六水合氯化镁为金属盐溶液、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,采用均匀沉淀法制得氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米氧化镁.分别讨论了分散剂用量、反应物配比、反应温度和时间、前驱物氢氧化镁的煅烧温度和时间对产物纳米氧化镁的粒径的影响,获得了最佳工艺条件.分别用X射线粉末衍射法(XRD)、及扫描电镜(SEM)对该纳米晶体的结构和性能进行了表征.结果表明:聚乙烯醇加入量为溶液质量的0.5‰,尿素与六水合氯化镁摩尔比为6∶1时,于100℃反应4 h,在500℃煅烧1.5 h得到纳米氧化镁粉体,平均粒径为50 nm.     

水热沉淀法制备ZnO纳米粉体

采用水热沉淀法工艺制备出粒径小、粒度均匀、高品质的纳米氧化锌,粉体颗粒分散性好,纯度高,平均粒度为74nm.通过正交实验分析了工艺过程中各因素对粉体制备的影响,进行了XRD、TEM、IR、BET测试,对样品结构、组成、粒度、大小进行分析和表征;讨论了络合物浓度、煅烧温度以及保温时间等对粉体粒径的影响.制备纳米氧化锌的最佳工艺条件为:ZnSO4浓度0 25mol·L-1;氨水与ZnSO4的络合比为1∶1 5;煅烧温度350℃;保温时间1h.对水热沉淀法制备的纳米氧化锌粒子在液相中成核与生长机理进行了初步探讨.     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

均匀沉淀法制备钴蓝颜料的研究

研究了用尿素为均匀沉淀剂，在液相中制备钴蓝资料的方法，探讨了制备钴蓝前驱体过程中尿素的水解行为及表征，研究了钴蓝前驱体制备过程中的成核机理，并对所制产品与传统干法产品进行了比较，结果表明，均匀沉淀法制备钴蓝颜料比干法焙烧温度低，晶型好，粒度均匀，粒子形貌整齐，性能优异。     

快速均匀沉淀法制备纳米微粒ZnS

采用快速均匀沉淀法在水相体系中制备纳米微粒ZnS。快速均匀沉淀法是利用酸度、温度对反应物解离的影响,在一定条件下制得含有所需反应物的稳定前体溶液,通过迅速改变溶液的酸度、温度来促使颗粒大量生成,并借助表面活性剂防止颗粒团聚,从而获得均匀分散纳米颗粒,它具有均匀性较好、沉淀快速、冷却迅速的特点。以硫代乙酰胺（CH3CSNH2,简称TAA）和硝酸锌（Zn(NO3)2)为反应前驱体,用一定量的浓HNO3调节pH为1－2,用0．45μm的微孔膜过滤,恒温陈化一段时间成核后,将该起始溶液迅速倒入含有表面活性剂OP的冷氨水中（氨水预冷至0－2℃）,混合完毕后再继续轻微搅拌5min左右,浑浊一段时间,离心分离并用蒸馏水、乙醇等多次洗涤,得到无团聚、粒度分布窄、粒径为30-40nm的球形ZnS微粒。对纳米微粒ZnS进行了红外光谱、荧光光谱分析,结果表明：该微粒无红外吸收,在激发波长为290nm时,荧光发射峰在350nm处,该法具有实验简单、操作方便、产率高、制得的纳米微粒粒径均一等特点。     

均匀沉淀法制备纳米ZnO及其光催化研究

通过控制溶液的pH为8,确保溶液中碳酸根以碳酸氢根形式存在,通过加热使碳酸氢根分解为碳酸根生成碳酸锌沉淀,碳酸锌煅烧分解为氧化锌。采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外(UV)和红外(IR)光谱对所制备催化剂进行表征。通过光催化降解罗丹明B(RhB),研究氧化锌的光催化性能。分别考察了催化剂的质量、pH值、双氧水的体积、光催化时间对光催化效果的影响。结果表明,100mL罗丹明B溶液加入24mg催化剂、pH=4、H2O2加入体积为2mL时,130min光催完毕。     

均匀沉淀法制备超微细透明氧化铁黄颜料

以FeSO4和CO（NH2）2为原料，采用均匀沉淀法制备了超微细透明氧化铁黄颜料，讨论了反应条件对产品晶粒大小及分布的影响，得出了优化的工艺条件，FeSO4浓度为1.0mol/L。原料磨尔比n[尿素]；n[Fe^2 ]=3.5:1，空气通入量6L/h，复合添加剂用量0.3%。     

均匀沉淀法制备载银TiO2薄膜及其光催化性能的研究

以硫酸氧钛为原料,尿素为沉淀剂,硫酸为水解控制剂,利用均匀沉淀法制备TiO2薄膜,并对其进行改性,制备郴如。结果表明。经载银处理可明显提高催化活性．其使用寿命更长,且有一最佳载银量;在太阳光下Ag／TiO2的催化活性比在黑光灯下强。     

均匀沉淀碳吸附耦合法制备Y_2O_3纳米粒子及表征

采用均匀沉淀碳吸附法制备氧化钇纳米粉体.探讨碳黑的加入量对粉体表面积的影响,以得到最佳的碳黑加入量.利用XRD,TEM和BET等现代物理测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行表征.结果表明,700℃培烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为53.6 m2/g,平均颗粒直径为18 nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

共沉淀法制备YAG粉体

透明YAG陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、容易实现多层和多功能陶瓷结构以及可以批量生产等优点,成为单晶强有力的替代者,纳米YAG粉体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷.论文研究使用共沉淀方法制备YAG粉体,以NH4HCO3作为沉淀剂,Y2O3,Al(NO3)3·9H2O为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,聚乙二醇(PEGl0000)为空间位阻剂,用TG-DSC,XRD,SEM分别对YAG前躯体粉末的热历史、晶相的组成变化和颗粒的表面形貌进行表征.结果表明:获得了疏松分散,尺寸分布均匀,呈球形的YAG粉体,并且在900℃下烧结2 h就可以获得纯YAG晶相.     

Preparation and Characteristics of Hydroxyapatite Whiskers by Homogeneous Precipitation Method

Hydroxyapatite whiskers were prepared by the homogeneous precipitation method. Soluble calcium ion and phosphate ion were used as initial materials, they were refluxed respectively at 85℃ , 90℃ and 95℃ for various lengths of time. A proper precipitation agent was selected to control the releasing speed of ions in the system; it induced the hydraxyapatite crystal to grow in a desired way. The pH values of each solutions were measured continuously during the reaction. After the reaction, the products were characterized by X- ray powder dif-fractometry (XRD), scanning electron microscopy ( SEM) and infrared spectroscopy (IR). It is shown that long hydroxyapatite whiskers were obtained under the conditions of 95℃ - 48h and 90℃ - 12h, 85℃ - 120h.     

含部分碳酸根的针状羟基磷灰石晶体的均相合成

选用可溶性的硝酸钙和磷酸氢二铵,在尿素用作添加剂的条件下用均相沉淀法合成了含部分碳酸根的针状痉基磷灰石晶体。同时给出了碳酸根对羟基磷灰石晶体阴离子的转换及反应对碳酸根含量的影响的定性分析。还讨论了体系温度、营养料浓度、添加剂种类对晶体长度及长径比等性能的影响。实验结果表明,用尿素作添加剂合成羟基磷灰石时,晶体中含有部分碳酸根,碳酸根对羟基和磷酸根均存在部分替代,其含量仅与体系温度有关,而营养料的浓度、添加剂的水解速度和体系温度对晶体的长度和长径比有直接影响。在钙磷离子浓度积为4－50(mmol/L)^2。温度为82－95℃时,用均相沉淀法可以获得长度为50－150μm,长径比为40－100的针状羟基磷灰石单晶体。     

硝酸盐热分解法制备Nd:YAG透明激光陶瓷

以Al(NO₃)₃9H₂O,Y(NO₃)₆H₂O和Nd₂O₃为原料,采用硝酸盐热分解法在1000℃左右合成了单相Nd:YAG陶瓷超细粉体．加入0.5％的正硅酸乙酯作为烧结添加剂后,前驱粉料经1500℃~1700℃真空热压烧结5h得到具有一定透明度的掺钕钇铝石榴石多晶陶瓷．采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行了测试,结果表明当焙烧温度为1000℃时,前驱粉体可以直接得到YAG立方晶相,没有YAM和YAP等中间相生成,煅烧所得的粉末颗粒细小均匀,呈椭球状,颗粒尺寸为200~250nm,且分散性较好．真空烧结后的陶瓷晶粒尺寸在2~4μm,并且随着烧结温度的提高,Nd:YAG陶瓷的晶粒增大,晶形发育完整,气孔减少,晶粒内部和晶界的化学组成基本相同．所制备的Nd:YAG透明陶瓷在可见光区最大透光率为47％,在红外光区的透光率接近56％．     

Controlled Synthesis of Dental Enamel-like Hydroxyapatite Whiskers via Hydrothermal Homogeneous Precipitation

Dental enamel-like hydroxyapatite whiskers with high crystallinity and homogeneous morphology were synthesized by a hydrothermal homogeneous precipitation method.The composition,crystallinity and morphology of prepared hydroxyapatite whiskers were characterized by Ⅹ-ray diffraction and scanning electron microscopy.The effects of urea and sorbitol on their morphology and composition were investigated.Homogeneous and well crystallized enamel-like hydroxyapatite whiskers with 1.17±0.08 μm in length and 84± 14 nm in width were obtained at 0.80 mol · L-1 urea and 0.26 mol · L-1 sorbitol.These hydroxyapatite whiskers may be close to nature hydroxyapatite dental enamel in terms of the morphology and composition,suggesting that they could have potential application as dental restorative materials in the field of stomatology.     

水热法制备氟化石墨烯

以石墨为原料,由Hummers法的改进方法制备氧化石墨烯,再采用水热法对氧化石墨烯进行氟化,获得氟化石墨烯。利用X射线衍射（XRD）、傅立叶红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、原子力显微镜（AFM）对其结构和微观形貌进行表征。FTIR和Raman结果表明氟化产物的化学结构中存在C-F键,且D峰（1350 cm-1处）和G峰（1580 cm-1处）所对应的强度比ID/IG在氟化后明显变大,即氟化造成碳结构缺陷,规整性下降。AFM显示氟化石墨烯具有纳米层状结构,厚度约为4 nm。该法成本较低,工艺简单,易于控制,对设备要求不高,有望实现氟化石墨烯的大规模制备。     

氨水、尿素、碳酸氢铵共沉淀法制备YAG超细粉体

通过共沉淀法,采用氨水、尿素、碳酸氢铵三种不同的沉淀剂,与硝酸盐的混合溶液反应制备了YAG前驱体,将三种沉淀剂得到的前驱体在不同温度下煅烧.采用红外光谱(IR)、热重/差热分析(DTA-TG)测试手段对前驱体及煅烧后的粉体进行测试、分析、比较.结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂,实验比较简单、环保、经济,铝和钇元素分布相对比较均匀,在1100℃煅烧2h即可获得纯YAG相粉体.     

均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛

利用醇作溶剂,采用均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了物料配比、催化剂用量、丁醛用量和反应温度对产品缩醛基含量的影响。得到了较适宜的工艺条件:聚乙烯醇与溶剂的最佳配比为m(聚乙烯醇)∶m(丙醇)∶m(水)=2∶3∶5,催化剂用量m(硫酸)∶m(聚乙烯醇)=0.1∶1.0,丁醛用量n(丁醛)∶n(羟基)=1.2∶2.0,反应温度328 K,反应时间90 min。此工艺条件下生产的PVB缩醛基分布均匀,缩醛基含量可达到83%。