超声波处理对涤纶织物聚氨酯涂层中4,4'-二氨基二苯甲烷的影响

针对二甲苯溶剂脱色含聚氨酯涂层涤纶织物样品中4,4’-二氨基二苯甲烷的检出率高,结果差异大的问题,分别采用邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯作为萃取溶剂,通过超声波萃取涤纶织物的聚氨酯涂层,研究超声波处理时间、处理温度、分散剂种类、分散剂体积分数等条件对4,4’-二氨基二苯甲烷质谱峰面积的影响。结果表明:乙腈作为分散剂进行转移时,目标物峰面积最大;当乙腈体积分数分别为50%、70%、70%时,邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯萃取残留物的目标物峰面积最大;超声波处理温度分别为40、50、60℃时,对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯作为萃取溶剂时的目标物峰面积达到顶点;超声波处理时间为45～50 min时,3种萃取溶剂的萃取效率最优。     

纺织服装中致癌性芳香胺4,4-二氨基二苯甲烷的稳定性及其检测研究

采用气相色谱／质谱联用法,研究了4,4-二氨基二苯甲烷标准溶液在不同温度和不同浓度条件下的储存稳定性,提出了其最佳的储存条件,阐析了其不稳定的机理。     

食品复合包装袋中二氨基甲苯测定的研究

本方法建立了毛细管柱气相色谱法测定食品复合包装袋中二氨基甲苯含量的检测方法。试样中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,浓缩定容后,用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定,外标法定量。二氨基甲苯的浓度在0.001～0.1mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性方程为 Y=18985X+346.56(r=0.9994)。最低检出浓度为0.001mg/L,加标浓度为0.1～0.5mg/L 时,回收率在86.0%～96.3%之间,相对标准偏差为1.6%～9.8%。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯检测方法的改进

针对目前测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的两种基本方法所存在的不足，提出了采用二氯甲烷作为萃取液，加入氯化钠提高加标回收率，分别采用三氟乙酸酐、七氟丁酸酐作为衍生试剂，用非极性毛细管柱（HP-5）分离，微池电子捕获检测器检测，该方法不但可以将加标回收率提高到93．6％-95．8％，而且还可以减少卤素对微池电子捕获检测器的伤害。     

酸性食品中还原糖含量的测定

在 DNS 法测定还原糖含量的过程中,酸性食品中的非还原性二糖在加热预处理和煮沸滴定时可以水解为还原性单糖,从而影响还原糖含量的准确测定。本文建立了一个基于酸碱中和反应有效阻断二糖水解效应的改进方法,结果证实中和处理能显著提高酸性食品中还原糖测定的准确性。     

聚酰胺/聚丙烯蒸煮袋中2,4-二氨基甲苯和4,4’-二氨基二苯甲烷向酸性食品模拟物的迁移分析

采用液相色谱-三重四极杆串联质谱（liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法,测定尼龙/聚丙烯（polyamide/cast polypropylene,PA/CPP）蒸煮袋中2 种初级芳香胺（primary aromatic amines,PAAs）物质2,4-二氨基甲苯（2,4-diaminotoluene,2,4-TDA）和4,4’-二氨基二苯甲烷（4,4’-diaminodiphenylmethane,4,4’-MDA）向4%乙酸食品模拟液的迁移量,并研究不同热处理及杀菌方式（巴氏杀菌、蒸、煮、高温灭菌、紫外杀菌）对蒸煮袋中这2 种物质向4%乙酸食品模拟物中迁移的影响。实验结果表明：LC-MS/MS检测2,4-TDA和4,4’-MDA迁移量的检出限均不大于0.02 μg/kg,定量限均不大于0.05 μg/kg,满足欧盟标准中对于PAAs限量的检测要求。在此基础上,研究发现除紫外杀菌对2,4-TDA和4,4’-MDA的迁移无显著影响外,巴氏杀菌、蒸、煮、高温灭菌均会促进PA/CPP蒸煮袋中2,4-TDA和4,4’-MDA向4%乙酸溶液的迁移,迁移量随着迁移温度的升高显著增加（P＜0.05）。根据迁移结果可知,在对蒸煮袋包装的食品进行杀菌处理时,紫外和巴氏杀菌是相对安全的处理方式;另外,在对蒸煮袋包装的食品进行加热时,相比煮,蒸是更为安全的一种加热方式。而在121 ℃高温灭菌15 min条件下,2 种PA/CPP样品袋中4,4’-MDA的迁移量分别达到2.733 μg/kg和3.113 μg/kg,均高于欧盟正在修订的对单个PAAs的迁移限量（0.002 mg/kg）,具有潜在的食品安全风险。可见,当利用PA/CPP蒸煮袋包装食品时,不同热处理方式对胶黏剂中PAAs的迁移量及食品安全的影响值得重点关注。     

几种休闲食品中二氧化钛含量的测定

采用二安替比林甲烷比色法测定几种休闲食品中TiO2的含量。几种休闲食品经硫酸-硫酸铵消解完全后,在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物,选用420 nm作为测定波长,用分光光度法测定休闲食品中TiO2的含量,采用标准曲线法定量。结果表明:不同品牌同一类型膨化食品中TiO2的含量都比较接近,且都低于1 g/kg;同一品牌不同类型膨化食品中TiO2的含量差异较大,但均未超过国家食品添加剂使用限量。     

纺织品中2,4-甲苯二异氰酸酯和4,4’—二苯甲烷二异氰酸酯含量测定的方法研究

以乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取纺织品中2,4—甲苯二异氰酸酯和4,4’—二苯甲烷二异氰酸酯,优化了气相色谱—质谱的最佳仪器参数。利用该方法对样品进行1mg.kg-1、2.0 mg.kg-1和10.0 mg.kg-1浓度下的回收率实验,回收率分别在94.43%~99.88%和92.99%~99.78%之间,相对标准偏差分别在2.05%~7.38%和1.09%~7.32%之间,检出限为0.5 mg.kg-1,结果令人满意。     

HPLC-ELSD法同时测定无糖食品中糖和糖醇的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种糖和糖醇的含量.样品提取净化后,采用高效糖分析色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、乙腈/水梯度洗脱,流速:1.4 mL/min;柱温:35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度34.8℃,进样量20μL.结果表明:木糖、木糖醇、果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖醇、乳糖、乳糖醇进样量1 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.994 6～0.999 3;RSD＜2％,回收率平均在89.2％～110.9％之间.本方法该方法灵敏度高,重复性好,可同时对无糖食品中的4种糖醇和5种糖进行分离与检测.     

食品塑料包装材料中光稳定剂在食品模拟物中迁移规律的研究

建立了高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中光稳定剂UV-9和UV-531特定迁移量的分析方法.该方法采用外标法定量,两种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限均为0.5μg/L.分别选取体积分数为10％、20％和50％的乙醇溶液,以及质量分数为40 g/L的乙酸溶液和正己烷5种食...     

采用气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯及其不确定度评估

采用气相色谱测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量及对不确定度进行评定,并进行该类产品的市场分析。采用气相色谱法对复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量进行测定,通过数学模型分析并计算检测过程中的不确定度分量,最终获得相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明气相色谱检测方法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.99910,检出限为0.6μg/L,平均回收率为91.7%,评估表明,该法测量结果的扩展不确定度为0.164X(k=2)。气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量的测量不确定度主要来源于标准曲线拟合与回收率产生的误差。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱及气质联用法测定

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯的气相色谱和气相色谱-质谱联用测定方法。样品用沸水浸泡,在碱性条件下乙酸乙酯萃取,三氟乙酸酐衍生后用DB-1701石英毛细管柱分离,气相色谱和气质联用检测。二氨基甲苯含量在0.002～0.040mg/L呈现良好的线性关系,相关系数0.9997。本方法的最低检出限为0.001mg/L。在空白的浸泡水样中分别添加0.004mg/L和0.020mg/L两个水平的二氨基甲苯标准溶液,平均回收率为94%,相对标准偏差3.8%～5.5%。方法快速、灵敏、准确,满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的日常检验需要。     

塑料包装材料化学物迁移试验中食品模拟物的选用

人们对健康的广泛重视引发了国际社会对食品安全的普遍关注。塑料包装材料化学物向食品的迁移与食品安全息息相关,美国FDA、欧盟EC等就此进行了广泛而深入的理论与试验研究。本文综述了包装材料化学物迁移试验中应用的食品模拟物并对其选用作了分析。     

食品包装污染物双酚类物质在食品模拟体系中的迁移规律研究

采用4 种食品模拟物包括超纯水、30 g/L乙酸水溶液、10%乙醇水溶液和异辛烷对食品金属罐中4 种双酚物（包括双酚A、双酚F、双酚A二缩水甘油醚和双酚F二缩水甘油醚）迁移情况进行研究,并建立半经验的双酚物迁移规律数学模型。结果表明：4 种双酚物同时在10%乙醇溶液中出现最大迁移,且贮存温度和时间对迁移量变化有显著影响。根据模拟实验得到的迁移数据和Fick第二定律建立数学模型,初步确定扩散系数DP,再根据DP估计得到包材的特征参数AP的范围为35.38～48.48。     

食品包装PE材料中荧光增白剂迁移规律的分析

以PE塑料薄膜为研究对象,采用高效液相色谱法研究食品包装塑料材料中荧光增白剂在纯水、乙酸、乙醇、植物油4?种不同模拟物中的迁移规律,研究荧光增白剂溶出量与食品接触介质、乙酸质量浓度、乙醇体积分数、浸泡温度以及处理时间等因素的关系。结果表明：纯水基质食品模拟物对香豆素类荧光增白剂有一定溶解性,酸性食品模拟物相比于水模拟物有更强的溶解性,而含醇类食品模拟物和脂肪类食品模拟物对大部分荧光增白剂都具有较好的溶解效果;荧光增白剂的溶出量随着乙酸和乙醇含量的增加而增加;较高的温度对塑料包装材料中荧光增白剂的迁移溶出具有显著影响,并且随着接触时间的延长,塑料包装材料中的荧光增白剂向食品中迁移的可能性也不断增大。     

食品包装油墨迁移研究进展

食品安全越来越受到广泛关注,包装材料中油墨引起的食品质量问题频频发生,本文论述国内外包装油墨安全相关的法规及要求,总结国内外油墨迁移研究现状,为今后的食品包装油墨安全提供法律依据和实验指导。     

Migration of fluorochemical paper additives from food-contact paper into foods and food simulants

Fluorochemical-treated paper was tested to determine the amount of migration that occurs into foods and food-simulating liquids and the characteristics of the migration. Migration characteristics of fluorochemicals from paper were examined in Miglyol, butter, water, vinegar, water-ethanol solutions, emulsions and pure oil containing small amounts of emulsifiers. Additionally, microwave popcorn and chocolate spread were used to investigate migration. Results indicate that fluorochemicals paper additives do migrate to food during actual package use. For example, we found that microwave popcorn contained 3.2 fluorochemical mg kg^-1 popcorn after popping and butter contained 0.1 mg kg^-1 after 40 days at 4°C. Tests also indicate that common food-simulating liquids for migration testing and package material evaluation might not provide an accurate indication of the amount of fluorochemical that actually migrates to food. Tests show that oil containing small amounts of an emulsifier can significantly enhance migration of a fluorochemical from paper.     

Migration of fluorochemical paper additives from food-contact paper into foods and food simulants

Fluorochemical-treated paper was tested to determine the amount of migration that occurs into foods and food-simulating liquids and the characteristics of the migration. Migration characteristics of fluorochemicals from paper were examined in Miglyol, butter, water, vinegar, water–ethanol solutions, emulsions and pure oil containing small amounts of emulsifiers. Additionally, microwave popcorn and chocolate spread were used to investigate migration. Results indicate that fluorochemicals paper additives do migrate to food during actual package use. For example, we found that microwave popcorn contained 3.2 fluorochemical mg kg^?1 popcorn after popping and butter contained 0.1 mg kg^?1 after 40 days at 4°C. Tests also indicate that common food-simulating liquids for migration testing and package material evaluation might not provide an accurate indication of the amount of fluorochemical that actually migrates to food. Tests show that oil containing small amounts of an emulsifier can significantly enhance migration of a fluorochemical from paper.