催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

水中六价铬离子的检测方法研究

本实验采用分光光度法对水中铬(Ⅵ)离子测定进行研究。通过控制单一变量法对最大吸收波长,混合显色剂比例及用量,显色时间,酸度条件一一进行优化,选出最佳测定条件,并在最佳条件下绘制铬离子标准曲线,得到水样的铬离子含量。测试结果表明,分光光度法检测铬(Ⅵ)的最佳实验条件:最大吸收波长是540nm、二苯碳酰二肼(DPCI)与氯化钠的比例以及用量是1:20,0.100g、最佳反应时间是10min、最佳酸用量0.75m L;在最佳的实验条件下,铬离子含量为0.05-1.0mg/L,范围浓度与吸光度之间契合郎伯-比尔定律,具有良好线性关联。     

天然花青素分光光度法测定豆类中的痕量钼(Ⅵ)

以紫薯中提取物天然花青素作为测定钼(Ⅵ)的显色剂。在硫酸介质中,钼(Ⅵ)与天然花青素在抗坏血酸溶液存在下配位生成稳定的蓝色化合物,该化合物最大吸收波长在680 nm处,据此建立了天然花青素测定钼(Ⅵ)的新分光光度法。在最佳实验条件下,钼(Ⅵ)的质量浓度在0.01~0.24μg/m L范围内符合比尔定律,回归方程为A=4.136 3c(μg/m L)+0.004,相关系数r=0.999 1,表观摩尔吸光系数为3.97×10~5L/(mol·cm),方法检出限为2.10×10~(-3)μg/m L。考察了20多种共存离子的影响,结果表明该方法具有良好的选择性。该方法用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定,相对标准偏差≤0.79%,试样加标回收率在98.6%~101.3%之间,豆类中钼(Ⅵ)的测定结果与原子吸收光谱法的测得值相近。     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定铬的研究

研究了在表面活性剂十二烷基硫酸钠阴离子型溶液和沸水浴加热条件下,二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DAp MM)分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的最佳显色条件。结果表明,体系最大吸收波长λmax=445 nm,摩尔吸光系数ε=1.96×104L/ml·cm;铬(Ⅵ)的质量浓度在0¹.6μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,应用于样品中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

铬(Ⅲ)的新显色剂的探索

用二苯卡巴肼作显色剂比色测定微量铬时,它与铬(Ⅵ)作用形成紫红色络合物,反应的灵敏度比较高,选择性也好,已广泛用于钢铁等物质中铬的测定。但此法也存在着一些问题。因此,最近十几年来有人研究了铬(Ⅲ)与有机显色剂的反应,发现不少常见的有机显色剂都能与铬(Ⅲ)直接作用,     

基于流动注射光度法同时测定催化剂浸渍液中CoO/MoO_3

基于Mo(Ⅵ)-抗坏血酸、Co(Ⅱ)-KSCN反应体系和流动注射光度法,建立了一个全新的催化剂浸渍液中超高浓度CoO/MoO_3的同时测定系统。研究发现:Co(Ⅱ)与KSCN络合物是由K_2Co(SCN)_4和K_4Co(SCN)_6构成,利用后者可定量Co(Ⅱ);Co(Ⅱ)对Mo(Ⅵ)-抗坏血酸反应有抑制作用,会干扰Mo(Ⅵ)测定;本研究利用Co(Ⅱ)的抑制作用,人为在测Mo(Ⅵ)的显色剂中加入一定量的硝酸钴,解决了该干扰问题。另外,对测定Co(Ⅱ)/Mo(Ⅵ)用的显色剂中的成分及浓度、进样体积、反应温度等相关影响因素进行了优选,得到的结果是:测定Mo(Ⅵ)的显色剂由15%(质量分数)抗坏血酸、10 g·L~(-1)硝酸钴(以CoO计)及0.1 mol·L~(-1)硫酸组成,测定Co(Ⅱ)的显色剂由37.5%KSCN、0.1 mol·L~(-1) NaAc-HAc(pH 5.8)组成;MoO_3和CoO的测定范围分别为10~100 g·L~(-1)和5~50 g·L~(-1),检出限分别为2.1 g·L~(-1)和1.3 g·L~(-1),RSD1.2%(n=11),回收率为98%~104%,分析速度为20样/小时。     

橡胶胶料中痕量铬(Ⅵ)的测定

采用分光光度法测定橡胶胶料中痕量铬(Ⅵ)。试验结果表明,分光光度法测定橡胶胶料中铬(Ⅵ)的最佳试验条件为:萃取液pH值8.0,显色液pH值2.0,pH值调节酸磷酸,显色剂DPC用量4mL。标准曲线呈线性的质量浓度范围为0～200mg.L-1,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于1%。方法具有较高的精确度和灵敏度,且操作简单、快速。     

浅谈水泥中水溶性铬（Ⅵ）的质量控制要点

采用GB 31893—2015《水泥中水溶性铬（Ⅵ）的限量及测定方法》进行水泥中水溶性铬（Ⅵ）质量控制时发现,水泥中的水溶性铬（Ⅵ）主要来源于熟料,而熟料必须加入石膏才能溶解出水溶性铬（Ⅵ）,并且采用二苯碳酰二肼分光光度法检测时吸取待测溶液加入显色剂时应立即调节酸度,否则容易使结果偏低。     

硅酸盐中氧化铝的快速测定——铬天青-S直接光度法

<正> 铝的光度测定广泛应用于钢铁分析及有色金属分析中,而在硅酸盐及矿物的分析中应用较少。用于铝比色测定的显色剂颇多,但从选择性与灵敏度来说,以铬天青-S(CAS)较好。铬天青-S 作显色剂,比色测定铝时铁、钛、铬、钒、钼、铜等元素对测定有干扰。铁可以用抗坏血酸掩蔽,但加抗坏血酸后,显色速度变慢,显     

二苯碳酰二肼分光光度法及其改进方法测定水体中Cr(Ⅵ)

采用3种方法对水体中Cr(Ⅵ)进行测定。方法一为二苯碳酰二肼分光光度法,方法二和方法三则对其进行改进。方法二以1+7硫酸代替两种酸性溶液,测定时加入酸性溶液与显色剂。方法三以乙醇(95%)代替丙酮,并将酸性溶液与显色剂混合,测定时加入。结果表明,3种方法所测定的标准曲线几乎一致,且线性相关性较好,精密度较高,均可用于水体中Cr(Ⅵ)的测定。其中方法三更加方便快捷,操作无毒害。     

二苯碳酰二肼分光光度法及其改进方法测定水体中Cr(Ⅵ)

采用3种方法对水体中Cr(Ⅵ)进行测定。方法一为二苯碳酰二肼分光光度法,方法二和方法三则对其进行改进。方法二以1+7硫酸代替两种酸性溶液,测定时加入酸性溶液与显色剂。方法三以乙醇(95%)代替丙酮,并将酸性溶液与显色剂混合,测定时加入。结果表明,3种方法所测定的标准曲线几乎一致,且线性相关性较好,精密度较高,均可用于水体中Cr(Ⅵ)的测定。其中方法三更加方便快捷,操作无毒害。     

东莞市寮步镇农田土壤中铬含量的测定

实验主要是检测农田土壤中重金属铬的含量是否超标,在土壤样品中加入高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬,在酸性条件下六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540 nm处用分光光度计测定吸光度。结果显示,加入1 m L显色剂和显色10 min时吸光度最高,标准曲线有明显线性关系,根据回归方程及相应的公式计算出铬含量。     

铬(Ⅵ)的方波伏安行为和测定

在0.1mol/L的氨水缓冲溶液(pH=10.0)中,铬(VI)离子于-1.45V(vsS.C.E)出现一灵敏的方波伏安峰。峰电流Ip与Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.1~2.0×103mg/L范围内呈现良好的线性关系,其相关系数为0.9886,检出限为0.05mg/LCr(Ⅵ),方法的标准偏差为2.8%。该法应用于实际样品电镀铬液及其废液中铬(Ⅵ)含量的测定,结果表明:与标准方法二苯碳酰二肼分光光度法比较,本法不需要加入特定的试剂而直接水样测定,简单快速。     

分光光度法检测污水中重金属六价铬的改进研究

在分光光度法检测六价铬中,显色剂二苯碳酰二肼的溶剂是丙酮,丙酮属于易制毒溶剂,被严格管控,通过对模拟的六价铬溶液进行滴定实验,证实使用甲醇或无水乙醇溶液可以替代丙酮溶液。由于显色剂溶液存在不稳定,需现配现用的缺点,尝试加入稳定剂乙酸乙酯来增加显色剂的稳定性。结果表明,乙酸乙酯加入显色剂后延长了显色剂保存周期,且证实了用无水乙醇做溶剂的二苯碳酰二肼的显色液保存三个月的效果与新配制的丙酮溶剂的二苯碳酰二肼显色液的滴定效果一样。此结果为分光光度法检测污水中重金属六价铬的改进研究提供了依据。     

无组织排放铬酸雾测定方法的研究

通过系列实验,对无组织铬酸雾测定方法中显色剂、测定条件、样品的采集方式及检出限等进行了研究,对HJ/T29-1999测定方法提出了改进建议。研究结果表明,以酒精为溶媒加硫酸配制的二苯碳酰二肼显色剂稳定性强、灵敏度较高,适合无组织铬酸雾排放的测定;10mL体积的标准系列及样品中加入显色剂的体积为1.0mL左右为宜;温度过高时会使显色减弱,测定结果偏低;无组织铬酸雾排放样品的采集以水溶液吸收为宜;改进后方法的准确度满足规定要求。     

偶氮胂M褪色光度法测定镀锌层中的微量铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对偶氮胂M有褪色作用,提出了一种采用分光光度法测定微量铬(Ⅵ)的新方法。实验证明,体系的最佳吸收波长为510 nm,硫酸的最佳加入量为3.0 mL,AM的最佳用量为3.5 mL,本实验最佳反应时间为5 m in,检出限为2.8×10-8g/L,线性范围为0~1.0μg/mL。对样品进行了加标回收实验,测定结果表明此法可以用于测定镀锌层中的微量铬。     

催化动力学光度法测定痕量的铬(Ⅵ)

基于醋酸介质中,草酸钠作活化剂,铬(Ⅵ)对过碘酸钾氧化茜素红而使其褪色的反应的催化作用,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的动力学光度法,讨论了其动力学条件.方法简便,灵敏,选择性好.测定铬(Ⅵ)的线形范围为0～40μg/L,检出限为2.0μg/L,用于合成水样和污水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

化学实验室含铬废液的快速检测与回收利用的探讨

研究了在二苯基碳酰二肼显色剂中加入硫酸和磷酸对实验室含铬废液中铬量的测定,并选择还原—沉淀—氧化法对实验室含铬废液进行了处理,由制得的产品及其回收率可见该方法起到了环境保护、废物回收及综合利用的目的。     

铬(Ⅵ)与DBM-偶氮胂褪色光度法研究

提出了一个测定痕量铬(Ⅵ)的新的光度体系。在0.10~0.50 mol/L硫酸介质中,DBM-偶氮胂(DBM-ASA)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,褪色后体系在530 nm处产生最大吸收。反应的摩尔吸光系数ε530 nm=4.71×104L/(mol.cm),铬(Ⅵ)质量浓度在0~1.0×10-3g/L遵守比耳定律。用于硝酸铬及氯化铬中痕量铬(Ⅵ)的测定,得到了满意的结果。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定硝酸铁中微量铬（Ⅵ）

在硫酸-磷酸介质中,未经分离除去高浓度的Fe（Ⅲ）,以二苯碳酰二肼作显色剂,与Cr（Ⅵ）形成有色配合物,在波长540nm处有最大吸收峰,显色程度与Cr（Ⅵ）含量成正比,Cr（Ⅵ）含量在0—50μg·（50mE）。范围内呈良好的线性关系,摩尔吸光系数为4．0×10^5L·mol^-1·cm^-1。将方法应用于工业品硝酸铁中微量铬的测定,相对标准偏差为4．06％（n=6）,加标回收率在91．5％～105．2％之间。