8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

微波辐射下5,7-二硝基-8-羟基喹啉的合成

在微波辐射下,8-羟基喹啉与硝酸铈铵在乙腈和聚乙二醇溶液中反应生成5,7-二硝基-8-羟基喹啉。最佳反应条件为n(8-羟基喹啉)∶n(硝酸铈铵)=1∶1.3,反应时间6min,5,7-二硝基-8-羟基喹啉的产率达76.2%。     

氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹啉的研究

研究了8-羟基喹啉、过氧化氢为主要原料通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹啉的工艺条件。8-羟基喹啉、过氧化氢和30%盐酸投料比为1∶1.05∶16.7,在10~15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹啉和盐酸的混和物中反应2 h,抽滤分离出5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐,用盐酸萃取,用28%氨水中和至pH6.7得到5-氯-8-羟基喹啉,质量分数大于99%,收率为82.4%。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹啉收率的影响。     

7-甲酰基-8-羟基喹啉的合成及其衍生物的应用研究现状

本文综述了7-甲酰基-8-羟基喹啉的合成及其衍生物在杀菌、抗菌药物,荧光及磁性材料等不同领域的应用研究现状。     

4-羟基-7-甲氧基-8-硝基喹啉的合成

以间甲氧基苯胺和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)为起始原料,经缩合、Gould-Jacobs高温环合、水解、脱羧、硝化反应合成标题化合物,总收率达48.74%,其结构经ESI-MS、~1HNMR和IR确证。     

相转移催化Reimer-Tiemann法反应合成对羟基苯甲醛的研究进展

对羟基苯甲醛是一种十分重要的精细化工原料,其合成方法较多.其中的Reimer-Tiemann法反应机理明确、原料价格低廉易得、设备要求低,采用相转移催化剂后可有效减少副产物并提高产率.     

聚乙二醇相转移催化合成8-羟基-5-硝基喹啉

在乙腈、聚乙二醇存在下,8-羟基喹啉与硝酸铈铵反应生成8-羟基-5-硝基喹啉。最佳反应条件：8-羟基喹啉与硝酸铈铵的物质的量比为1：1．3,反应温度50℃,反应时间1．5h。产率可达78．3％。     

双端8-羟基喹啉配体的合成与表征

设计了以8-羟基喹啉为原料,经过氯甲基化后分别与哌嗪、十二胺、癸二醇反应,合成了3种端基为8-羟基喹啉的双端配体,即N,N'-双(8-羟基喹啉基5-亚甲基)哌嗪、N,N-双(8-羟基喹啉基5-亚甲基)十二胺、O,O'-双(8-羟基喹啉基-5-亚甲氧基)癸烷.通过元素分析、核磁共振谱对3种化合物的组成和结构进行了表征.     

5-取代-8-羟基喹啉偶氮类化合物的合成

以取代苯胺和8-羟基喹啉为原料合成了一系列的标题化合物,产率高,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

Synthesis and biological activity of some 5-substituted aminomethyl-8-hydroxyquinoline-7-sulphonic acids

5-Aryl (or alkyl)-8-hydroxyquinoline-7-sulphonic acids have been prepared by the Mannich reaction of 8-hydroxyquinoline-7-sulphonic acid with primary and secondary amines. Their bactericidal activities have been determined.     

硫酸氢钠催化醛与羟胺反应“一锅煮”法合成腈类化合物

研究了一系列取代苯甲醛、杂环醛和脂肪醛与盐酸羟胺在酸催化剂存在条件下合成相应腈的新方法,考察了原料配比、催化剂种类、反应时间、溶剂用量及温度等因素对反应的影响。结果表明,合成目标物的优化工艺条件为:n(醛)∶n(盐酸羟胺)=1.0∶1.4,催化剂为硫酸氢钠,相转移催化剂为四丁基溴化铵,135℃反应4⁷ h,收率达68.6%7 h,收率达68.6%⁹7.9%。具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

新显色剂6-甲氧基苯并噻唑偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与镍的显色反应研究

７－［６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）］－８－羟基喹啉－５－磺酸是一种新合成的显色剂。该试剂在弱酸性（ｐＨ４．５）介质中,与镍形成紫红色络合物。络合物的λｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝６．０８×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,线性范围Ｎｉ（Ⅱ）０～１０μｇ／１０ｍＬ。用拟定的方法测定了合金钢及铝合金中的镍,加入回收率为９７％～１０５％,方法的相对标准偏差小于１．５％。     

2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的合成

研究了2-氰乙基-5-降冰片稀-2-醛的合成方法,其为环戊二烯-丙烯醛法生产2-氯-5-氯甲基吡啶的一个重要中间体。此中间体由丙烯腈与5-降冰片稀-2-醛经叔丁醇与氢氧化钾催化发生迈克尔加成反应而生成。通过实验得到了反应的优惠条件,目标产物的收率可达98%以上。     

Kinetic study of reaction of hexachlorocyclophosphazene with phenol by triphase catalysis

The kinetics of the substitution reaction of hexachlorocyclotriphosphazene, (NPCl₂)₃, with phenol to synthesize the partially substituted (phenoxy) chlorocyclotriphosphazene was investigated by using triphase catalysis in an organic phase/alkaline solution. The relative reaction-rate constants and the corresponding energies, enthalpies, and entropies of activation of the sequential substitution were also estimated. The diffusional limitations involve both ion diffusion in the aqueous phase and organic reactant diffusion in the organic phase within the catalyst pellet. The particle diffusion and intrinsic reactivity limit the substitution reaction in the organic phase. The diffusion of the aqueous phase in the ion-exchange step is the main rate-limiting factor.     

DL—丙氨酸合成方法的研究

研究了以乙醛为原料,在相转移催化剂存在下与氯仿、氨水作用,一步合成DL—丙氨酸的实验新方法。并对合成产物的熔点、红外光谱等进行了分析、鉴定。     

相转移催化合成2-乙酰氧基-N-甲基乙酰苯胺

采用相转移催化法合成 2 乙酰氧基 N 甲基乙酰苯胺 ,对其反应条件进行了研究 ,获得了总收率≥ 97% ,产品纯度≥ 95%的结果