液闪和α谱结合测量痕量钚样品中钚年龄

建立了液闪-α谱法测量241Pu/241Am原子数比得到痕量钚年龄的方法。基于钚、镅的分离,研究纳克量级钚样品的年龄测量技术。用该法分别对已知和未知年龄的钚样品进行了测量,结果表明,已知年龄的钚样品的测量结果与参考值基本一致。本工作建立的痕量钚年龄的测定技术有可能作为核保障和军备控制中钚材料的核查技术。     

钚丰度、年龄测定技术研究

扼要地总结了利用自主开发的实用γ谱分析软件和~(239)Pu的γ能峰的相对效率,采用高纯锗探测器对耦合的γ能峰使用非耦合峰推算它的计数分配,从而得到各核素的原子比。根据钚的衰变规律,获得了分析钚材料的年龄、丰度的方法。推算出原子比与丰度、年龄的计算公式,获得了钚材料的年龄和丰度。对已知样品进行了重复测量,将研究分析的结果与PC-FRAM以及保管单位给出的参考值进行了比较。     

用α谱稀释法测定钚量

本文描述了一种用α谱稀释法测定样品中毫微克量级钚含量的简便方法。准确度可达±2.5%。本方法早已用于核爆炸沉降物的分析,较好地满足了测试要求。     

激光共振电离质谱用钚源的制备及探测效率测定

为提高激光共振电离质谱（LRIMS）中钚的原子化效率,设计制备了金属包覆钚源,以期提高LRIMS测量痕量钚的灵敏度。本工作设计加工了适用于痕量钚制源的电沉积装置,研究了水相中痕量钚的电沉积条件,实现了痕量钚的定量电沉积;对比研究了金属铂和钛的电镀条件及性能,确定了以钛为包覆层的真空蒸镀条件,实现了镀层厚度为1 μm、金属钛包覆的高效钚源中钚的总沉积率达95%。研究表明,制备的高效钚源经过LRIMS测试,仪器对钚样品的总探测效率为2.5×10^-4,原子化效率提高至7.7%,较直接滴加源提高3个数量级,为LRIMS法高灵敏测量环境中痕量钚奠定了基础。     

同位素稀释一多接收电感耦合等离子体质谱测量痕量钚年龄的方法研究

对钚材料的来源及历史的鉴定在许多领域是非常重要的。年龄是在追溯核材料的历史时第一个需要被测定的参数。钚样品的年龄测定基于钚的同位素及其子体，即238Pu／234U、239Pu/235U、240Pu/236U和241Pu／241Am的原子比的测定。     

8 二次离子质谱测定二氧化钚微粒样品的钚同位素比值

含钚微粒中Pu的同位素组成分析是确定Pu的来源的重要信息，这对于核保障、反核走私具有重要意义。本工作研究利用二次离子质谱仪（SIMS）对PuO2微粒样品中的Pu同位素进行精确分析。     

质谱同位素稀释法在钚量分析中的应用研究

叙述了用质谱同位素稀释法(IDMS)测定钚量的分析技术.实验采用242Pu作为稀释剂,对不同含量钚废液中的钚进行了同位素稀释法应用分析.在95%的置信水平下,用本方法分析高、低含量钚时,相对扩展不确定度分别为0.5%和5%.     

ICP-MS测量超痕量钚时质谱干扰的消除及水中钚的测定

研究了感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP-MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m／z238和2％HNO3空白液中的^239Pu和^242Pu计数率,对测量结果进行校正。方法的本底为20fg,方法对^239Pu的检出限为43fg,测定限为88fg。所分析的水样中,井水中的^239Pu含量低于检出限,地表水中^239Pu的含量高于检出限,湖水和河水中的^239Pu高于测定限,但属于全球沉降引起的本底,不会对公众造成辐射危害。     

热电离质谱测定第四纪地质年龄

介绍用ＭＡＴ－２６２质谱仪对国内石笋标样（ＧＢＷ０４４１２），（ＧＢＷ０４４１３）和国际珊瑚标样（ＲＫＭ－４）进行的测试，取得了与标准一至的结果。     

密封容器中钚材料同位素丰度和年龄的测量

根据相对效率法的原理,利用PC/FRAM分析软件,开展了用高分辨γ谱仪测量密封容器中钚材料的同位素丰度和年龄的实验研究.研究结果表明,同位素丰度和年龄的分析精度随能谱测量精度的提高而提高,如果能谱的测量精度不够,通过PC/FRAM分析得出的钚材料的同位素丰度和年龄有偏低的可能.因此,在能谱测量过程中,建议通过监测某个特征峰的峰面积计数来判定239Pu丰度和年龄的测量精度是否已满足测量要求.     

扩散型表面电离源及其在铀,钚和镎等元素质谱分析中的应用

一、引言在一般的单带表面电离源中,样品是从带表面直接蒸发和电离的,称为直接蒸发式表面电离源。这种离子源不但样品消耗快,而且电离效率也低。为了克服这些缺点,Myers和White提出把待分析样品夹馅在用高功函数、难熔金属做成的样品带和涂层薄膜之间,样品原子是以扩散方式渗透出涂层实现电离的。由于热扩散过程比直接蒸发缓慢,样品带也能在更高的温度下工作,样品原子与热表面接触的机会和时间也增加很多,既提高了电离效率,又减慢了样品消耗速度。     

热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成

采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定。在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6)。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用²³⁰Th/²³⁴U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用²²⁹Th和²³³U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量²²⁹Th/²³⁰Th和²³³U/²³⁴U原子数比,根据铀年龄计算公式通过²³⁰Th/²³⁴U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的²³⁰Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品²³⁰Th-²³⁴U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。     

同位素稀释-α谱法测量土壤中的239,240Pu

用同位素稀释-α谱法测量了土壤中^239,240Pu。以^242Pu作稀释剂，用三正辛基氧膦（TOPO）／甲苯溶液萃取，草酸反萃，水相制备α源，用低本底α谱仪测量钚同位素的α能谱，经数据处理得出^239,^240Pu的含量。     

高放废液中钚,镅含量及总α放射性活度的测定

采用经计数堆积、分析器阈值、源自吸收、源底衬对α粒子的反散射及系统死时间等计数效率影响校正后的栅网电离室,测定样品的总α放射性活度;使用Si(Au)半导体α谱仪测定钚、镅等核素的α放射性的比例;借助核燃料钚同位素的丰度及一些核数据,可获得高放废液样品中钚、镅等核素的含量。对于一般高放废液中的总α放射性、钚及镅含量测定的不确定度为±3%。     

血液、头发和指甲中钚含量的测定

本文介绍了一种血液、头发和指甲样品中钚含量的测定方法。样品湿式消化后,用 Fe(SO_3NH_2)和 NaNO_2将钚转为四价,用萃取色层柱分离纯化,电沉积制源,用低本底α测量仪或核乳胶测量。方法的回收率为90%,精密度好于15%;方法测量下限对血液和头发为1.4×10~(-4)Bq/g,对指甲为1.4×10~(-3)Bq/g。用本方法对实际样品进行了测量。     

用液体闪烁计数法测定钚、锔和锎

本文叙述了用液体闪烁计数法分别测定含铝、钠和锂等盐及有机介质中的Pu,Cm和Cf的方法。闪烁液为PPO-POPOP-萘-二氧六环溶液。研究了闪烁液、助溶剂甲醇的用量、取样体积、硝酸浓度、盐和有机介质对测定的影响。方法的相对偏差在±2%以内。     

土壤中钚含量测定结果的比对

本文叙述了有7个实验室参加的土壤中钚含量测定结果的比对。比对结果表明,样品前处理采用酸浸取法或全溶法测出的结果差异不显著;在置信度为95%时,样品中钚含量平均值的置信区间对酸浸取法和全溶法分别为(1.49—2.23)×10~(-3)Bq/g和(1.18—2.22)×10~(-3)Bq/g。     

辐照后核燃料中钚的放化分析

本文研究了不需外加钚标准的放化-α谱法测定钚同位素浓度的方法。铀元件溶解液中钚用三异辛胺萃取、抗坏血酸反萃,直接在反萃液中电沉积制源,电沉积率达(100.0±0.5)％,因而使全程序钚的回收率稳定在(98.5±0.5)％。方法简便、灵敏(取钚量～0.2微克)。一根元件切片后测钚同位素浓度,沿轴向分布有对称关系,与已知的燃耗值(~(148)Nd)有线性关系。     

亚皮克量级钚的同位素质谱定量技术研究

为了提高钚的离子产额,实验中采用活性炭粉作钚的同位素质谱分析发射剂,使239Pu的探测灵敏度达到0.5 pg(1±0.15,95%置信度),与采用传统方法探测239Pu的灵敏度10 pg(1±0.5)相比较提高了20倍。利用同位素稀释质谱法成功定量测定了亚皮克量级钚样品。