柑橘多农药残留高通量检测技术研究进展

我国是重要的柑橘产地之一,柑橘资源丰富、种类繁多,生产量和消费量居世界前列。然而现阶段仍存在柑橘农药使用过量或使用禁用农药的问题,相关监管监测制度也应运而生。由于新型农药的开发、多种农药同时使用、农药残留量低、样品基质复杂等原因,柑橘多农药残留快速高通量检测的难度不断增大。本文对近十年国内外柑橘多农药残留高通量检测技术文献进行了归纳和总结,简要介绍了柑橘中常检出农药的种类,重点从柑橘多农药残留提取和净化的新型样品前处理方法的开发、高通量检测仪器的改进、快速检测技术的研制等方面阐述了柑橘多农药残留高通量检测技术研究进展,并对其存在的问题提出了相关建议,旨在为柑橘多农药残留高通量检测领域的相关研究提供新的参考依据。     

气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中有机磷农药残留

该试验旨在建立微液液萃取葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用,选择离子模式进行监测的检测方法.样品采用乙腈提取,无需净化.该方法在0.020～1.0 mg/L范围内线性关系良好.在3种不同添加浓度(0.050,0.20和0.50 mg/L)下,有机磷平均回收率范围在70％～120％,相对标准偏差小于15％....     

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究

文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。     

色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用

色谱-质谱联用技术是近年来迅速发展的一类技术。本文综述了色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用,分别介绍了气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、离子色谱-质谱联用技术的原理和技术特点,并结合具体实例对各项技术的应用加以阐述。在食品检验过程中,应根据未知样品的特点,选择适当的色谱-质谱联用技术,建立起高效、灵敏的检测方法,对其进行定性定量分析,以保证食品安全。     

食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展

为了减少病虫害问题,满足农作物的生长需要,农药被广泛应用于我国农业种植领域中,但由此带来的农药残留问题为人们的健康造成了威胁,因此农药残留检测逐渐受到了人们的广泛关注。本文针对现阶段常见的几种农药残留检测样品前处理技术展开探讨与分析,以期为相关人员提供参考和借鉴。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中 14 种农药残留

建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01～10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01～1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01～0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用技术测定果蔬中5种农药残留的方法优化

本文基于超高效液相色谱-质谱联用技术建立了同时检测草莓和生姜中5种典型农药残留的快速检测方法。从盐析剂和净化材料两方面对QuEChERS方法进行了优化,并对液相色谱条件及质谱条件进行了优化。结果显示,所有组分在1～50 ng/mL线性良好,相关系数(R²)均大于0.99,检出限为0.000 5～0.003 0 mg/kg,定量限为0.001 5～0.009 0 mg/kg;3个加标浓度(0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.004 mg/kg)下,5种农药组分的平均回收率为82.4%～116.3%,相对标准偏差为4.3%～8.3%。本方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度和高选择性等特点,适用于果蔬农药残留的快速检测。     

基于OMWTTFA的豇豆多农药残留非靶向检测方法研究

针对豇豆多农药残留检测难度不断增大的问题,在移动窗口目标转换因子分析(MWTTFA)算法基础上增加了自适应迭代重加权惩罚最小二乘计算步骤,提出一种优化移动窗口目标转换因子分析(OMWTTFA)算法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立一种豇豆多农药残留非靶向检测新方法。通过建立500种常见农药MS数据库,利用OMWTTFA算法对豇豆GC-MS数据进行高通量解析,采用实际豇豆样品及加标样品对该方法进行验证。结果表明：该方法可在30.00 min保留时间内实现两组豇豆加标样品中所有农药残留的非靶向检测,实际豇豆样品中未检出农药残留;检出组分的匹配度均超过800‰,准确性优于MWTTFA算法,有望成为果蔬多农药残留非靶向高通量检测的新途径。     

食品中农药残留筛查系统的构建

对常见农药的种类、农药残留的危害及有关农药残留的最新检测技术和复杂基质样品的前处理技术进行概述,主要总结固相萃取、凝胶渗透色谱、微波辅助消解以及分散固相萃取技术。农药残留检测主要使用色谱学方法,文中重点概述气相色谱、液相色谱方法以及相应的质谱联用技术,高分辨质谱技术的发展可以为农药残留筛查系统的建立提供有力支撑。在此基础上提出基于粮油食品中重点关注的农药残留种类并建立农药残留的监测系统、软件系统及数据库,进而建立农药残留的风险筛查系统,为政府部门及产业部门掌握农产品农药污染情况提出切实可行的解决方案。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定苹果和番茄中11种农药残留

建立气相色谱-质谱联用法分别检测苹果、番茄两种基质中11种农药残留的测定方法。样品经乙腈提取,SPE NH₂柱净化,净化液浓缩,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量。结果表明,在定量限至五倍定量限浓度范围内,两种基质中11种农药的线性方程相关系数大于0.998,检出限和定量限范围分别为0.0038~0.0300和0.0126~0.1000 mg/kg,3个浓度点6个平行样品的加标平均回收率在81.4%~118.3%之间,相对标准偏差低于10%。本方法具有前处理简单快捷、准确度和精密度高、检测成本相对较低等优点。     

固相萃取法-气相色谱-质谱法快速测定水果中36种农药残留

在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00ng/m L~560.0ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0018 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.0002~0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%~116.5%,相对标准偏差RSD(n=6)在0.8%~9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法.样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量.53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0％～120.0％,相...     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

以QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法为检测手段,建立茉莉花茶中86 种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86 种农药线性范围在5～400 μg/kg之间线性关系良好,相关系数（r2）在0.98以上,方法定量限为0.1～8.0 μg/kg。当添加水平为80 μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%～116.0%之间,相对标准偏差为1.9%～11.4%。     

QuEChERS-GC/MS快速检测柑橘中50种农药残留

建立柑橘中常见的50种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(selected ionmonitoring,SIM),以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。方法的检出限(RSN=3)为0.0038～0.066mg/kg,50种农残的平均收率72.0%～118.2%,相对标准偏差1.7%～19.7%。     

食品中金刚烷胺残留检测方法新进展

金刚烷胺是一种抗病毒药物,滥用后会对消费者健康构成威胁。尽管包括中国和美国在内的许多国家都禁止在家畜和家禽生产中使用金刚烷胺,但目前金刚烷胺仍在被非法使用。本综述简要介绍了金刚烷胺的理化性质、危害、检出事件、检测标准和检测方法。传统检测方法,例如高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫吸附法、免疫层析法以及化学发光免疫分析法等现在已经被广泛用于检测金刚烷胺,基于抗原抗体反应的新型免疫分析法和基于金刚烷胺结构特点的分子印迹新方法正在受到越来越多的关注,有望在将来得到应用。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定草莓中5种有机磷农药

采用顶空固相微萃取- 气质联用(HS-SPME-GC/MS)技术建立草莓中二嗪农、倍硫磷、杀螟硫磷、乙基对硫磷和乙硫磷5 种有机磷农药的快速测定方法,实验优化了HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件。结果表明：各组分标准曲线方程为：二嗪农y=23.928x+80.891;倍硫磷y=90.368x － 886.061;杀螟硫磷y = 25.992x+123.012;乙基对硫磷y=92.246x － 431.352;乙硫磷y=62.134x+486.49。线性相关系数R 为0.989～0.998,精密度(n = 5)为7.2%～12.7%,方法检出限为5.2～10.7μg/kg,加标回收率为76%～94%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少,且各项方法学指标符合检测要求,适合作为食品安全监管与检验的标准方法。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9 种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9 种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明：该方法在10～500 μg/L质量浓度范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.999 2;方法的检出限（信噪比为3）和定量限（信噪比为10）分别为1～15 μg/kg和2.5～50 μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10 倍定量限3 个水平的加标回收实验,9 种大麻素化合物的回收率为65.2%～117.9%,相对标准偏差为2.0%～12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强,对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。     

灵芝中17 种农药的QuEChERS-气相色谱-质谱联用快速检测技术

建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合气相色谱-质谱联用法测定灵芝中17 种农药残留的检测方法。干燥的灵芝粉加水浸润后,经乙腈均质提取,正丙基乙二胺、MgSO4净化去杂,结合气相色谱-质谱检测系统,电子电离源,HP-5毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式检测。在优化条件下17 种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,方法检出限（RSN=3）在0.002～0.022 mg/kg之间,定量限（RSN=10）在0.007～0.072 mg/kg之间,方法的平均回收率为71.10%～119.55%,相对标准偏差为0.47%～20.05%。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。