乙酰氯-甲醇甲酯化法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量方法的优化

目的改进乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱(gas chromatography,GC)法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的方法。方法改进了乙酰氯-甲醇配制的体积浓度,考察了不同甲酯化反应温度和时间对月桂酸、肉豆范酸、亚油酸(linoleic acid,LA)、α-亚麻酸(α-linolenic acid,α-LA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和花生四烯酸(arachidonic acid,AA)含量测定的影响,并验证了改进方法的检出限、重现性和回收率等。结果采用改进的乙酰氯-甲醇配制液可将甲酯化反应时间缩短至60 min,在4℃下保存该配制液有效期达10 d。各组分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。改进方法中月桂酸、肉豆蔻酸、亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸的检出限为0.11~0.68 mg/100 g,定量限为3.3~20.4 mg/kg,与国标方法相比定量限提升了38.2%~95.0%,回收率均在95%~105%之间,稳定性相对标准偏差为0.79%~2.59%。结论改进方法能满足婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的检测。     

婴幼儿配方乳粉中脂肪酸的种类和质量分数分析

抽样购买市售10种不同品牌的国产和进口婴幼儿配方乳粉,采用气相色谱法测定其中脂肪酸组成,了解和分析目前国产乳粉与进口乳粉脂肪酸的差异。研究结果显示:本研究所采集样品均符合国家相关标准。在脂肪酸组成种类上,国产婴幼儿配方乳粉中的脂肪酸种类要多于进口婴幼儿配方乳粉。在脂肪酸质量分数上,进口婴幼儿乳粉所检出的各种脂肪酸质量分数大部分高于国产婴幼儿乳粉中脂肪酸的质量分数。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶,通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时,16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系,相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％,相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好,适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的气相色谱-串联质谱的测定方法。样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生后经乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱进行定性定量检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺浓度为5~500 ng/mL时线性良好（＞0.999）,在10 ~ 40 μg/kg水平的加标回收率为89.4 %~107.2 %,相对标准偏差为3.3 %~7.1%（n=6）,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.75μg/kg。该方法线性良好、灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合婴幼儿配方乳粉中痕量丙烯酰胺的测定。     

气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质

为满足企业对白酒中多种风味物质进行快速准确地定量分析的需求,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）检测白酒中50种挥发性风味物质的方法。结果表明,色谱条件为CP-WAX57CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）,载气为高纯氮气（N2）,流速1.0 mL/min。进样量1 μL,分流比20∶1,进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃;标准品比对进行定性,内标法定量。50种风味物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995。精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜5%,检出限在0.34～25.62 mg/L之间,加标回收率在90.06%～106.30%之间。该方法简单,精密度及准确度均满足白酒中风味物质检测的要求,可用于白酒中50种风味物质含量的检测分析。     

乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱法测定食品中反式脂肪酸

乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后．以HP-88毛细管色谱柱经气相色谱仪分离测定反式脂肪酸,结果表明反式油酸和反式亚油酸平均回收率分别为92．3％、93．4％,相对标准偏差为3．1％、1．6％,采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

气相色谱法测定配方奶粉中的脂肪酸和反式脂肪酸

建立同时测定配方奶粉中脂肪酸和反式脂肪酸的气相色谱分析方法。样品中的脂肪酸和反式脂肪酸经乙酰氯-甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性,以十一碳酸甘油三酯为内标进行定量。结果表明:顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,脂肪酸和反式脂肪酸的回收率在97.2%～104.6%之间,相对标准偏差小于3.5%,检出限为5μg/g。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的OPO含量

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。乳粉中的油脂经乙醚与石油醚萃取后,通过旋转蒸发浓缩,以十七烷酸甘油三酯为内标物。利用带有FID检测器的气相色谱仪对其中的OPO含量进行测定分析,并对色谱条件优化。优化后OPO的线性范围为0.1~0.5 g/100 g,相关性R^2为0.9998。检出限为0.04 g/100 g,定量限为0.14g/100 g。当加标浓度为2.4~4.4 g时,加标回收率为92.97%±5%,相对标准偏差RSD为2.57%(N=6)。该方法可靠、简便,可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO含量。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中多不饱和脂肪酸的方法研究

为建立同时测定奶粉中DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸和亚油酸含量的气相色谱-质谱联用方法,对样品前处理方法、色谱条件进行优化,最终选定HP-88型脂肪酸专用色谱柱分离目标脂肪酸,使用加速溶剂萃取装置萃取奶粉中的多不饱和脂肪酸,以二十三烷酸作为内标物.试验结果表明,DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸和二十三烷酸的分离效果非常好,6种被测物质的回收率均在90%～110%之间,变异系数均小于2%.     

介质阻挡放电氦等离子体-气相色谱测定绿豆中脂肪酸含量

基于介质阻挡放电氦等离子体-气相色谱结合微型样品前处理方式,建立绿豆中脂肪酸含量的快速测定方法,采用石英毛细管柱HP-88（100 m×0.25 mm,0.25 μm）（88%-氰丙基/芳基-聚硅氧烷固定液）,载气为超纯氦气（纯度99.999 9%）,载气流量为1.5 mL/min,柱温为程序升温,进样口温度250 ℃,隔垫吹扫流量为3mL/min,分流比为1∶60,检测器温度为280 ℃,等离子体放电气体流量为40 mL/min,进样体积为1 μL;样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-甲醇甲酯化后上机分析。实验结果表明,绿豆样品中8 种脂肪酸甲酯检测灵敏度在0.105～0.196 μg/mL之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。所建方法所需样品量及化学试剂少,样品前处理简单快速,重现性好,能够精确测定绿豆中脂肪酸含量。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

建立了奶荼中8种反式脂肪酸的气相色谱外标定量分析方法。奶茶中的反式脂肪酸经酸水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性。通过标准品的保留时间与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量。结果表明41种顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,其中8种反式脂肪酸在5~100μg/mL浓度范围内线性良好(R0.999 1),回收率在86.9%~91.0%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限为2μg/mL。该方法准确、可靠、简捷,适用于奶茶中主要反式脂肪酸的测定。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

选取我国市场上常见的品牌奶茶,采用气相色谱法测定8种奶茶产品、7种奶精及20种果粉中的反式脂肪酸组成。结果表明:一杯300mL的奶茶,其反式脂肪酸量在0.5～3.0g之间,奶精中反式脂肪酸含量最高可达8.6g/100g,果粉含量则在1.0～2.2g/100g之间;奶茶中反式脂肪酸主要来自奶精与果粉,以反式C18脂肪酸为主,其中一烯含量最多、二烯含量较少、反式C16脂肪酸甚微。奶茶、奶精及果粉中的反式脂肪酸含量普遍偏高,不同类型、不同品牌的奶茶间和不同口味的果粉间反式脂肪酸含量存在显著性差异。     

非衍生化-气相色谱法测定羊奶中短中链游离脂肪酸

建立羊奶中短中链游离脂肪酸（free fatty acids,FFA）的非衍生化-气相色谱分析方法。其测定过程包括
羊奶中脂肪的提取、FFA的分离和气相色谱测定3 个部分。首先用乙醇-乙醚-正庚烷将羊奶中脂质进行提取,然后
采用氨丙基固相萃取柱将FFA进行分离,最后用气相色谱法测定FFA含量。采用外标法测定羊奶中FFA的回收率,
以此作为FFA的校对系数。结果表明,羊奶中长链FFA的回收率较高,而短链FFA的回收率较低,尤其是C2︰0和C4︰0回
收率仅为23.9%和78.5%,但其回收率相对稳定,相对标准偏差小于0.04%,可校对测定过程中FFA的损失。     

GC-FID测定黄酒中17种游离氨基酸

建立以N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)为衍生试剂测定黄酒中17种游离氨基酸的气相色谱(GC)方法。比较了衍生温度、时间、及辅助试剂等对衍生效率的影响,确定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为辅助衍生试剂,衍生温度80℃,衍生时间60 min,可以定量检测黄酒中主要的游离氨基酸。各氨基酸在50～500 mg/L内线性良好(相关系数均大于0.99)。对黄酒样品的测定结果与高效液相色谱测定结果相比皮尔逊相关系数为0.998,样品的平均加标回收率为87.11%～119.47%。结果表明:GC-FID方法操作简便、准确、重现性好,适用于黄酒中17种游离氨基酸的分离检测。该测定方法将为开发气相-燃烧-同位素比率质谱(GC-C-IRMS)测定黄酒中氨基酸13C稳定同位素丰度以及分析黄酒酿造过程中的代谢实验提供研究基础。     

气相色谱－FID检测器检测海产品中的二甲胺

采用气相色谱-FID 检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5% 三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示：二甲胺在0.001～2mg/ml 的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD 为2.8%,日间精密度RSD 为5.0%。最低检出限为0.38 μ g/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24% 之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。     

LC/MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯铵同系物

建立液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯胺同系物残留的方法。样品经2%乙酸水溶液和乙腈超声辅助提取。采用多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量测定。在最优条件下,目标化合物在10μg/kg~500μg/kg范围内有较好的线性关系,检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg。方法加标回收率为85.1%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.05%~8.35%。采用所建立的方法对中国市面上的婴幼儿配方乳粉进行检测,10个检测样品中均有苯扎氯胺存在,浓度范围为73μg/kg~501μg/kg。     

婴幼儿奶粉中维生素B1的检测方法研究

本文建立了一种快速测定婴幼儿奶粉中维生素B1的高效液相色谱检测方法。该方法使用C18色谱柱分离维生素B1,以离子对流动相改善色谱分离度和峰形,流速为1mL/min,在紫外检测器242nm处检测。实验表明该方法可以达到以下指标:相关系数r0.9990,精密度3%,加标回收率79%~85%,满足要求。