气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3 种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2～10.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0 μg/kg和10.0 μg/kg 3 个添加水平下,氟虫腈及其3 种代谢物的回收率在88.9%～105.8%之间,相对标准偏差在2.2%～7.6%之间;方法的检出限在0.2～0.3 μg/kg之间,定量限为1.0 μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

气相色谱-负化学源质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留

建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留量的分析方法。牛奶经乙腈提取后,分散固相萃取技术QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化,HP-5MS分离,气相色谱-负化学源质谱进行测定,外标法定量。在质量浓度为2.5～100μg/L范围内,氟虫腈及其3种代谢物均有良好的线性关系,所有目标物的定量限(LQD)(S/N=10)均在0.03～0.15μg/kg范围内。样品加标质量分数为0.01,0.02 mg/kg和0.05 mg/kg时,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率为85.6%～102.4%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.1%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合氟虫腈及其3种代谢物检测技术的要求,适用于牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留的检测。     

超低温冷冻-QuEChERS-气相色谱-负化学源-质谱联用法测定糟蛋中氟虫腈及其代谢物

目的 建立一种气相色谱-负化学源-质谱联用法检测平湖糟蛋中氟虫腈及其代谢物的测定方法。方法 样品经乙腈提取后,利用超低温冷冻去脂和QuEChERS分散固相萃取净化。采用负化学源（negative?chemical?ionization, NCI）并以选择离子监测模式（selected ion monitoring, SIM）对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测,基质匹配标准曲线法定量。结果 氟虫腈及其代谢物在0.5～10 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.050～0.102 μg/kg范围内。样品添加浓度在2～10 μg/kg范围时,其回收率为94.5%～117.9%, 相对标准偏差为2.05%～5.30%（n=6）。结论 本方法快速、简便、灵敏, 测定结果准确可靠,满足糟蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。     

QuEChERS-气相色谱质谱法检测苹果中氟虫腈及其代谢物残留量

通过QuEChERS萃取净化、气相色谱质谱法检测,建立了一种苹果中氟虫腈及其代谢物的分析方法.苹果经乙腈提取、QuEChERS净化管净化,用气相色谱质谱法检测.结果 显示,在0.02～1.00 mg/kg质量浓度范围内,氟虫腈及其代谢物与对应定量离子峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法定量限为0.01 m...     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3 个不同的添加水平（0.005、0.010、0.020 mg/kg）下,4 种农药的回收率范围为81.3%～92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001～0.050 μg/mL 浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4 种药物残留的检测需要。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物残留量

建立了甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物的气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)分析方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-NCI-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性良好(r~20.9992),检出限为0.02～0.06μg/kg。分别在样品中添加4种农药标准溶液2、10、50μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法回收率为101.3%～109.5%,相对标准偏差为2.9%～5.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、选择性好,符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

气相色谱-负化学源-串联质谱法测定动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量

建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS)测定方法。样品经乙腈(正己烷饱和)提取后,采用改进的QuEChERS净化和GC-NCI-MS/MS的多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线法定量。实验结果表明,氟虫腈及其4种代谢产物在1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性系数均大于0.999 0,氟甲腈、氟虫腈和氟虫腈硫醚定量限(RSN≥10)为0.5μg/kg,氟虫腈砜和酰胺氟虫腈定量限为1.0μg/kg。在2.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在80.2%~108.7%之间,相对标准偏差为3.8%~10.2%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1～50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%～109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%～6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2～0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%～108.0%,RSD为5.9%～6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留

建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH?C18色谱柱分离,以甲醇-5?mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）进行梯度洗脱,质谱法采用电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测。基质加标曲线定量。氟虫腈及3?种代谢物的定量限为1?μg/kg,在1～100?μg/kg范围内线性关系良好。在鸡蛋、鸡肉基质中3?个不同添加水平下,平均回收率为87.6%～117.7%,变异系数为3.6%～9.9%。该方法快速、灵敏、准确,适合作为禽蛋等动物源性食品中,氟虫腈及其代谢物残留总量的测定。     

滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物降解规律分析及膳食暴露评估

为了探究滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险,本研究首先利用超高效液相色谱-串联质谱,TPT净化小柱,建立了滇红茶中氟虫腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法,在负离子MRM监测模式下,氟虫腈及其代谢物在0.5~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.4 μg/kg,不同添加浓度下的平均回收率范围为84.4%~95.5%,达到痕量检测的要求;通过在滇红茶鲜叶上喷洒氟虫腈及其代谢物,采摘后模拟滇红茶加工过程,对滇红茶加工的主要步骤取样并测定氟虫腈及其代谢物含量,结果表明,氟虫腈及其代谢物含量在滇红茶加工过程中不断降低,揉捻和干燥两个步骤可引起氟虫腈及其代谢物大量降解,降解率范围分别为37.5%~41.2%和65.1%~70.1%;HQ计算结果表明,氟虫腈及其代谢物的膳食暴露风险较低,而总危害指数HI大于1,膳食暴露风险不可接受。目前氟虫腈及其代谢物已在茶叶中禁止使用,4种农药同时使用的可能性较小,但应引起重视。

     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...     

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物

建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法.茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量.结果表明在1～500...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品(菠菜、苹果、香蕉、大米、大豆、茶叶)中的氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈)残留量的检测方法。以QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)提取盐包(CEN EN-15662)提取目标化合物,借助分散固相萃取或固相萃取(GCB/PSA)作为净化手段,经Thermo Accucore aQ(2.6 μm,2.1×150 mm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种分析物在0.1~5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999。6种样品基质在3个添加水平(1、2、4 μg/kg)下的回收率为91.5%~101.5%,相对标准偏差为0.47%~3.88%;定量限(LOQ)均为0.1 μg/kg。该方法步骤简便、可靠、稳定,能满足于目前我国主要贸易国和地区的限量要求。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。