色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用

色谱-质谱联用技术是近年来迅速发展的一类技术。本文综述了色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用,分别介绍了气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、离子色谱-质谱联用技术的原理和技术特点,并结合具体实例对各项技术的应用加以阐述。在食品检验过程中,应根据未知样品的特点,选择适当的色谱-质谱联用技术,建立起高效、灵敏的检测方法,对其进行定性定量分析,以保证食品安全。     

液相色谱-串联质谱技术在食品中抗菌药物残留分析中的应用

对液相色谱-串联质谱技术在食品中常用抗菌药物残留分析中的应用进展进行了综述,重点论述了近年来该技术在几种常用抗菌药物如β-内酰胺类、四环素类、大环内脂类、氨基糖苷类、酰胺醇类、磺胺类、喹诺酮类和硝基呋喃类的残留分析中的应用。同时,介绍了食品中多种类别抗菌药物残留同时检测的液相色谱-串联质谱方法,提出四极杆串联飞行时间质谱在多类别抗菌药物残留同时分析中具有广阔的应用前景,并对液相色谱-串联质谱技术在食品中抗菌药物残留分析领域未来的发展趋势进行了展望。     

液相色谱-串联质谱技术在食品中抗菌药物残留分析中的应用

对液相色谱-串联质谱技术在食品中常用抗菌药物残留分析中的应用进展进行了综述,重点论述了近年来该技术在几种常用抗菌药物如β-内酰胺类、四环素类、大环内脂类、氨基糖苷类、酰胺醇类、磺胺类、喹诺酮类和硝基呋喃类的残留分析中的应用。同时,介绍了食品中多种类别抗菌药物残留同时检测的液相色谱-串联质谱方法,提出四极杆串联飞行时间质谱在多类别抗菌药物残留同时分析中具有广阔的应用前景,并对液相色谱-串联质谱技术在食品中抗菌药物残留分析领域未来的发展趋势进行了展望。      

气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用研究进展

随着公众对食品质量与安全问题的日益关注和仪器分析技术的发展,气相色谱-串联质谱以其高灵敏度和强抗干扰能力在食品分析中得到越来越广泛的应用。本研究归纳了国内外近10年来气相色谱-串联质谱技术在食品分析中的应用热点,并对比了国内外有关研究的不同着眼点;针对不同污染物和功能性有益成分,分别简述了其分析的食品类别、前处理技术、串联质谱类型、方法精密度和准确度;鉴于食品包装材料与食品安全的相关性,综述了气相色谱-串联质谱技术在其有害成分残留检测中的应用,并对方法特性进行评价;最后根据食品分析的特点和需求,对气相色谱-串联质谱技术的应用趋势和前景进行展望。     

液相色谱质谱技术在食品掺假中的应用

食品欺诈是食品安全风险防控领域中的重要方面, 其中食品掺假作为食品欺诈的一种类型, 因其掺假物的种类性质、方式等不同往往可能带来或者引入食品安全问题。针对全球性食品掺假行为, 本文综述了近年来液相色谱-质谱联用技术用于解决肉制品、牛奶、食用植物油、蜂蜜4类食品掺假问题, 总结了该4类食品的主要掺假行为, 其中肉制品掺假分为地理来源改变、肉种类替代、添加剂非法使用、过敏原引入、病死畜禽肉; 乳制品掺假主要有奶源产地改变、不同动物奶、添加富氮化合物、添加剂违规; 植物油掺假主要有油种类混合、掺入不可食用油、植物油产地改变、添加工业染料; 蜂蜜常见的掺假方式有蜂蜜产地、植物源、添加糖浆。对液相色谱-质谱鉴别食品真伪的前处理方法(液液萃取、固相萃取)也进行了总结, 以期为液相色谱-质谱联用技术在食品真实性技术鉴别应用提供有益参考。     

质谱技术在氨基酸及其代谢物检测中的应用

氨基酸作为生物体中的重要组成成分具有特殊的生理功能, 与人体的健康密切相关。为了更准确地分析食物中营养物质含量并探究氨基酸生理功能的分子机制, 就需要对氨基酸及其代谢物进行检测分析。但常规的氨基酸检测技术已经无法满足研究需要。近年来基于质谱技术的氨基酸检测新方法可以实现多种氨基酸或相关代谢物的同时定性和定量分析。为了更好的对氨基酸检测技术进行研究, 本文就质谱技术在氨基酸及其代谢物检测中的应用进行了综述, 以期为氨基酸的功能性研究提供技术保障。     

色谱-质谱联用的食品组学技术在食品科学研究中的应用

食品组学是近年来新兴的利用基因组学、转录组学、蛋白质组学及代谢组学等系统生物学的分析思路和方法研究食品科学的一类技术,被广泛用于食品营养、食品安全及食品溯源等研究中。色谱与质谱的联用将色谱对复杂生物体系的高分离能力与质谱的高灵敏度、高分辨率、高选择性等优点相结合,具有分析速度快、定性定量结果准确、样品用量少等特点,是目前食品组学研究中一种强有力的检测技术。本文综述了基于色谱-质谱联用的食品组学技术的分析流程及该技术在食品营养品质、食品加工及贮藏、食品溯源及真伪鉴别、食品中农药残留、食品过敏原五个方面的应用,并提出了该技术的发展趋势及展望,旨在为食品科学与质量安全研究提供理论参考。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

液相色谱-串联质谱术在生态纺织品检测中的应用

伴随人们环保和安全意识的提高,生态纺织品的安全检测越来越受到人们的关注.本文介绍液相色谱-串联质谱技术在生态纺织品有害物质,如禁用偶氮、致癌致敏染料、烷基酚聚氧乙烯醚、杀虫剂残留测定中的应用.     

高效液相-质谱联用技术在食品添加剂检测中的应用及研究进展

近年来,液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术由于兼具液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度、高专属性特点,正逐渐成为食品安全研究中强有力的分析工具。简要介绍了HPLC-MS的基本特点,并对其在食品添加剂检测中的应用和研究进展进行了综述。     

Proteomic analysis of the temporal expression of bovine milk proteins during coliform mastitis and label-free relative quantification

The discovery of biomarkers in milk indicative of local inflammation or disease in the bovine mammary gland has been hindered by the extreme biological complexity of milk, the dynamic range of proteins in the matrix that renders the identification of low-abundance proteins difficult, and the challenges associated with quantifying changes during disease in the abundance of proteins for which no antibody exists. The objectives of the current study were to characterize the temporal expression of milk proteins following Escherichia coli challenge and to evaluate change in relative abundance of identified proteins using a liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) label-free semiquantitative approach. Liquid chromatography-MS/MS conducted on whey from milk samples collected just before infusion with E. coli and at 12, 18, 24, 36, 48, and 60 h following infection resulted in the identification of the high- to medium-abundance proteins α_S1-, α_S2- β-, and κ-caseins and the whey proteins serum albumin, β-lactoglobulin, and α-lactalbumin. Additionally, a select number of lower abundance markers of inflammation were also identified, including lactoferrin, transferrin, apolipoprotein AI, fibrinogen, glycosylation-dependent cell adhesion molecule-1, peptidoglycan recognition receptor protein, and cyclic dodecapeptide-1. Normalized peptide counts for each protein identified were used to evaluate temporal changes in milk proteins following infection. For comparison with relative protein abundance determined using proteomic-based methods, changes in serum albumin, lactoferrin, and transferrin in milk during disease were also measured using ELISA. Label-free, proteomic-based quantification revealed relative changes in milk proteins that corresponded to expression profiles generated by ELISA. The results indicate that label-free LC-MS/MS methods are a viable means of tracking changes in relative protein abundance in milk during disease. Despite the identification of primarily abundant milk proteins, the results indicate that, with further refinement, LC-MS/MS could be used to evaluate temporal changes in proteins related to host response for which no antibody or ELISA currently exists.     

液相色谱-串联质谱法测定牛排产品中大豆蛋白含量

建立液相色谱-串联质谱技术测定牛排产品中大豆蛋白含量的方法。首先利用高分辨质谱结合Unitprot数据库,对大豆特异性多肽进行鉴别及筛选,获得可用于大豆准确定性的多肽序列信息,并利用skyline软件将多肽序列转换为离子对信息;其次利用液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）对大豆蛋白特异性多肽进行确证,构建大豆蛋白LC-MS/MS定性判别方法;进一步开展用于定量多肽的筛选研究,最终筛选到线性和回收率较好的定量多肽共3 条,分别为GSDLVNVR、VSDDEFNNYK、LVFCPQQAEDDK,线性相关系数均达到0.99以上,加标回收率为81.7%～115.8%,精密度小于13%,检出限为0.15%,定量限为0.5%;同时对市售28 个牛排进行大豆蛋白含量的测定,构建LC-MS/MS方法测定牛排中大豆蛋白含量的方法。结果表明,该方法特异性好,准确度高,同时可推广应用至其他肉制品。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的 建立QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定食用菌中13种农...     

液相色谱-串联质谱法测定水体中8种典型喹诺酮类抗生素

目的 建立一种检测8种喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法并评价其在水体环境中的应用。方法 采用C18色谱柱(10 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,以甲醇～0.1%甲酸水溶液为流动相,设定柱温为35 ℃、流速为0.35 mL/min;质谱条件采用电喷雾离子源 (Electron Spray Ionization, ESI) 正离子模式(ESI+)及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集。结果 在0.1~100.0 μg/L浓度范围内,马波沙星、氧氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星6种抗生素的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99), 检出限为0.1 μg/L; 在5.0~500.0 μg/L浓度范围内,培氟沙星、诺氟沙星的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99),检出限为5.0 μg/L。8种喹诺酮在环境水样品中的平均回收率为98.30%~111.77%,相对标准偏差为0.71%~12.80%。结论 该方法简单、灵敏、准确,可以满足水体环境中喹诺酮类抗生素检测。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留

目的建立一种可同时检测饲料中4种氟喹诺酮类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测分析方法。方法试样用磷酸盐缓冲液和乙腈混合进行提取, MCX固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相, LC-MS/MS法检测,同时定性、定量测定4种氟喹诺酮类抗生素残留。结果 4种氟喹诺酮类抗生素在HypersilGOLDC_(18)色谱柱上分离效果较好,添加的回收率在60.3%～91.0%之间,相对标准偏差在0.87%～5.91%之间(n=6),方法的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确、简便、快速,能满足兽药残留分析的要求,适合测定饲料中4种氟喹诺酮类抗生素残留。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。方法 样品采用乙腈振荡超声提取, HLB固相萃取柱净化, 液相色谱串联质谱检测, 外标法定量。结果 方法的线性范围为0.50~ 20.00 ng/mL, 相关系数r2大于0.999; 检出限为 0.05 μg/kg, 定量限为0.17 μg/kg。在不同基质中, 氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.00 μg/kg添加水平下的平均回收率为79.25%~88.42%, 相对偏差为1.50%~7.10%。结论 该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点, 适用于茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定再制干酪中的三聚氰胺

目的建立高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测再制干酪中三聚氰胺的方法。方法样品中的三聚氰胺经2%的三氯乙酸溶液提取,乙酸铅沉淀蛋白、正己烷脱脂后,经CX固相萃取柱净化,通过高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果三聚氰胺含量在50～300 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法定量限为10μg/kg。添加水平为10、50、100、200μg/kg的奶酪样品加标回收率为81.4%～103.2%,测定结果的相对标准偏差均小于7%(n=6)。结论该方法操作简便、定量准确、经济,适用于儿童奶酪等多种再制干酪产品中三聚氰胺测定。     

高效液相色谱串联质谱法同时检测预制菜中14种甜味剂

鉴于当前缺乏直接检测预制菜中甜味剂的有效方法,本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）同时检测预制菜中14种甜味剂的分析方法。样品经80%甲醇水（pH3）超声提取10 min,以4℃、8000 r/min离心5 min,重复提取一次,合并提取液进行旋蒸,将旋蒸后的液体定容至100 mL,加入5 mL正己烷并混匀,涡旋2 min,净化后上机,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以（A）5 mmol乙酸铵0.1%甲酸水溶液和（B）5 mmol乙酸铵0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,检测采用电喷雾负离子多反应检测模式。结果表明,14种甜味剂在各自线性浓度范围内,线性关系良好,R2均大于0.999,检出限为0.02～4.30 mg/kg,定量限为0.07～14.33 mg/kg。样品在三个添加水平（1、50.0、125.0 mg/kg）下的回收率在86.2%～107.1%之间,且各水平的相对标准偏差（RSD）均小于10%(n=6)。该方法高效便捷,灵敏度高,可用于预制菜中14种甜味剂的快速检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。