响应面优化固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的工艺研究

以固体超强酸为催化剂,采用响应面法,对固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的工艺进行了优化。在单因素实验的基础上,以酯化率为响应值,选取醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间为自变量,利用Box-Behnken设计和响应面法,对各自变量及其交互作用对酯化率的影响进行了研究,得到了多项式回归方程模型。固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比3.0、催化剂用量1.0%、带水剂用量21 mL、反应时间98 min,在此条件下测得酯化率为99.43%,与预测值(99.54%)相比,其绝对误差为0.11%,说明响应面优化固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的工艺参数具有较高的准确性和有效性。该催化剂具有优良的耐磨损性和良好的重复酯化催化性能,重复使用7次后,酯化率仍可以保持在97.53%。     

固体超强酸/沸石分子筛催化合成尼泊金酯

用固体超强酸 Ti O2 / SO- 24 -沸石分子筛催化合成尼泊金酯 ,对催化剂的制备条件和尼泊金丙酯的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下 ,尼泊金丙酯的产率为93.5 %。实验还表明 ,此催化剂与单组分固体超强酸 Ti O2 / SO- 24 相比 ,具有成本较低的优点 ,且具有重复使用性 ,是合成尼泊金酯的良好催化剂 ,具有较好的应用前景。     

固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究

以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。     

特殊固体超强酸SO42-/α-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

利用制备的特殊固体超强酸为催化剂,将对羟基苯甲酸和乙醇酯化合成对羟基苯甲酸乙酯,讨论了催化剂的制备及醇化条件的确定。实验表明:此固体超强酸具有很好的催化活性,当催化剂用量与对羟基苯甲酸的用量比为12.5g/mol,醇酸摩尔比为3:1,回流反应4h时,酯收率可达84.3%,较普通超强酸催化剂的酯收率有明显的提高。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;适宜的反应条件如下:没食子酸与正丙醇的摩尔比为1∶15,固体超强酸SO42-/TiO21.8g,在115～120℃反应2.5h,酯收率达96.3%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成丙酸丙酯

利用制备的固体超强酸SO2-4/Fe2O3代替浓硫酸作催化剂,将正丙酸和正丙醇酯化合成丙酸丙酯,讨论了催化剂的制备及合成丙酸丙酯的条件。实验表明:固体超强酸不仅能减少对生产设备的腐蚀,而且具有很好的催化活性,当催化剂用量为1.0g(正丙酸为0.1mol),醇酸摩尔比为2.5∶1,回流反应3h时,酯收率可达97.2%。     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了SO^2-₄/TiO₂和SO^2-₄/ZrO₂固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO^2-₄/TiO₂₂固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件：SO^2-₄/TiO₂于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO^2-₄/TiO₂用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度（140~150） ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯-B的研究

制备了固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 催化剂。以SO2 4/TiO2 WO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酯 B的反应条件进行了研究。实验表明 :固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 是合成苹果酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(乙酰乙酸乙酯 ) :n(1,2 丙二醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 85～ 110℃。在上述条件下 ,苹果酯 B的收率可达 89.4 %。     

复合型SO2-4/MxOy型固体超强酸催化剂研究进展

综述了复合型SO2-4 /MxOy型固体超强酸催化剂的结构特征及催化机理、在有机反应中的应用(包括异构化反应、酯化反应、脱水反应、烷基化反应、缩合反应和水合反应)、主要表征技术以及酸强度测试方法,并对今后复合型SO2-/MxOy型固体超强酸催化剂的研究和发展前景进行了展望.     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成苹果酸酯-B

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酸酯 B的反应条件进行了研究。实验表明固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 是合成苹果酸酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯 )∶n( 1,2 丙二醇 )为 1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的1.5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h ,反应温度 88～ 116℃ ,苹果酸酯 B收率达 74 .0 %。     

复合固体超强酸SO~（2－）_4／TiO_2－Al_2O_3催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＳＯ２－４／ＴｉＯ２ Ａｌ２Ｏ３（Ｈ０≤－１４．５２）对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性，苯酐２ｈ的转化率超过９９％，并找出了催化剂制备的最佳条件。该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。     

固体超强酸非均相催化酯化合成丙烯酸丁酯

研究了在间歇搅拌釜中以固体超强酸为催化剂 ,由丙烯酸和丁醇合成丙烯酸丁酯。分别考察了不同类型固体超强酸的催化酯化作用 ,并且研究了搅拌速度、催化剂用量以及焙烧温度对酯化反应的影响。研究结果表明以TiO2 /SO2 - 4为催化剂在 363 15～ 373 15K温度下反应具有很好的催化酯化作用。     

固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-MoO3的制备及其催化合成缩醛(酮)

SO24-/TiO2-MoO3, a novel solid superacid, has been prepared and its catalytic activity at different synthetic conditions was examined with esterification of n-butanoic acid and n-butyl alcohol as probing reaction.The optimum conditions were also found, that is, the mass ratio of MoO3 used in the compound is 25%, the catalytic synthesis of six similar important ketals and acetals as catalyst and revealed high catalytic activity. Under the condition that the molar ratio of aldehyde/ketone to glycol was 1:1.5, the mass ratio of the catalyst to the reactants was 0.5% and the reaction time 1.0 h, the yield of ketals and acetals reached up to 63.2%. The catalyst can be easily recovered and reused.     

铁系固体超强酸Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)的制备及丁酸异戊酯的合成

Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)超强酸是直接由Fe_2O_3制备而成。本文研究了焙烧温度对催化活性的影响,探索了催化酯化反应的最佳条件。实验结果表明:Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)超强酸催化剂是一种性能良好的酯化催化剂,制备简单,能够循环使用,无三废污染,催化效率高,对丁酸异戊酯酯化产率可高达96.02％。     

稀土掺杂纳米固体超强酸催化合成乙酸苄酯的研究

采用溶胶-凝胶法及改性技术制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO4^2-／TiO2-Y3＋催化剂,主要研究了它的制备、表征以及应用于催化合成乙酸苄酯,并用正交设计实验法确定了催化合成反应的最佳条件。实验结果表明：SO4^2-／TiO2-Y3＋具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃,催化剂用量2．O％（质量分数）,反应物n（乙酸）：n（苯甲醇）=1：2．0,反应时间2．0h,带水剂苯用量15％（质量分数）的最佳条件下,乙酸苄酯的酯化率可达95％以上。     

纳米固体超强酸催化剂SO42-/α-Fe2O3的制备及其催化合成乙酸乙酯

采用水热法合成纳米方块和纳米微球固体超强酸催化剂SO₄^2-/α-Fe₂O₃,研究超强酸的制备条件,并以此为催化剂,考察催化合成乙酸乙酯的条件。结果表明,焙烧温度450 ℃制备的纳米微球固体超强酸催化剂SO₄^2-/α-Fe₂O₃具有较好的催化活性,催化合成乙酸乙酯的条件为：n(酸)∶n(醇)=2.5∶1,反应时间2 h,反应温度95 ℃,酯化率为91.5%。     

纳米固体超强酸SO4 2-/Fe2O3的制备及其应用研究

采用钛白副产硫酸亚铁为原料制备纳米固体超强酸SO4^2-／Fe2O3,讨论了它的催化机理,研究了它的制备条件及作为催化剂在合成乙酸丁酯的合成条件。结果表明纳米固体超强酸SO4^2-／Fe2O3具有较强的催化活性。     

复合固体超强酸催化酯化反应研究进展

相对于单组分固体超强酸而言,复合固体超强酸是一类性能更加优异的催化材料,具有更好的催化性能、选择性及重复使用性,不腐蚀设备,对环境污染小,是目前催化材料领域研究的热点。综述了复合固体超强酸作为酯化反应催化剂的应用情况。提出了复合固体超强酸的研究方向。     

固体超强酸SO4^2-／Fe2O3催化合成乙酸异戊酯的研究

制备固体超强酸SO4^2-／Fe2O3，并测定其红外光谱，首次将其作为催化剂应用于合成乙酸异戊酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对乙酸酯化反应的影响。研究结果表明，最佳条件下收率可达94．6％。SO4^2-／Fe2O3对合成乙酸异戊酯的反应具有良好的催化作用，活性优于浓硫酸。是对环境友好的优良催化剂。     

纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2催化合成富马酸二甲酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米固体超强酸SO24-/TiO2催化剂,主要研究了它的制备条件及作为催化剂在合成富马酸二甲酯中的反应条件,并用正交实验法确定了合成反应的最佳条件。实验结果表明纳米固体超强酸SO24-/TiO2具有很强的催化活性。