原子吸收法测定矿石中痕量金

本文提出用o.4％硫脲溶液解脱泡沫塑料吸附金,解脱液可直接用火焰法或石墨炉法测定ppb～ppm含量的金,测定范围宽,应用范围广。回收率在97～110％之间,灵敏度为2.5×10~(-11)g/l％,定量下限3ppb,相对标准偏差为6.1％。 目前,广泛采用火焰原子吸收法测定ppm含量金,无焰原子吸收法测定ppb含量金,火焰法和无焰法对金的富集分离。     

无焰原子吸收法测定化探样品中痕量金

无焰原子吸收光谱测定痕量金常用泡塑吸附,硫脲解脱,或者灼烧吸附有金的泡塑,用有机溶剂萃取金,前者解脱液体积较大,而使测定灵敏度降低,后者操作不便。 用溴—氯化铵组成的溶剂对金有很强溶解力,本文采用小体积溴—氯化铵溶液冷浸吸附金,效果很好。试验了浸取条件,并拟定了用无焰原子吸收法测定金的流程,此方法操作简便,灵敏度高,检出限为0.06ppb,适用于化探样品中痕量金的分析。     

火焰原子吸收法测定金及含金岩样的分解

在金的湿法分析中,以泡沫塑料分离富集,硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定最为快速、简便、准确。本文在文献[1]基础上以0.2g聚氨酯泡沫塑料吸附,1％硫脲液解脱,火焰原子吸收法测定,试验表明对高含量金的回收率在99～101％之间。将吸附金的泡塑灰化,以王水溶解灰化物并定容成2.0～3.0ml喷雾,记录仪记录峰高值,可检测ppb级痕量金,结果良好。 另外样品的焙烧和分解,是测定金之关     

石墨炉无火焰原子吸收法测定矿石中ppb级痕量金

本文采用王水分解样品,泡沫塑料吸附硫脲解脱后,于硫脲介质中无火焰原子吸收测定金.方法选择性好,灵敏度高,可测定矿石中0.001～0.2g/t个的金.     

TOA富集—石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量银

地球化学找矿需要测定ppb级的银。常用的比色法,火焰原子吸收法的灵敏度均难满足要求。文献报导用石墨炉原子吸收法测定银,但由于基体影响大,复杂样品中痕量银须分离富集后进行测定。有人用开孔聚氨基甲酸酯泡沫塑料做载体,双硫腙为固定相,可将1微克/升的银定量富集。文献报导以三正辛胺(TOA)做络合剂,液—液萃取原子吸收法测定银。 综合上述文献报导,试验了以聚醚型软     

氯金酸钠代替氯金酸测定矿石中金含量的研究

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响。为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用。本文提出了一种以氯金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象。该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液。采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量。实验结果表明：该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定。     

The Gold Determination in Ores Using NaAuCl Instead of HAuCl by AAS

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响.为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用.本文提出了一种以氟金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象.该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液.采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量.实验结果表明:该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定.     

存在颗粒金的矿石中金元素的分析方法研究

建立了用棒磨制样、王水溶解、泡沫塑料吸附、硫脲-盐酸溶液加热解吸附,火焰原子吸收分光光谱法测定存在颗粒金的矿石中金的分析方法.为了优化测定条件,探索了样品取样量、加热溶解时间、振荡吸附时间、加热解吸附时间、硫脲解吸盐酸酸度以及棒磨与封闭粉碎制样方式等对存在颗粒金矿石中金测定的影响.结果表明:该方法精密度和准确度高,可以...     

取代基吡啶在分析化学上的应用 Ⅱα—庚基吡啶萃取无火焰原子吸收测定地质样品中微量金

本文采用自己合成的α—庚基吡啶萃取富集微量金,试验了萃取酸度、时间、水相体积、萃取剂浓度、硫脲洗脱及伴生离子影响等条件,拟定了萃取富集石墨炉原子吸收测定微量金的方法.本法适用于地质样品中及选矿尾矿中0.001～0.×ppm品位金的测定.当标准金量为0.012ppm时,测定12次,变动系数为3.03%;当样品中金量为0.013ppm时,测定4次,变动系数11.9%.本法检出限0.2纳克/毫升,绝对灵敏度11.8皮克1%吸收.     

巯基棉富集—原子吸收法测定矿石中微量金

原子吸收法测定矿石中微量金,一般都要经过富集分离,长期以来活性炭吸附是应用较多的方法,但该法手续较繁,费时太长.目前多采用甲基异丁酮或醋酸丁酯萃取,有机相喷雾,手续简便、灵敏度高.近年来报导了使用泡沫塑料吸附富集,水相喷雾,效果和选择性都较理想,但回收率略低,标准必须同时以泡沫塑料吸附处理,方可抵消其误差.     

三苯膦泡沫塑料分离富集原子吸收法测定地质样品中痕量银

研究了三苯膦(TPP)泡沫的制备及其对痕量银的吸附性能。实验表明,这种泡沫由矿酸溶液中吸附银的选择性好、吸附率高。其流程简便,已用于地质样品中痕量银的测定。火焰原子吸收法的测定下限为0.01ppm。并有可能用于金属、合金及纯试剂等样品。     

Z-5000 石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨

以泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金为例,讨论了检出限测定过程中空白试剂的选择及测定,并通过测定方法的改进来提高石墨炉原子吸收测定痕量金的检出限。从检测结果来看,试剂空白计算得到的检出限只代表仪器的检测能力,而真实空白得到的检测限才能体现出方法的真实检出限。研究结果表明,通过加入抗坏血酸和增加进样可有效提高泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金的检出限。     

岩石矿石中痕量金的分光光度测定

泡沫塑料富集金已应用于岩石矿石中痕量金的测定,据报道,因吸附不完全,未应用于比色法.本文用泡沫塑料对亚微克量金的吸附进行了试验,当溶液中存在溴水时,吸附很完全.然后用亚硫酸钠解吸,不用灼烧或王水破坏泡沫塑料,避免了金的损坏,用硫代米(?)酮(TMK)比色法进行痕量金的测定.迄今TMK法是光度法测金最灵敏的方法.但在发色条件、选择性、稳定性方面都还存在一些问题,本文作了详细的验证与改进,使能用于一般岩矿中痕量金的分析.表观摩尔消光系数1.25×10~5,用含十亿分之几的岩石样品,加亚微克量金,标准回收结果满意.方法不需要复杂仪器设备,较简单易行,一般实验室均可采用.对于0.0x克/吨的样品分析,变动系数为8.5%,0.00x克/吨的样品,其绝对误差不大于0.003克/吨.     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

矿石中金的测定泡沫吸附—萃取比色法

目前矿石中金的分析国内一般采用试金分析法;活性炭吸附容量法;泡沫吸附原子吸收法等。这些方法的共同缺点是,分析设备昂贵、分析手续复杂,灵敏度低。 我们采取的方法是泡沫吸附富集金—萃取比色法。用泡沫吸附金,硫脲解析后生成稳定的络合物、用王水蒸干破坏络合物,再用有机试剂萃取比色测定。 采用泡沫吸附富集——萃取比色法不须用昂贵设备,操作简便易掌握、提高工     

活性炭吸附富集原子吸收光谱法测定矿石中的金

试样在660℃左右灼烧除硫,先用盐酸再用王水溶解,用活性炭吸附富集矿石中的金,在800℃将活性炭灰化、灼烧,金被还原成单体金,再以王水溶解,用火焰原子吸收法直接测定。该方法提高了测定金的准确性和灵敏度,降低了捡出限,相对标准偏差小于6.0%,回收率在99%以上。     

聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金,对实验条件进行探索,采用王水溶解地质样,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,用10μg/L~(103)Rh做内标元素校正基体干扰及仪器信号漂移,金的线性范围为(1～300)μg/L。该方法测定范围为(5～300) ng/g,加标回收率为95.70%～104.69%。实验考察了聚氨酯泡沫塑料的质量、震荡吸附时间及标准曲线的制备方式对金测定的影响。该方法简单、快速、结果准确、精密度好,适合地质样品中痕量金的测定。     

原子吸收法测定纯银中痕量铁

火焰原子吸收法测定纯银中低于5ppm的Fe,其灵敏度和精密度均难达到要求。本方法将纯银试样用硝酸溶解,分离银后制成小体积试液,采用火焰原子吸收法微量进样技术测定痕量Fe。对含Fe 3ppm左右的纯银试样,其相对标准偏差小于5％,标准加入回收率为90～106％。方法简便快速。     

大孔巯基树脂富集分离石墨炉原子吸收测定岩矿中微量金

在地球化学及成矿的研究中需要测定岩矿中品位极低的金。我国地质部门在原子吸收测定金的工作方面已有不少报道,其多数是火焰原子吸收法。由于无焰原子吸收有更高的灵敏度,近来这方面的工作已增多。但无论是火焰或无焰原子吸收法要直接测定岩矿中低于0.01克/吨金都是困难的。因此目前在原子吸收法中还是以结合研究富集与分离的方法为多,如有机溶剂萃取,萃取色层,共沉淀,活性炭吸附,泡沫塑料吸附等,最近报道用巯基棉做富集剂。用螯合树脂做富集分离剂是一种有效的方法,它在贵金属方面的应用国外早已有     

溶液干渣光谱法测定矿石中微量金

测定矿石中微量金,通常的方法如活性炭或泡沫塑料吸附、萃取原子吸收、火试金或试金光谱法,都需要较多试样,浸取酸用量高达60～120ml。本文取少量试样,用小体积酸浸取,利用Sn(Ⅱ)还原Hg(Ⅰ)→Hg~0并同时溶解金的性质,拟定了干渣光谱法。本法经过两次分离富集,有效地消除了各种干扰,大大地降低了金的检测限。