邻二氯苯合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺研究

以邻二氯苯为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺,考察了反应物料摩尔比、硝硫混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺条件。结果表明,当n(邻二氯苯)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶2∶4、反应体系温度为60℃、停留时间为135 s时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,扩大了工艺条件选择区间,实现了对反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

过氧化氢氧化β-巯基乙醇合成羟乙基磺酸的连续流工艺

以β-巯基乙醇为底物,过氧化氢为氧化剂,研究了在微通道反应器液相氧化合成羟乙基磺酸的连续流工艺。实验考察了物料配比、过氧化氢浓度、反应温度、停留时间对氧化反应的影响,在具有特殊微结构的毫米通道微反应器中,物料摩尔比n(H₂O₂)∶n(β-巯基乙醇)=3. 6∶1,H₂O₂质量分数为40%,反应温度40℃,停留时间120 s,β-巯基乙醇转化率达96. 5%,羟乙基磺酸收率达88. 1%。此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,实现对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究

以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠为原料,研究了在微通道反应器中重氮乙酸乙酯的连续流合成工艺。考察了亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量、停留时间等工艺条件对反应结果的影响。由于该反应为强放热反应,且产物在高温下稳定性差,因此,若采用传统釜式间歇操作容易造成局部过热,存在较大的安全隐患和产物分解的缺陷;普通的管道反应器又难以克服非均相的传质障碍导致收率偏低。微通道反应器在保持良好的传热效率同时,能打破相界面障碍,保证反应液充分混合,非常适合该工艺的开发。利用微通道反应器的上述优点,进行工艺条件的筛选,提高了反应效率并得到较高的收率。     

硫酸苯肼的合成及分析方法

以苯胺、硫酸、亚硝酸钠为原料,经过重氮化反应、还原反应、酸化反应合成了硫酸苯肼,探索了最佳合成工艺条件,在进行重氮化反应时,采用了连续流微通道反应器,大大缩短了时间,解决了重氮化反应过程中易飙温失控的问题,极大的保证了人员安全,且降低能耗、节约成本,为硫酸苯肼工业化生产提供了参考。同时采用了HPLC对产品进行分析,峰形尖锐对称,分离效果较好,为生产硫酸苯肼的纯度分析提供一些参考。     

连续流微通道反应合成2,2-二氟乙醇

设计了一种以乙醇和氢氟酸为原料,采取连续流微通道反应器,取代得到主要产物2,2-二氟乙醇的新工艺。并根据该反应特征,设计单因素试验。考察了原料物质的量比、反应温度、停留时间对该反应的影响,优化得到最佳工艺条件,2,2-二氟乙醇收率达到93.8%。与传统塔式反应工艺相比,连续流微通道反应工艺提高了2,2-二氟乙醇的收率,缩短了反应时间,更加环保。     

连续流微反应技术合成三乙膦酸铝

在微通道反应器中,以三氯化磷、无水乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯,亚磷酸二乙酯再和氨水通过微通道反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到三乙膦酸铝。在优化的工艺条件下,产品纯度和总收率均大于98%。连续流微反应技术工艺条件温和,极大地提高了反应速率和转化率,非常适合工业化生产。     

过氧化氢氧化二甲基亚砜合成二甲基砜的连续流工艺

以二甲基亚砜为原料,过氧化氢为氧化剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中氧化合成二甲基砜的连续流工艺。考察了反应物料配比、过氧化氢质量分数、反应停留时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,当n(二甲基亚砜)∶n(过氧化氢)=1∶1. 5、过氧化氢质量分数为50%、反应温度为130℃、反应停留时间为10 min时,二甲基亚砜完全氧化成二甲基砜。此工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

合成间甲基苯甲酸的微通道连续流工艺

目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸钴和溴化钠为催化剂,通过对反应物料比、催化剂的用量、反应停留时间、反应温度、溶剂用量等条件的考察,获得最佳工艺条件。得出当n（间二甲苯）∶n（过氧乙酸）∶n（乙酸钴）∶n（溴化钠）∶n（乙酸）=1∶4∶0.015∶0.02∶5、反应温度120℃、反应停留时间15min时,反应效果最佳。研究结果表明：此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大工艺条件选择区间,增加了安全系数,实现对氧化反应过程的有效控制。     

连续流微通道反应合成3,4-二氯硝基苯

设计了一种以邻二氯苯为原料,采取连续流微通道反应器,混酸硝化得到了主要产物3,4-二氯硝基苯(3,4-DCNB)的新工艺。并根据该硝化反应特征,设计单因素试验,考察了原料物质的量比、反应温度、停留时间对该反应的影响,优化得到最佳工艺条件,3,4-DCNB收率达到92.6%。与传统塔式反应工艺相比,连续流微通道反应工艺提高了3,4-DCNB收率,缩短了反应时间,减少了原料消耗,并且更加环保。     

微通道反应器中精细化学品合成危险工艺研究进展

卤化、氧化、重氮化、硝化以及催化加氢是精细化工生产中的重要反应,通常以间歇方式在釜式反应器中进行,存在安全隐患,并且反应效率低。微通道反应器技术的发展为解决上述问题提供了有效途径,因此,发展基于微通道反应器的安全高效合成工艺成为当前精细化工领域的研究热点之一。该文综述了近年来微通道反应器中涉及精细化工产品合成危险工艺的研究进展,并指出了微通道反应器存在的不足和今后研究的方向。     

微反应器制备催化材料的研究进展及展望

近年来,微化工技术作为化学合成中的一个新兴领域、过程强化的有效手段,引起了人们的广泛关注。微反应器在微尺度通道下具有高比表面积/体积比、优良的传质传热性能,能够实现反应物的快速混合,对反应过程实现精确控制。概述了微通道反应器的特点。总结了近年来部分类型微反应器在制备催化材料方面的研究进展,包括撞击流微反应器、膜分散微反应器、微孔管式微反应器。同时参照微反应器近年来在工业生产中的应用实例,提出了结合计算机模拟系统,设计高效、稳定、低成本、多功能的连续流微反应器将是开发新型高性能催化材料及其工业化应用的重要保障。     

双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺

以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H_2O_2)∶n(FeSO_4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10 min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

陶瓷基微反应器制备的研究进展

微反应器中亚毫米级的流体通道具有高效的传质传热效应,使其能够强化反应过程。随着微细加工技术的发展,制备出了耐高温耐腐蚀的陶瓷基微反应器,适用于更严苛的反应条件,然而陶瓷基微反应器的制备存在微结构成型工艺复杂、密封难度较大等问题。本文主要介绍不同陶瓷材料微反应器的制备工艺,重点论述陶瓷基微反应器制备过程中常规微加工技术的优化和新型微加工技术的引入,对比这些技术对微结构成型的改善效果。列举常用的陶瓷微通道密封连接方法,概述其特点和适用范围。并提出在陶瓷基微反应器制备的后续研究过程中,应注重陶瓷基微反应器制备的成功率和新技术的开发,完善陶瓷基微反应器的性能,将陶瓷基微反应器引入到更广泛的应用体系中。     

微通道反应器合成聚乙二醇400连续流工艺研究

对微通道反应器合成聚乙二醇400连续流工艺进行研究，采用乙二醇、环氧乙烷为原料，加入固体碱催化剂，按照固定反应物料比和催化剂用量，通过对反应停留时间、反应温度等条件的考察获得最佳工艺条件。结果表明：当n(乙二醇)∶n(环氧乙烷)=1∶4.0、反应温度120℃、反应停留时间200s时，得到的产品分子量分布系数最小，反应效果最佳。此工艺充分利用连续流微通道反应器优良的传质传热特点，缩短了反应时间，提高了反应效率，降低分子量分布。     

连续流微反应器中2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

使用连续流微反应器技术对坎地沙坦酯重要中间体2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯进行连续化工艺改造。以邻苯二甲酸酐为原料,在微反应器中进行Hoffmann降解反应、硝化反应,再使用浓硫酸重排的三步连续流反应制得2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯。对每步反应进行了优化,确定了反应的最佳条件。     

微通道连续流反应器用于传统搅拌釜的工艺改造

采用康宁公司的G1微通道连续流反应器对传统的HATP搅拌釜工艺进行了改造和优化,考察了溶剂使用、反应温度、反应物摩尔当量、流速等对反应的影响,进一步优化了工艺条件。改进后的工艺产品质量分数可达98%,目标产物收率近100%,可实现年产30 t HATP,不再使用任何有机溶剂,实现了整个工艺过程的零排放连续操作。     

新型反应器在纳米颗粒制备中的应用研究进展

总结了应用于液相的高速旋转式反应器、微通道反应器和应用于气相的气相流动反应器,阐述了旋转盘式反应器、旋转填充床反应器、高剪切搅拌反应器和管套管旋转环隙反应器4种高速旋转式反应器和液滴型微通道反应器及激光气化流动反应器、气溶胶反应器和连续流非热等离子体反应器3种连续气相反应器的设计原理、流场分布及在氧化物、核壳结构等诸多无机纳米颗粒及金属纳米棒等制备中的研究现状并分析了其优缺点。这些反应器均能制备粒径更为均一、结构独特的纳米颗粒;但在设备加工工艺、通道堵塞和放大等方面面临挑战。后续需充分利用其各自的特点开发出新的纳米材料和进行反应器放大规律研究,还要开发新型反应器来满足科技对纳米材料的要求。     

微通道反应器内合成羟基新戊醛

采用Vapourtec公司的Flow Chemistry System微通道反应器,研究了甲醛和异丁醛在三甲胺的催化下合成羟基新戊醛(HPA)的反应,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、停留时间对异丁醛转化率和HPA选择性的影响。获得的较优反应工艺条件为:反应温度为120℃、停留时间为150 s、催化剂三甲胺的用量为2%、n(甲醛)∶n(异丁醛)=1.05。在该优化工艺条件下,异丁醛的转化率为97.4%,HPA的选择性为94.3%。与传统间歇釜式工艺相比,连续流微通道反应器通过大幅提高体系的反应温度大大缩短了反应停留时间。     

微通道反应器中乙酰乙酸甲酯的连续流合成工艺

传统的间歇反应合成存在温度不易控制、生产能力低、时间长等一系列问题,而微通道反应器可大幅度提高反应过程中的资源和能量的利用效率,减小过程系统的体积或提高单位体积的生产能力,实现化工过程强化、微型化和绿色化。本工作以双乙烯酮与甲醇为原料,探究在变径脉冲结构的微通道反应器中合成乙酰乙酸甲酯新方法。对催化剂类型、物料配比、停留时间、反应温度及催化剂用量进行了考察分析,最佳条件组合结果显示,当催化剂选择甲醇钠,且双乙烯酮:甲醇:甲醇钠=1:1.1:0.02(摩尔比),反应温度为90℃,停留时间为90 s时,双乙烯酮的转化率达100%,乙酰乙酸甲酯的选择性达96.8%,用此方法可以直接体现微通道反应器连续流合成的优势。     

微通道反应器在危险工艺中的应用研究

本文综述了微通道反应器技术在危险工艺的应用研究进展,展开叙述了微反应器技术在硝化工艺、氧化工艺、过氧化工艺、氯化工艺、加氢工艺、磺化工艺的中的应用。微反应器使危险工艺变得相对安全,在化工行业有着广泛的发展前景。