高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白含量

建立婴幼儿配方乳粉中A1、A2 β-酪蛋白的高效液相色谱-串联质谱测定方法。乳粉经尿素溶液溶解稀释,胰蛋白酶酶解,过膜后利用ACQUITY UPLC Peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,A1、A2 β-酪蛋白在0.02～2.00 mg·mL^-1线性范围内,相关系数(R²)均≤0.99,检出限为0.05～0.10 g·kg^-1;定量限为0.2～0.5 g·kg^-1;平均回收率在92.08%～105.29%;平均相对标准偏差为1.5%～7.9%。随机选取了10个品牌的婴幼儿配方乳粉进行测定,得到A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白的含量在0～30.3 g·kg^-1。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL，肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg；肾上腺素检出限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间，精密度在1.53%...     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex?C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1～10 ng·mL^-1具有良好的线性关系,相关系数R²> 0.999,检出限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1,3水平加标(20μg·kg^-1、50μg·kg^-1、80μg·kg^-1)回收率为90.0%～95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。     

丝织物中酸性金黄G的液相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取-超快速液相色谱-电喷雾串联三重四级质谱(SPE-UFLC-ESI-MS/MS)联用技术测定丝织物中的酸性金黄G。样品经SPE提取和净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性定量分析。酸性金黄G染料在0.5~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999 5,方法检出限为0.17μg/kg,回收率为97.2%~102.3%。     

火锅底料中喹诺酮类化合物的测定

目的：建立火锅底料中喹诺酮类化合物的测定方法。方法：样品经0.1 mol·L^-1 EDTA-Mcllvaine溶液提取,5%甲醇水溶液净化后上液相色谱-串联质谱仪分析。采用SHIMADZU C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正离子扫描。结果：该方法线性关系良好,相关系数≥0.99;样品在1.0～20.0μg·kg^-1的添加水平下加标回收率为65.20%～110.20%。结论：该方法适用于火锅底料中喹诺酮类化合物的测定,简单快速,灵敏度高,重复性好。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后，用QuEChERS提取包盐析，并经分散型固相萃取净化管净化，采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下，使用内标法和外标法定量，同时利用二级碎片离子建立筛查数据库，实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明，11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)均大于0.991，检出限为0.1～10.0μg/kg，定量限为0.3～30.0μg/kg，在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验，其平均回收率为78.5%～108.7%，相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确，适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。     

UPLC-MS/MS法测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂含量的分析方法。竹制品样品经乙腈超声提取后,萃取液经NH₂固相萃取柱净化和水浴旋转蒸发浓缩,采用Acquity UPLC HSST3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以流动相A 0.05%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液-B 0.05%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵甲醇溶液进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,流速为0.35 mL·min^-1,电喷雾离子源(ESI)正/负离子扫描,多反应监测模式对12种抑菌剂进行定量检测。结果表明,待测组分在对应的标准曲线浓度范围内线性关系良好,R²≥0.995 6;方法检出限在0.25～1.63μg·L^-1,定量限在0.77～4.95μg·L^-1;回收率在85.4%～110.4%,相对标准偏差在2.6%～8.7%。该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确度高,适用于食品接触用竹制品中12种抑菌剂的...     

超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube,MWCNTs）吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B）,UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1～50、2～50μg/L和2～50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%～101.80%,相对标准偏差为1...     

液相色谱-串联质谱法检测仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的分析方法。方法用乙腈萃取样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,固相萃取净化,用岛津C_(18)(2.1 mm×150 mm, 2.1μm)色谱柱分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果在0.1～5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.9996;在0.3、0.8、3.0μg/L加标水平的回收率为73.2%～86.2%,相对标准偏差3.76%～6.94%,检出限为0.013μg/kg,定量限为0.05μg/kg。结论该方法快速简单、灵敏、稳定,可满足仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的检测和确证。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS/MS)测定禽蛋中的67种禁用药物残留的分析方法。方法 样品用Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲溶液提取,加入钨酸钠沉淀蛋白,经Anavo HLB固相萃取柱净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在UPLC-QqQ-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,同位素内标法或基质匹配外标法定量。结果 67种禁用药物在0.1～100.0μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r²≥0.99,方法的定量限范围为0.1～0.5μg/kg。平均加标回收率为56.3%～110.1%,相对标准偏差为1.5...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定5 个产地花椰菜和西兰花中的23 种酚酸类化合物

建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定花椰菜和西兰花样品中23种酚酸类化合物的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱（2.1mm×150mm,1.8μm）分离,流动相为0.1%甲酸溶液（A）和0.1%甲酸-乙腈溶液（B）,梯度洗脱流速为0.3mL/min,柱温为45℃,选择电喷雾离子源,多反应监测负离子模式进行扫描分析。23种酚酸类化合物在1.0～500.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）均不低于0.992;方法精密度、重复性和稳定性良好,相对标准偏差均小于5.10%;加标回收率为81.32%～100.39%,相对标准偏差均不大于6.21%。采用所建立的方法对5个产地的花椰菜和西兰花中的酚酸类化合物进行测定。该方法分析时间短、灵敏度高且重复性好,适用于花椰菜、西兰花及其他果蔬中酚酸类化合物的同时测定。     

免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3 种氨基糖苷类抗生素

将庆大霉素（gentamicin,GEN）、卡那霉素（kanamycin,KAN）和安普霉素（apramycin,APR）的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱（immunoaffinity column,IAC）。建立鱼虾肉中3 种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide（100?mm×2.1?mm,1.7?μm）色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1?127、1?368、925?ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500?μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500?μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3?种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%（n=6）,检出限和定量限分别为10～40?μg/kg和20～80?μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中11种四环素类药物

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立水产品中11 种四环素类药物残留的分析方法。样品经Na2EDTA-McIIvaine缓冲溶液分散后,以体积分数1%乙酸乙腈提取,提取液经盐析及脱水后取乙腈层,用C18净化。目标物用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明：11 种化合物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;大多数化合物在定量限添加水平下的响应良好,在2 倍和5 倍定量限添加水平下平均回收率普遍大于80%,相对标准偏差为3.2%～10.3%（n=6）;检出限（RS/N=3）和定量限（RS/N=10）分别为2.9～6.1 μg/kg和10～20 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于水产品中11 种四环素残留物的定性、定量分析。     

HPLC法同时测定采后莲雾果实7 种有机酸的含量

为探讨采后莲雾果实有机酸代谢对果实絮状绵软和品质的影响,建立同时测定莲雾果实中7 种有机酸含量的高效液相色谱法。采用Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离并进行梯度洗脱,流动相为甲醇和0.02 mol/L的磷酸盐（pH 2.2）,流速0.5 mL/min,柱温25 ℃,紫外检测器,检测波长213 nm。在此色谱条件下,各有机酸组分都很好地分离,线性范围较宽,相关系数不低于0.999 5,检出限为0.001～0.014 mg/g,定量限为0.003～0.042 mg/g,加标回收率为86.84%～98.86%,相对标准偏差小于5%。该方法高效快捷、定量准确、灵敏度高,适用于莲雾果实7 种有机酸含量的同时测定。测得莲雾果实贮藏期间7 种有机酸含量变化分别为丙酮酸0.395～0.975 mg/g、苹果酸6.951～10.059 mg/g、抗坏血酸0.013～0.172 mg/g、乳酸0.030～0.735 mg/g、乙酸0.263～0.702 mg/g、柠檬酸1.658～5.370 mg/g、富马酸0.269～0.518 mg/g。     

UPLC-MS/MS同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。样品经甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷除去脂肪,采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）分离,以0.9%甲酸+50 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子（ESI-）多反应监测模式条件下,对氯酸盐和高氯酸盐进行定性和定量分析。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5～50.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限（LOQ）分别为7.5 μg/kg和15.0 μg/kg。高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%～98.5%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.7%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。     

UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以0.01%甲酸为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，质谱选择多反应监测模式对27 种植物生长调节剂和抗生素类药物进行定性和定量检测。结果：该方法线性范围宽、相关性好，R2≥0.998 5；精密度相对标准偏差为1.1%～3.5%（n=6）；方法采用3 个添加水平进行加样回收实验，回收率范围为80.5%～114.9%；检出限为0.5～50 μg/kg，定量限为1.5～150 μg/kg。结论：该方法快速、专属性强、灵敏度高，可同时完成豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽表皮中松香酸和脱氢松香酸

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测。样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。色谱柱：反相C18柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）;流动相：0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液（10∶90,V/V）;流速：0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测。结果表明：松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg。在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7%～93.7%,相对标准偏差均在12%以内。方法用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸。本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析。     

高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中的17种有机酸

建立了高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中17种有机酸的测定方法。 样品经LC-C18 SPE固相萃取柱净化后,采用 InertsilR ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,流动相为0.01 mol/L（NH4）2HPO（4 pH2.45）,流速为0.5 mL/min,在紫外检测 波长210 nm处,可以实现17种有机酸的分离和准确定量。 该方法回收率74.3%～107.3%,相对标准偏差（RSD）2.0%～7.0%（n=6）,各 有机酸的线性相关系数R2＞0.998,具有简便、快捷、准确性高等优点。 采用该方法对苹果醋及其原料浓缩苹果汁、苹果酒中有机酸组 成及含量进行比较发现,三者在苹果酸、乳酸、乙酸含量上存在显著差异（P＜0.05）。     

UPLC-MS/MS法同时测定采后莲雾果实中7 种酚酸类物质含量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定莲雾果实中7 种酚酸类物质含量。采用CORTECD? T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,柱温30 ℃。流动相为流速0.3 mL/min的0.1%甲酸-乙腈。样品用乙腈提取2 次,外标法定量。结果表明：7 种酚酸类物质在5.0～1 000 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数r不小于0.996 1,加标回收率为93.6%～98.8%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,检出限为0.3～2.7 μg/kg,定量限为1.0～5.0 μg/kg。使用该方法对采后莲雾果实中酚酸类物质含量进行测定,经主成分分析获得了3 个主成分和相应数学评价模型。综合得分F值在贮藏第6天出现负值,说明其酚酸类物质已经开始大量分解。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定可靠,可为采后莲雾果实品质研究提供参考。