白酒难挥发组分中呈苦味三羟基十八烯酸的分离与鉴定

白酒难挥发组分对白酒的风味品质具有重要的影响。采用滋味稀释分析技术(taste dilution analysis,TDA)结合仪器分析了酱香型白酒难挥发组分中的呈味化合物。以TDA感官强度为导向,结合固相萃取和多级高效液相色谱分离,从酱香型白酒难挥发组分中筛选并分离出3个关键呈味组分。进一步采用高分辨质谱和核磁共振技术解析了这些组分的化学结构,首次在白酒中鉴定出具有苦味特征的化合物9,10,13-三羟基-11(E)-十八烯酸(1)和9,12,13-三羟基-10(E)-十八烯酸(2)。基于超高效液相色谱串联三重四极杆技术建立了这2种三羟基十八烯酸在白酒中的精确定量方法。分析了它们在不同香型白酒样品中的含量,发现化合物1和2在酱香、浓香和清香型酒样中(共6种)均存在,质量浓度范围分别为1. 8~265. 3和2. 2~111. 3μg/L,并且它们在酱香型酒样中浓度显著高于其他2种香型(p 0. 01)。     

基于多元色谱和主成分分析解析酱香型白酒大回酒风味品质研究

该研究采用气相色谱、离子色谱等分析方法解析酱香型白酒轮次基酒风味物质，结合主成分分析（PCA），剖析酱香型白酒大回酒风味构成特征，同时初步分析贮存时间对酱香型白酒风味品质的影响。结果显示，大回酒品质较好是由于其酯类、酸类物质占比高，分别为38%～50%、29%～36%，而醇类物质含量占比较少为10%～19%，其中乳酸乙酯、乳酸和3-羟基-2-丁酮等成分含量相对较高，高级醇类物质含量相对较低，多元醇含量适中。通过分析贮存时间对大回酒风味的影响发现，随着贮存时间的延长，风味物质总量有所降低，且出现“酯减”的变化趋势，其中醛类物质变化较为明显，乙醛和乙缩醛呈现增加趋势，而糠醛呈现降低趋势。此外，主成分分析显示乳酸和乳酸乙酯对酱香型白酒大回酒基酒品质具有较强的正相关性。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法结合柱前衍生快速检测白酒中甲醛含量

该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-Q/Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合柱前衍生建立了白酒样品中甲醛含量的分析方法。白酒样品经乙酰丙酮衍生，通过全扫描/数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS²)模式检测，外标法定量。该方法在5.1～202.0μg/L范围内线性良好(R²>0.99),相对标准偏差<5.0%,平均加标回收率在85.66%～116.50%,适用于白酒样品中甲醛含量的检测分析。运用该方法分析酱香型白酒酿造过程甲醛含量变化，确定酱香型白酒中甲醛主要产生于贮存过程，其中三、四、五、六轮次基酒甲醛含量最高，可能含有较高的甲醛前体物质，是白酒生产过程中甲醛产生的关键风险点。     

双水相-GC-MS/MS测定酱香型白酒酿造过程挥发性酚类物质变化规律的研究

建立了双水相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定酱香型白酒中挥发性酚类化合物的方法，该方法简单、高效，可快速定量分析酱香型白酒中的7种酚类化合物。对市售不同品牌系列酱香型白酒及GT提供的一至七轮次酱香型白酒基酒中酚类化合物的含量分布规律进行探索，结果表明，7种酚类化合物的分离效果良好，线性范围为0.0200～10.0000μg/mL，相关系数(R²)均大于0.999，精密度在1.17%～7.64%，回收率为90.74%～120.16%，检出限为0.0011～0.0041μg/mL，定量限为0.0037～0.0137μg/mL。系列酱香型白酒中除JT4、JT5、LT4、LT5未全部检出外，其余样品均检测出7种酚类化合物，酚类化合物的浓度范围是0.0000～0.9268μg/mL。其中4-乙基苯酚(4-Ethylphenol,4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-Ethylguaiacol,4-EG)总量的浓度范围是0.00...     

酱香型酒糟萃取液的GC-MS分析及应用

以酱香型白酒基酒、酱香型酒糟为研究对象,通过品酒师对酱香型白酒基酒进行感官品评,采用气相色谱-质谱（GC-MS）仪分析酱香型酒糟萃取液的呈香呈味物质,考察酱香型酒糟萃取液作为酒用香料回添至酱香型白酒基酒中的应用效果。结果表明,酱香型白酒第一至第三轮次基酒酱香味稍显不足,酱香型酒糟萃取液中含有多种茅台酒中已经检测出来的呈香呈味物质,将酱香型酒糟萃取液作为酒用香料,以4‰的比例添加至二轮次基酒,以2‰、3‰的比例添加至三轮次基酒,感官评分最高,分别为82分、83分和83分。     

酱香型白酒不同轮次基酒的理化特性分析

通过对酱香型白酒不同轮次基酒的理化指标进行测定分析，找出轮次酒成分组成及含量差异，为今后酱香型白酒的综合评价提供一定的指导依据。结果表明：酱香型白酒轮次基酒p H在3.515～3.767之间，电导率在53.2～75.9μs/cm之间，各轮次基酒总酸含量在1.690～4.595 g/L之间，总酯含量在3.325～6.485 g/L，各轮次总酸、总酯变化规律相似，均呈先下降后上升再下降的趋势。根据对各轮次基酒中重金属元素的分析检测，各种重金属元素含量均较低（0.0284～9.849μg/L），其中含量相对较高的元素是锰元素（8.295～32.561μg/L）和铬元素（5.116～49.849μg/L），轮次基酒中重金属元素含量相对较高的是第一轮次基酒和第七轮次基酒。     

基于主成分分析和层次聚类分析的酱香型白酒基酒分类研究

为了区分酱香型白酒不同轮次基酒,对茅台镇49个酱香型白酒基酒样品进行理化指标和感官品评分析,并结合主成分分析（PCA）和层次聚类分析（HCA）进行分类。结果表明,各轮次基酒的总酸、乙酸乙酯、正丙醇含量随着轮次数增加而减少,总酯、乳酸乙酯含量先增后减,醇类、醛类和己酸乙酯含量基本保持稳定。感官品评结果显示,各轮次基酒的风格随着轮次数增加由酯香、粮香、酸、涩向酱香、甜、丰满过渡,最终表现为焦香、苦、丰满。基于理化指标和感官评价结果的层次聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）结果表明,该方法能够有效实现酱香型白酒不同轮次基酒的分类,不同轮次基酒样品可划分为三类：①一、二轮次基酒;②三、四轮次基酒;③五、六、七轮次基酒。     

机械化酱香型轮次基酒风味结构及特征酯类化合物解析

应用液液萃取结合气相色谱-质谱联用技术对机械化酱香型轮次基酒中风味化合物进行分离、检测。经定性定量结合香气活性值分析,结果表明,机械化酱香型轮次基酒间的风味结构具有显著差异,在酯、醇、酸、醛酮4 类风味物质上的结构差异尤为突出,酯类化合物在酱香型轮次基酒的风味结构中占有重要地位。对酯类进行深入解析后结果表明,乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、十六酸乙酯、油酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸乙酯、十四酸乙酯、9-十六碳烯酸乙酯、硬脂酸乙酯、13-甲基十四酸乙酯、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯12 种酯类物质为机械化酱香型轮次基酒的“骨架酯”。月桂酸乙酯、十四酸乙酯对1、2轮次的花香、甜香风味贡献最突出,3-苯丙酸乙酯对1轮次中蜜香及甜香有重要贡献;戊酸乙酯、乙酸戊酯、辛酸乙酯对3、4、5轮次基酒的果香、花香及甜香风味贡献最大,是3、4、5轮次基酒香气协调的特征性酯类物质;除油酸乙酯和十六酸乙酯外,其他酯对6、7轮次基酒的风味贡献均不大。经与传统酿造轮次基酒风味结构比较分析,表明传统与机械化酿造轮次基酒中风味结构具有相似性,特征性酯类成分也具有一定相似度。本研究详细分析机械化酱香型轮次基酒的风味结构及其特征酯类物质,为推进酱香型白酒机械化提供参考依据。     

UPLC-MS/MS分析橘汁发酵液中柠檬苦素的变化趋势

目的:利用超高效液相色谱-质谱检测柑橘果酒发酵工艺中橘汁发酵液的柠檬苦素,分析橘子发酵加工产品中苦味变化趋势。方法:色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50mm×2.5mm,1.9μm);流动相:A为乙腈,B为纯水,A梯度为0～3min(10%～50%),3～4min(50%～10%),4～5min(10%～10%);流速:0.3mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测时间:5min;正离子模式质谱检测器:柠檬苦素母离子m/z 471.1,子离子m/z 425.3、161.1。结果:该条件下柠檬苦素检测效果良好,发酵液中柠檬苦素含量随发酵时间变化而变化,保藏时间越长,柠檬苦素含量越低。结论:通过延长橘汁发酵液的贮存时间有利于苦味物质的脱除。     

不同食品中侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚的含量测定

本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954~0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%~98.06%,相对标准偏差为1.09%~4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。     

柔雅叙府酒的勾兑与调味

柔雅叙府酒为全国独创首款一步法多粮浓酱兼香型白酒,其勾兑与调味工艺是形成酒体独特风格的一个关键步骤。对其勾调过程中原酒的贮存和陈酿管理、基础酒的组合和调味、加浆用水的选择、酒体除浊、成品酒的理化分析以及感官鉴评等长期以来形成的实践经验进行总结,希望为白酒行业中同类新产品的开发提供借鉴。     

白酒基酒典型风味物质含量的测定方法与差异性研究

建立一种新的、同时测定杜康不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的气相色谱外标法,采用AT.LZP-930型色谱柱（25 m×0.32 mm,0.1 μm）,氢火焰离子检测器检测,进样口温度220 ℃,检测器温度250 ℃,柱流速2.0 mL/min,载气为氮气（纯度99.999%）,载气流速30 mL/min,H2流速30 mL/min,空气流速300 mL/min,尾吹流速25 mL/min;采用分流进样方式,分流比10∶1,进样量1 μL。结果表明：该方法简便、准确性高;通过对不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的测定与分析,结合品酒师的品评结果可以得出：杜康不同级别中白酒基酒11 种典型风味物质中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸4 种物质的含量差异显著（P＜0.05）,其中乙酸乙酯、己酸乙酯、己酸的含量随着级别的降低而显著递减,而乳酸乙酯的含量随着级别的降低而递增,其他7 种物质的含量差异不显著（P＞0.05）;己酸乙酯与乳酸乙酯、己酸乙酯与乙酸乙酯的最佳比例分别在1.2∶1以下和1.7∶1～1.4∶1,己酸含量在160 mg/100 mL时最佳。     

高粱对酱香型白酒品质影响的研究进展

酱香型白酒属于纯粮固态发酵酒类,高粱作为原料是影响酱香型白酒品质的主要因素之一,其出酒率、风味、功能性等品质与酒用高粱原料的淀粉、蛋白质、脂质、单宁、香气成分等的含量息息相关。本文概述了酒用高粱种植与发展的基本情况,并深入探讨了酒用高粱的物理性质、营养组成和酿造性能,对研究酒用高粱原料与酱香型白酒品质间的关系具有重要意义。     

酱香型大曲贮存过程中发酵性能变化的研究

以酱香型大曲为研究对象,研究大曲在贮存过程中水分含量、微生物菌落总数、霉菌及酵母菌数量的变化,以及发酵力、液化力、糖化力、酯化力和酒化力等生化性质的变化。结果表明,酱香型大曲贮存初期的霉菌数量、液化力、糖化力及酯化力含量都较低,在前4个月的贮存过程中这四个指标均呈先升后降的变化趋势,5~8个月时变化趋于稳定;大曲的水分含量、菌落总数、酵母菌数量、发酵力和酒化力在贮存的前4个月明显呈下降趋势,贮存4个月后在相对小的范围内波动。通过对大曲贮存中水分、菌落总数、霉菌数量、酵母菌数量、发酵力、液化力、糖化力、酯化力及酒化力等各指标间进行相关性分析,其中60%以上的指标间达到显著、极显著关联。酱香型大曲贮存5~6个月时生化性能趋于稳定,用于白酒生产有利于稳定基酒的产量和质量,最适宜于酱香型白酒的生产。     

应用离子色谱法检测牛栏山二锅头原酒中有机酸类物质

该研究基于离子色谱（IC）技术,建立了清香型白酒原酒中21种有机酸类风味物质的分析方法。 该方法可在50 min内实现21 种有机酸类的完全分离,各有机酸测得的线性相关系数R2均＞0.99,并且21种有机酸检测限在7.87～250.00 μg/L之间,加标回收率除 甲酸外,均在82%～118%之间。 该方法具有操作简单、灵敏度高、检测有机酸种类多的特点,适合于白酒原酒中有机酸的分析检测。 采用该方法对牛栏山二锅头原酒不同摘酒段中有机酸的构成和含量进行了分析,共检出9种有机酸。 通过分析不同摘酒段条件下原 酒中有机酸成分的变化情况,为确定最佳的生产工艺提供指导,同时明确不同工艺原酒中有机酸类物质含量差异,为后期酒体设计 提供理论依据。     

龟苓膏中绿原酸含量测定及衰减跟踪监测

提出了高效液相色谱法测定龟苓膏中绿原酸含量的方法.样品经50％甲醇超声提取,以Gemini-C18色谱柱(250 mmnx4.60mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.4％瞵酸溶液(22:78)为流动相,用紫外检测器于327nm处检测,外标法定量.方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率为97％,相对标准偏差(n=6)...     

液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸

为给白酒厂建立包括挥发性短链脂肪酸在内的有机酸品控手段,进行了18种有机酸液相定量方法的开发。通过流速和梯度优化,实现了各有机酸的有效分离,色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长210 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.280~3.138 mg/L,加标回收率93.03%~107.21%,相对标准偏差<3.70%。米香型白酒发酵跟踪数据表明:各有机酸含量在发酵过程呈现不同的变化趋势。与初始发酵醪液相比,除柠檬酸、L-苹果酸和富马酸外,其它有机酸的含量在12 d发酵醪中均增加。L-乳酸、乙酸、异丁酸、异戊酸、琥珀酸是12 d发酵醪的5种主要有机酸,含量占比均大于10%。发酵过程总有机酸一直增加,且不同发酵进程的有机酸差异较大,暗示着改变发酵周期可以调控米香型白酒有机酸的组成。该方法为米香型白酒有机酸的品控提供了有效手段。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。     

褐变反应与酱香型白酒(下)

褐变反应与形成酱香型酒的风格质量有着十分密切的关系--它是产生酱香物质的基础,因为酱香型酒的主体香来源于高温曲.产生酱香物质的高温曲的颜色变化、香气变化都是高温下的褐变反应造成的.高温曲由于香气好,糖化力、发酵力低决定了酱香型酒大用曲量、窖外高温堆积、窖内高温发酵的工艺,这是区别于其他酒种关键的、独特的工艺环节,同时也是形成酱香的工艺环节.     

离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物

采用离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物,样品直接稀释进样检测。采用Dionex IonPacTMAS7(4 mm×250 mm)色谱柱,ED50A电化学检测器,以0.5 M乙酸钠+0.1 M氢氧化钠+0.5%乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 m L/min。进样体积125μL,自动进样。检测结果表明氰化物浓度在1.6~200μg/L范围内,线性良好,检出限为0.8μg/L,定量限为2.5μg/L。该方法灵敏度高、准确性好,能够简单快速测定白酒中氰化物含量。