HPLC测定维拉佐酮片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定维拉佐酮片含量的方法。方法采用Waters Symmetry色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵0.77 g,加水950 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节p H值至6.0±0.05,加水至1000 mL)-乙腈(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,进样体积20μL。结果维拉佐酮峰面积与浓度在12.1~28.1μg/mL范围内线性良好(r=0.9999);回收率为99.88%(n=9),RSD为0.37%。结论此法操作简便,结果准确度高,精密度好,可用于维拉佐酮片的含量测定。     

HPLC测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定L-肌肽中L-组氨酸及其中间体含量的方法。方法采用Atlantis HILIC Silica(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01 mol/L醋酸铵溶液(加冰醋酸调p H4.0)-乙腈(28:72),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。结果 L-组氨酸在0.5093~10.1856μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.30%(RSD=0.99%);中间体在0.4810~9.6206μg/ml范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.99%(RSD=1.85%)。结论方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于L-肌肽中L-组氨酸及中间体含量的测定。     

HPLC-UV法直接测定蔬菜提取物的叶酸含量

建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)直接测定豆芽、西红柿、菠菜等蔬菜提取物中叶酸含量的方法。蔬菜浆液经60℃的0.1 mol/L KH_2PO_4-KOH缓冲液(p H=6.5)提取后,采用反相C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测器,流动相为甲醇和用0.1 mol/L的KOH调节p H为6.5的0.1 mol/L KH_2PO_4的溶液(梯度变化0/100~30/70,v/v),流速1.2 m L/min,波长280 nm。方法在(0.1~50)μg/m L范围呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检测限为0.02μg/m L,加标回收率为93.34%~98.20%,RSD≤3.04%。叶酸测定结果为(湿基计):豆芽1.166μg/g、西红柿1.871μg/g、菠菜2.615μg/g。表明方法具有操作简便、快速、准确、精密等优点。     

HPLC法测定坎地沙坦酯胶囊的含量

目的建立坎地沙坦酯胶囊含量测定的高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇(22:78)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果线性范围为2.5~25μg/m L,r=0.9999(n=5);平均回收率为100.3%,RSD为0.7%(n=9)。结论本法专属性强,准确、简便、快速。     

离子对色谱-ELSD检测麦类中植酸的方法研究

建立了应用离子对色谱-蒸发光散射检测(IPC-ELSD)麦类作物中植酸含量的方法,并结合电喷雾质谱(ESI-MS)分析鉴定了各组分。色谱条件:C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-水(体积比60∶40,含0.4%正戊胺,甲酸调节p H为4.5);流速1.0 m L/min;柱温35℃。结果表明,植酸含量在0.25~5.0 mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 1),检测限为40μg/m L,平均回收率为90.44%,相对标准偏差为3.13%。该方法快速、准确,适用于麦类中植酸含量的测定。     

HPLC测定缬沙坦片中缬沙坦的含量及有关物质

目的建立缬沙坦片中缬沙坦的含量测定及有关物质的检测方法。方法采用Agilent Pursuit C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),以乙腈-水-冰醋酸(体积比50︰50︰0.1)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果缬沙坦在80~320μg/m L(r=0.9998,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,高、中、低3个浓度的回收率分别为100.3%,100.3%和100.7%(RSD=1.0%,n=9)。缬沙坦有关物质检查的检测限为0.02μg/m L,且主成分与有关杂质均能有效分离。结论本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,有关物质检查方法专属、灵敏,可用于缬沙坦片的质量控制。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

RP-HPLC法同时测定新疆野山杏果肉中10种有机酸成分

利用反相高效液相色谱建立同时测定新疆野山杏果肉中草酸、奎宁酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸以及富马酸10种有机酸含量的方法。采用60%甲醇超声提取新疆野山杏果肉中有机酸,以Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm)C_(18)柱为分析柱,甲醇-(NH_4)H_2PO_4水溶液(p H=2.4)(3∶97,v∶v)为流动相,检测波长210 nm,流动相流速0.5 m L·min~(-1),柱箱温度30℃。结果表明,10种有机酸成分色谱峰分离度良好,方法回收率为93.20%~108.26%之间,RSD3%;检出限为0.01~0.73μg/m L;定量限为0.03~2.39μg/m L。对野山杏果肉有机酸提取方法的考察表明超声提取比回流提取更方便快捷有效。     

决明子中8种天然滋味物质的HPLC法同时检测

试验比较不同来源决明子提取物对葡萄糖、果糖、甘露醇、决明子苷、决明子苷Ⅴ、决明子苷Ⅳ、决明子黄素和决明子二醇苯甲酸酯8种天然滋味物质的色谱法检测及决明子来源对其含量的影响。试验采用Waters symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为80%乙腈水溶液(含0.01%三氟乙酸和2.0 mmol/L醋酸铵水溶液);流动相B相为水溶液(含0.01%三氟乙酸和2.0 mmol/L醋酸铵),梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,DAD检测波长:254 nm;柱温45℃。检测方法显示:8种天然滋味物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L,线性关系良好(r0.997 0);检出限(S/N=3)在0.005~0.02 mg/kg之间;在加标浓度为1.0~50.0 mg/kg条件下,加标回收率(N=9)在86.34%~103.88%之间,检测方法灵敏有效。