低腈含量丁腈橡胶的中试放大

基于低温乳液聚合小试的配方和工艺条件,通过中试放大制备了低腈含量丁腈橡胶(NBR),分析了中试放大过程中的传热效能、乳化分散效果,并研究了中试产品的性能。结果表明,中试传热效能高,完全满足安全放大要求,中试聚合体系在转速为70~150 r/min时可完全模拟小试聚合的反应状态,具有较佳的乳化分散效果;中试工艺条件弹性大(聚合温度4.5~7.5℃、搅拌转速80~120 r/min),且适应范围较宽,聚合反应平稳易于控制,胶乳性能良好,可满足生产过程中的稳定输送;中试重复试验稳定性好,产品在低温性、弹性和耐油性之间有较好的平衡性,且加工性能较优。     

相转移催化合成1-羟基苯并三氮唑

研究了在相转移催化剂聚乙二醇(PEG)800存在下,邻硝基氯苯和水合肼反应生成1-羟基苯并三氮唑的工艺过程。讨论了催化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对目的产品收率的影响,得出适合的操作条件为:n(邻硝基氯苯)∶n(水合肼)∶n(PEG-800)=1∶4∶0.03、反应温度110℃、反应时间5h、搅拌速度500r/min,产品收率达98.1%。该合成方法具有工艺原料摩尔比小、反应时间短、操作简便、能耗小等优点。     

原位改性氢氧化镁阻燃剂制备研究

以硝酸镁和氢氧化钠为原料,在聚乙二醇(PEG6000)的作用下,采用液相沉淀法对改性氢氧化镁阻燃剂制备工艺进行了研究。考察了搅拌速度、反应温度、反应时间、镁离子初始浓度和PEG6000的添加量对氢氧化镁粒径和分散性能的影响。实验结果表明,当搅拌速度为600 r/min、反应温度为60℃、反应时间为45 min、镁离子初始浓度为1.0 mol/L、PEG6000添加量为4%时,产品氢氧化镁的改性效果最好,此时平均粒径达到0.2μm、沉降率约为0.6%。本研究为氢氧化镁在有机材料中的应用提供了研究基础。     

改性粉煤灰补强橡胶的研究

以硅酸钠改性粉煤灰作为补强剂,研究了其补强天然橡胶(NR)、丁腈橡胶(NBR)的工艺及产品的性能。结果表明,粉煤灰改性过程中的酸碱性条件、搅拌速度以及改性粉煤灰的用量都对NBR的补强作用有较大影响,而改性粉煤灰对NR的补强作用并不明显。     

氢化C_5石油树脂/SBS对热熔型压敏胶的性能影响

研究了改性C_5石油树脂在热熔压敏胶中的应用。实验采用加氢改性后的C_5石油树脂,即氢化C_5石油树脂作为热熔压敏胶(HMPSA)配方中的增黏剂,SBS热塑性弹性体为增韧剂,邻苯二甲酸丁酯为增塑剂,同时还加入了少量的抗氧剂和防老剂,来制备环保型热熔压敏胶。实验通过单因素考察反应温度、反应时间和搅拌速度对制备热熔压敏胶的影响,确定了制备压敏胶的最佳工艺条件,即反应温度150℃,反应时间2.5 h,搅拌速度600 r.min~(-1)。在此条件下,通过改变各组分在配方中的含量,从而制备出了一系列热熔压敏胶产品。实验通过对这些压敏胶产品性能的测定(如初黏性、180℃熔融黏度、剥离强度和破坏状态等),得到了一个最佳的热熔压敏胶配方,即氢化C_5石油树脂40%(质量分数),邻苯二甲酸丁酯35%,SBS热塑性弹性体20%,抗氧剂3%,防老剂2%。     

无水哌嗪合成工艺放大研究

以无水哌嗪合成的小试研究工艺条件为依据,对无水哌嗪合成过程进行工艺计算,以空速为放大参数,采用半经验半理论的放大方法,完成了放大试验的工艺研究,得到原料液中乙二胺质量分数50%,反应温度360 ℃,原料流量30L/h放大条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件.在最佳工艺条件下乙二胺的转化率为91.19%,哌嗪收率为65.34...     

改性钙基材料吸附CO2性能研究

温室气体CO2的大量排放是全球气候变暖的主要影响因素,对于CO2的捕集再利用研究已引起了学界和工业界的广泛关注.石灰石循环煅烧/碳酸化法捕集工业CO2气体已经被大量报道,但石灰石在循环捕集过程当中其表面容易被烧结而降低了其捕集性能,基于此,我们提出了利用耐高温氧化物(如MgO、Fe2O3、SiO2)微粒对石灰石颗粒表面进行修饰改性以便提高石灰石颗粒的抗烧结能力及其CO2捕集特性并利用TGA和SEM对改性实验进行了捕集性能测试和颗粒形貌表征.试验结果表明,金属氧化物微粒对石灰石改性有效果,其中添加1 wt％ MgO微粒时可以使石灰石捕集CO2的性能提高7％～8％,且吸收剂颗粒孔隙结构得以改善.     

直接苷化法合成烷基糖苷放大试验

在小试基础上,建立了一套反应釜体积为30 L直接苷化法合成烷基糖苷的实验室放大试验装置,主要包括反应系统、产品精制系统和自动控制系统3个部分。以医用无水葡萄糖和工业级正十二醇为原料进行了放大试验,考察了在实验室小试反应条件下制备十二烷基葡萄糖苷的影响因素。试验结果表明,反应釜的结构、原料量的变化及工艺条件的控制直接影响放大试验。提出了反应釜的放大依赖于经典的相似放大,采用夹套式搅拌釜,容积为30 L,高径比为1.2,材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢釜,搅拌器型式采用6叶圆盘直叶涡轮式,电机采用无级变速;原料无水葡萄糖需过筛、脱水、预混合和分批投料;真空系统增设冷凝器和分离罐;温度等工艺参数采用自动化控制等。放大试验装置运行良好,所得产品经气相色谱仪分析与小试产品质量同等。     

重金属捕集剂DTC(EDA)处理含锌废水的应用研究

利用乙二胺和二硫化碳为原料合成了重金属捕集剂DTC(EDA),并将其应用于含锌废水的处理,系统考察了DTC(EDA)投加量、反应时间、p H、絮凝剂投加量等因素对DTC(EDA)处理含锌废水效果的影响。实验结果表明:在DTC(EDA)投加量为90 mg/L,p H为8,反应时间为35 min,PAC投加量为32 mg/L的条件下,捕集率达到97.3%,锌离子残留质量浓度为0.27 mg/L,达到国家相应的排放标准;在其他重金属离子共存的条件下,DTC(EDA)对锌离子仍有较高的捕集效果,并且对其他重金属离子也有较好的捕集效果,具有良好的应用前景。     

氧化竹原纤维的胺化工艺优化及吸附甲醛性能研究

以乙二胺为胺化剂制备了改性竹原纤维,并对工艺进行了优化.利用傅里叶红外吸收光谱、扫描电镜图进行表征,考察了胺化反应的反应时间、反应温度、乙二胺质量浓度及pH值对改性竹原纤维甲醛吸附量的影响.结果表明,最佳工艺条件为反应时间5h,反应温度50℃,乙二胺25 gL,pH =9.对改性竹原纤维吸附甲醛溶液的性能进行测定,发现对浓度为30 mg/L甲醛溶液的吸附量可达2.1 mg/g,是未改性前的4.7倍.实验表明,通过改性极大地提高了竹原纤维对甲醛的吸附性能,吸附主要为化学吸附,改性竹原纤维可作为极具潜力的天然环保型甲醛吸附材料.     

氨基改性淀粉重金属废水处理剂的制备及应用

以木薯淀粉为原料,通过乳液聚合法制备淀粉与甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）接枝共聚物,再进行改性可得具有螯合效果的氨基改性淀粉（AMS）。研究了氨基改性淀粉在单一离子的不同条件下对模拟废水重金属离子的去除效果和在实际电镀废水中的应用效果以及其循环再生性。结果表明：在单一离子溶液中,温度对重金属的去除无明显影响,pH值、氨基改性淀粉用量和去除时间对去除率影响较明显;经过改性淀粉的处理,实际废水中的重金属离子去除率接近100%,达到国家排放标准。     

Electrode processes during Fe-Pt electrodeposition studied by electrochemical quartz crystal microbalance

An electrochemical quartz crystal microbalance study has been performed in order to understand the alloy electrodeposition process and especially the mechanism of oxygen incorporation during Fe-Pt electrodeposition. It reveals that the presence of Pt leads to an enhanced hydrogen evolution reaction. In comparison to the single metal depositions, an additional current and an anomalous mass increase are observed when depositing from the complete electrolyte. The corresponding films exhibit a high O content and a needle-like morphology. These characteristics are altered by nitrogen gas stirring. Fe hydroxide formation due to a pH rise at the cathode and underpotential deposition of Fe deposition due to Fe-Pt alloy formation are discussed to interpret the results.     

制备化妆品用金属皂的新工艺

介绍了一种制备化妆品用金属皂颗粒助剂的新工艺,以制备硬脂酸镁金属皂颗粒为例阐述了合成工艺原理、实验过程,并通过正交试验对工艺条件做了研究。实验结果表明：搅拌速度对颗粒直径的影响最显著;搅拌速度和反应时间对游离酸质量分数的影响最显著;温度对颗粒形状影响最显著。新工艺中在100℃以下,2000r／min、酸与水质量比为1：40,生产出的金属皂为均匀颗粒状,纯度可稳定在90％。     

乙二胺二硝酸盐的合成方法研究

采用乙醇稀释后的乙二胺与较高浓度硝酸合成乙二胺二硝酸盐,考察了反应物初始浓度、稀释剂、加料顺序及搅拌对提高合成工艺的安全性及产物得率的影响。结果表明,用初始浓度22.55%乙二胺和65%～68%硝酸反应,可以使EDD产率达到84.46%,且具有很好的安全性。     

新型脂肪族磺酸基强酸型阳离子交换树脂的合成

以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体、CuCl/N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系,氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,经原子转移自由基聚合反应(ATRP),于微球表面接枝聚脂肪族磺酸(PAMPS)链段获得脂肪族磺酸基强酸性阳离子交换树脂(PS-g-PAMPS).考察了反应温度、溶剂体系、pH 值、催化剂、反应时间等条件对接枝反应的影响,在优化的反应条件下,使用氯乙酰基担载量为3.82 mmol?g?1的 PS-acyl-Cl,10 h 可获得担载量为1.99 mmol?g?1的 PS-g-PAMPS.产物经过红外,元素分析表征.该 PS-g-PAMPS 较传统的磺酸基树脂有较长的手臂长度,位阻小,易于和其它物质反应,TG 分析显示具有很好的热稳定性.     

福清市龙江水质检测与分析

采用福清市龙江的河水为样品,通过化学和仪器分析方法对其pH、COD、TOC、氨氮以及重金属离子Cd2＋、Pb2＋、Cu2＋含量进行检测分析。并评价福清市龙江流域水环境质量状况．结果表明：福清市龙江在工业区流域、生活区流域、农业区流域以及城区流域的水样的COD、氨氮含量及Cu2＋含量符合国家标准限值,而pH、TOC、Cd2＋、Pb2＋超出了国家地表水水质标准．     

Thiouracil modified activated carbon as a sorbent for some precious and heavy metal ions

A new sorbent is prepared by modifying activated carbon obtained from apricot stones with 2-hydroxy-2-mercaptopyrimidine (2-thiouracil). The products have been characterized as to their surface area, pore volumes, content of the functional groups with basic and acidic properties, IR spectra, sulfur content. Their sorption properties with respect to some precious (Au(III), Ag(I), Pt(II)) and heavy (Cu(II), Mn(II), Ni(II), Hg(II)) metals are investigated. The sorption is studied as a function of pH (in the interval 1÷8) and stirring time (1÷24 h). The static sorption capacities towards the metal ions are determined under optimum conditions at room temperature. The new sorbent containing thiouracil is appropriate for simultaneous preconcentration of the precious and heavy metal ions within a wide pH range. It shows a significantly higher capacity for the investigated metal ions than the original carbon.     

电炉镍铁渣重金属浸出研究

通过分析电炉镍铁渣的矿物成分和物相组成,考察不同粒度电炉镍铁渣的重金属含量,采用BCR(Bureau Community of Reference)连续提取方法和调节浸提剂pH值进行电炉镍铁渣的浸出测试。结果表明:粉末状电炉镍铁渣的重金属含量最高,完整电炉镍铁渣的重金属含量小于破损的重金属含量;电炉镍铁渣属于一般工业废物,不属于危险废弃物;水溶态中重金属Cd更容易浸出,重金属Cu、Ni在弱酸环境下更容易浸出,在可还原状态下重金属Cr、Pb和Mn更容易浸出,在可氧化态下Zn和Cu更容易浸出;除Cu和Pb外,pH值的降低会导致电炉镍铁渣中的重金属浸出量增大,呈L型浸出曲线,Cu在碱性环境下会加速浸出,而Pb只有在强碱环境下才会大量浸出,因此在强碱环境下要注意Pb的浸出检测。     

Electrokinetic remediation of lead‐, zinc‐ and cadmium‐contaminated soil

Electrokinetic remediation of lead‐, zinc‐ and cadmium‐contaminated sand and clayey soils has been investigated under laboratory‐scale conditions. Soil extracts of heavy metals (by 1 M HCl solution) were analysed by optical emission spectrometry. The efficiency of electrochemical remediation was partially dependent on the pH of the soil media. With pH increase, the migration of heavy metal ions toward the cathode was limited. When acetic acid was added to the sandy soil, almost complete remediation was achieved. A clay layer inserted in the cathode area did enhance the remediation rate. The most effective clean‐up was achieved for zinc and cadmium, with less effective clean‐up being achieved for lead. The effectiveness of the electrokinetic remediation of heavy metal‐contaminated clayey soil was low. The appropriate acidity was not achieved using acetic acid because of the high buffering capacity of clay, and metal ion migration was impeded by its sorption onto some clay components. The conclusion was made that clays could be used as immobilizing media for heavy metal ions by electrokinetic remediation of various soils. © 2001 Society of Chemical Industry     

氢氧化钠沉淀沽制备Bi2O3粉末的研究

对氢氧化钠沉淀法制备Bi2O3粉末进行了详细的研究,大量探索实验发现,反应温度、终点pH值和搅拌速度对Bi2O3的纯度有较大的影响。研究表明,最佳工艺条件控制为反应温度70－90℃,pH值12左右,搅拌速度约300r/min时,制得的Bi2O3为β型、针状、粒度为1－10μm的高纯度粉末。该粉末用于对粒度和纯度有一定要求的无机颜料、阻燃剂、抑烟剂、高折光玻璃和核工程玻璃等领域。