ICP-AES法测定碳化铌中杂质元素

用硝酸-氢氟酸在电热消解仪上溶解试样,采用碳化铌作为配制标准工作曲线的基体,用以消除基体对杂质元素的光谱干扰。在ICP-AES仪器上制作标准工作曲线并测量碳化铌中铁、硅、铝、锰、钛、钴、锡、铬、钙、钼、钨11个杂质元素。该方法的检出限为0.4~4.8μg/g,加标回收率为96.8%~106%,精密度RSD10%。结果表明该方法简便快速,检出限低,准确度和重现性好,适用于生产分析。     

直流电弧光谱技术分析铌及铌基化合物中杂质元素

原子发射光谱中直流电弧光谱技术在众多粉末材料的检测中具有许多其它技术难以企及的优势,本试验采用全谱直流电弧直读光谱仪,无需样品分解,直接将铌及铌基化合物转化为氧化物,配制系列氧化铌光谱标样,运用载体分馏效应,用直流电弧阳极激发,电极中实现杂质元素与基体分馏,依据时序分析和扫描峰确定元素分析波长、元素积分时间、背景扣除点,建立Nb中Fe、Ti、Ta、Al、Mn、Ni、Cr、Zr、Hf、Co、Sb、Sn、V、Mg、Pb、Si、Mo、As、Bi等19种杂质元素同时测定的分析方法,加标回收率在95%～115%之间,RSD在8%～19%之间,分析结果同国标方法 GB/T 15076.10《钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定》、GB/T 15076.11《钽铌化学分析方法铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定》一致。     

乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量

采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用~(45)Sc、~(133)Cs、~(159)Tb、~(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%～5.97%,加标回收率为95.3%～109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。     

阳离子交换ICP-OES测定高纯氧化铌中十三种杂质元素

样品用氢氟酸溶解,阳离子交换分离铌基体富集杂质元素,4mol/L硝酸洗脱杂质,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了阳离子交换的条件,考察了分离效率及残余铌量对测定的影响,绘制了洗脱曲线,相对0.2μg/g～5μg/g的加标回收率为82%～115%,相对标准偏差为0.31%～22.43%。     

原子吸收法测定化合物三氯化钌中的钠

在5%盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量。波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0～2.0μg/mL,线性相关系数为0.9999。研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响。方法的加标回收率为94.7%～101.5%,不确定度为0.0082μg/mL,检出限为0.001μg/mL。     

氢化发生ICP-OES测定高纯氧化铌中铋、硒、碲量

提出了氢化发生电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定高纯氧化铌中铋、硒、碲的分析方法。优化了氢化条件,选择了最佳仪器参数,研究了氧化铌基体对氢化物测定的影响。铋、硒、碲的检出限分别为0.1、0.2、3μg/g,加标回收率为90%～120%,相对标准偏差小于10%。     

ICP-AES测定三氧化钨中硼、铼、钼量

提出了分离基体ICP-AES测定三氧化钨中痕量硼、铼及标准加入法测定三氧化钨中痕量钼的分析方法。研究了基体光谱干扰的情况,选择了最佳分析线,测定了方法检出限,B<0.5μg/g,Re<2.5μg/g,Mo<2.5μg/g。回收率为(95～99)%。     

钢铁中Y含量测定方法的研究

试验了用等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定钢铁中Y含量的方法,选用了最佳波长为371.030nm作为分析曲线,测定下限为0.01μg;/mL,标准回收率96%～108%,样品用HCI-HNO3分解,用基体匹配的方法消除基体效应.该法应用于球墨铸铁和中低合金钢中Y含量的测定,数值结果与光度法相近,但较为快捷.     

氢化物发生-电感耦合等离子光谱法测定4A沸石中微量砷

建立以氢化物发生-等离子体发射光谱法测定4A型沸石中砷含量的方法。研究了介质酸度。硅、铝、钠基体和硼氢化钠用量对砷测定的影响。以硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,消除干扰元素的影响。在试验确定的最佳分析条件下可获得准确、可靠的分析结果。砷的检出限为0．1μg／g,相对标准偏差（RSD）为2．0％,回收率在94％～104％之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定金饰品中铼元素

选取346.046 nm作为铼元素的测试谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定金饰品中铼元素含量的方法。在0～5.0μg/mL线性范围内,标准曲线相关系数0.9984,检出限为0.0224μg/mL。加标量为1.0, 3.0, 5.0μg/mL时,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.64%,0.55%,0.78%,平均加标回收率分别为102.7%,97.7%,93.7%。结果表明,该方法适用于金饰品中铼元素的测定。