无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯工艺研究

研究了植物甾醇与α-亚麻酸无溶剂直接酯化法合成α-亚麻酸植物甾醇酯的最佳工艺条件.通过单因素试验研究了α-亚麻酸和植物甾醇不同质量比、催化剂添加量、反应时间及反应温度对α-亚麻酸植物甾醇酯酯化率的影响.通过正交试验对α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺进行优化,最终得到优化工艺条件为:即真空度为0.03～0.04 MPa,α-亚麻酸与植物甾醇的质量比4:1,催化剂量为2.5%,反应时间为8 h,反应温度140℃,在此条件下,α-亚麻酸植物甾醇酯的酯化率为(98.88±0.984)%.因此,通过本论文的研究得到了一种绿色、安全、高效的α-亚麻酸植物甾醇酯合成工艺.     

脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺研究

酶法催化合成甾醇酯工艺是当前的研究重点之一.本文首次研究了脂肪酶催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,重点通过单因素和正交实验考察了多种脂肪酶、有机溶剂及其添加量、物料比、反应温度、反应时间等多种因素对酯化率的影响,并采用薄层色谱法和红外光谱法对产品进行了分析鉴定.研究结果表明,选取Novozyme435和异辛烷作为合成反应的催化剂和溶剂,添加量分别为5%和1:1.6(溶剂体积:底物质量),在α-亚麻酸和甾醇摩尔比为3:1、反应温度为55℃条件下反应24h时,酯化率达到40.65%,产品经精制后α-亚麻酸植物甾醇酯纯度能达到85%以上.通过本文的研究,成功得到了一种酶法催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯的工艺.     

PW_(12)/SnO_2催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯

用SnO2固载磷钨杂多酸(PW12/SnO2)催化合成α-亚麻酸植物甾醇酯,研究了醇酸摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响。实验结果表明:PW12/SnO2是合成α-亚麻酸植物甾醇酯的优良催化剂,在植物甾醇与α-亚麻酸摩尔比为1∶3,催化剂用量为(占总反应物料的质量分数)0.6%,温度50℃,反应时间5 h条件下,植物甾醇的酯化率为85.92%,所得产品α-亚麻酸植物甾醇酯的纯度为91.7%。     

植物甾醇α-亚麻酸酯的制备及在负载虾青素脂质体中的应用

目的:提高虾青素的水溶性、稳定性。方法:以植物甾醇和α-亚麻酸为原料制备植物甾醇α-亚麻酸酯;以大豆磷脂为膜材,采用薄膜—超声法构建虾青素—植物甾醇α-亚麻酸酯复合脂质体。结果:红外光谱法和核磁共振法结构分析表明产物为植物甾醇α-亚麻酸酯,气相色谱测定其纯度为(90.72±2.09)%;虾青素—植物甾醇α-亚麻酸酯复合脂质体的包封率为(95.00±0.66)%,平均粒径为(158.70±9.70)nm,多相分散系数(PDI)为0.35±0.02,zeta电位为(-33.87±2.48)mV。透射电子显微镜观察到复合脂质体囊泡近似球形、形状规则、分散性好。结论:植物甾醇α-亚麻酸酯可用于制备负载虾青素的脂质体。     

微波辅助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成

以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。     

α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶降血脂人体试食研究

目的:研究α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶的降血脂作用.方法:将受试者按血脂水平随机分为复方牛奶试食组和安慰剂对照组,其中对照组51例,试食组53例,以双盲法进行实验.受试者按照每日2次,每次1盒250mL/盒,服食45d.结果;α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶能降低血清总胆固醇(p＜0.01)、甘油三脂(p＜0.01),血清总胆固醇平均下降10.32％±0.14％,甘油三脂平均下降15.58％±0.34％,而高密度脂蛋白胆固醇水平无显著性差异.实验组的总有效率为81.13％,与对照组(49.02％)比较,差异有显著性(p＜0.01).结论:α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶具有辅助降血脂功能.     

α-亚麻酸甾醇酯检测技术研究

植物甾醇酯是一种新型功能性食品添加剂,具有良好亲脂性和降胆固醇效果。采用薄层色谱法、紫外分析法、红外分析法和气相色谱法相结合的方法对α-亚麻酸甾醇酯产品进行分析检测,为α-亚麻酸甾醇酯和甾醇的分离、定性和定量提供参考。     

无溶剂系统微波法合成甾醇油酸酯的研究

在微波条件下,以石墨为反应加热介质,反应物油酸为溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇酯.通过单因素实验分析,筛选出微波条件下最佳反应条件为:n(油酸):n(甾醇)为4:1,催化剂用量2%,反应温度145 ℃,反应时间20 min,最佳条件下酯化率达77.42%.重结晶后产品纯度可达90%以上.     

肉桂酸植物甾醇酯的酶法合成及对DPPH·的清除作用

在非水相反应体系中,通过脂肪酶催化合成肉桂酸植物甾醇酯。采用薄层色谱和高效液相色谱对产物进行分析。通过优化实验,确定最佳反应条件为:在5 mL 2-甲基四氢呋喃中,肉桂酸乙酯与植物甾醇底物摩尔比1∶1,反应温度60℃,Novozym435脂肪酶添加量120 mg(肉桂酸乙酯0.5 mmol),在此反应条件下,反应120 h后肉桂酸植物甾醇酯的产率可达76.34%。通过考察产物对自由基的清除能力,发现肉桂酸植物甾醇酯对DPPH·具有一定的清除能力,IC_(50)值为0.31 mg/mL,抗氧化能力强于底物,且通过酯化改善了植物甾醇的溶解性与稳定性。     

酶法和化学法制备α-亚麻酸甾醇酯的降脂活性研究

目的:探明由酶法和化学法制备的α-亚麻酸甾醇酯的降脂活性。方法:在对α-亚麻酸甾醇酯组成和品质特性测定的基础上,采用金黄色地鼠高脂模型为研究对象,以市售甾醇酯为对照,研究合成产物对动物血清和肝脏中脂质水平、抗氧化能力以及肝脏LDL受体mRNA表达水平的影响。结果:由酶法和化学法制备的α-亚麻酸甾醇酯纯度在95%以上,共轭二烯值和共轭三烯值未超过2.5mmol/kg和0.6mmol/kg,反式脂肪酸含量小于0.1%。与高脂对照相比,由α-亚麻酸甾醇酯饲喂的金黄地鼠血清中TC,TG,LDL-C和HDL-C以及肝脏中TC,TG水平显著下降,且效果显著优于市售甾醇酯;由α-亚麻酸甾醇酯饲喂的地鼠肝脏中LDL受体mRNA表达水平显著高于高脂对照组和市售甾醇酯组;甾醇酯对机体抗氧化水平均未产生显著影响。结论:酶法和化学法制备的α-亚麻酸甾醇酯组成较为一致,并且均具有显著的降脂活性,但两者没有显著差异,其降脂机制与增加肝脏中LDL受体mRNA表达水平有密切关系。     

α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶降血脂功能研究

研究了α-亚麻酸、植物甾醇酯复方牛奶辅助降血脂功能。采用SD大鼠,设0.528,1.056,3.167 g/kg 3个剂量组(分别相当于人体推荐摄入量的5倍、10倍、30倍),以纯牛奶配制,连续给样1个月,检测大鼠体重、总胆固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白胆固醇的影响。结果表明,总胆固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白胆固醇与模型对照组由显著差异,认为植物甾醇酯、α-亚麻酸复方牛奶对大鼠具有辅助降血脂功能。     

基于非均相反应的新型固定化酶的构建及催化合成植物甾醇酯的研究

为提高植物甾醇酯的应用价值,在传统酶催化合成方法基础上,研究一种新型的催化剂。以纳米管为乳化剂,利用异辛烷和含皱褶假丝酵母脂肪酶溶液构建Pickering乳液催化剂(CRL@PE),借助光学显微镜、扫描电镜和共聚焦显微镜对该乳液催化剂形貌进行分析,确定其液滴直径为40μm～60μm的油包水构型。将CRL@PE应用于催化植物甾醇和α-亚麻酸酯化反应合成亚麻酸甾醇酯,采用单因素试验分析含水率、酸醇摩尔比、酶用量、反应温度、反应时间对植物甾醇转化率的影响,得到最优反应条件为含水率4.0%、酸醇摩尔比2∶1(植物甾醇30μmol)、酶用量12 U、温度30℃、反应时间12 h,此时植物甾醇转化率为93.2%。CRL@PE重复使用10次后,甾醇转化率为90.06%;使用15次后,转化率为77.3%,显示了良好的稳定性。此外,CRL@PE还具有良好的热稳定性,但对温度变化较为敏感。     

低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯

在无溶剂条件下利用酸性催化剂4-十二烷基苯磺酸（DBSA）催化β-谷甾醇与亚麻酸酯化合成β-谷甾醇亚麻酸酯,通过单因素试验和响应面法优化了酯化反应条件,并采用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,最佳酯化反应条件为反应温度76 ℃,反应时间12 h,醇酸摩尔比1∶ 1.7,DBSA用量16%。在最佳条件下,β-谷甾醇转化率高达97.55%。红外光谱测试结果表明目标产物成功合成,实现了低温化学法合成β-谷甾醇亚麻酸酯。     

固定化脂肪酶催化合成植物甾醇油酸酯的研究

以无纺布为固定化载体,以Candida rugosa脂肪酶为催化剂,催化植物甾醇与油酸酯化反应合成植物甾醇油酸酯。研究了反应温度、反应时间、底物摩尔比(油酸与植物甾醇摩尔比)、正己烷用量和酶用量对植物甾醇酯化率的影响。在单因素实验的基础上,经响应面实验优化反应条件。结果表明,植物甾醇油酸酯最佳合成条件为:反应温度50℃,反应时间18 h,底物摩尔比2∶1,正己烷用量1 mL,酶用量62.06 U/mg。在最佳条件下,植物甾醇酯化率可达98.36%。     

植物甾醇油酸酯产品的合成工艺研究

研究了植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇油酸酯的工艺.反应最优工艺条件为:以硫酸氢钠为催化剂,催化剂用量为2%(植物甾醇摩尔数),油酸与甾醇的摩尔比为1.3:1,反应温度135℃,反应时间8 h.在最佳反应条件下,酯化率为84.3%.产品经精制后纯度可达到90.2%.     

酶催化合成大豆甾醇油酸酯的工艺研究

以大豆甾醇和油酸为原料,在酶的催化下合成大豆甾醇油酸酯,采用高效液相色谱对产物进行定性定量分析,通过单因素实验考察催化剂脂肪酶的种类和用量、醇酸摩尔比、反应温度和反应时间等对大豆甾醇油酸酯产率的影响,并通过正交实验优化大豆甾醇油酸酯的合成工艺条件。采用红外光谱对产物进行了表征。结果表明:大豆甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件为催化剂N435脂肪酶用量6%(以大豆甾醇和油酸的总质量计)、醇酸摩尔比1∶1、反应温度50℃、反应时间30 h、异辛烷用量10 mL(大豆甾醇为1 mmol时),在最佳条件下大豆甾醇油酸酯产率为86. 51%;红外表征说明合成的产物为大豆甾醇油酸酯。     

醇酯交换法合成甾醇酯工艺研究

以植物甾醇、油酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,研究了甾醇酯的合成工艺。通过单因素试验和正交试验确定了酯化反应的最优条件为:甾醇与甲酯摩尔比1:4,催化剂用量1.2%,反应温度125℃,反应时间4 h,真空度0.095 MPa,甾醇酯纯度为92.28%。甾醇酯的脱色条件为:真空脱色0.095 MPa,温度95℃,时间25 min,脱色剂添加量为活性白土3%+活性炭3%。真空蒸馏条件为:真空度150 Pa,蒸馏温度160～190℃。精制后产品甾醇酯纯度达到93.7%。     

SDS催化合成植物甾醇月桂酸酯的研究

研究使用十二烷基硫酸钠(SDS)为催化剂,通过羧酸直接酯化,合成植物甾醇月桂酸酯的工艺,利用单因素试验和正交试验确定最佳工艺条件.在酸醇摩尔比1.4:1,反应温度120℃,SDS用量1.5%(植物甾醇摩尔数)反应时间4 h的最优条件下植物甾醇酯化率可达到87.9%;反应所得的植物甾醇酯粗产品经3步提纯后纯度可达93.1%;对提纯过的产品进行红外光谱分析确定反应产物为植物甾醇酯.SDS是催化合成植物甾醇月桂酸酯的高效催化荆.     

有机相脂肪酶催化合成棕榈酸植物甾醇酯

在有机溶剂体系中分别采用PPL、RMIM和Novo435脂肪酶,催化植物甾醇与棕榈酸合成脂溶性良好的植物甾醇酯.通过单因素实验优化酶法酯化的工艺条件,确定了最优的反应条件:在15 mL正已烷溶剂(分子筛脱水)体系下,反应温度55℃,Novo435脂肪酶添加量15％,植物甾醇0.27 g,底物摩尔比(棕榈酸与甾醇摩尔比)4∶1,反应时间72 h,该条件下酯化率可达36.9％.     

Novozym435酶促催化合成共轭亚油酸植物甾醇酯

以脂肪酶Novozym435为催化剂,在有机溶剂中催化合成共轭亚油酸植物甾醇酯.筛选出的最佳溶剂为正丁醇.采用单因素结合正交试验的方法,以甾醇酯化率为考察指标,对反应温度、反应时间、醇油摩尔比以及酶添加量进行了参数优选.结果显示,醇油摩尔比及酶添加量对酯化率影响不显著,反应时间对酯化率有一定影响,反应温度对酯化率的影响极显著.最优条件为:反应温度55℃,醇油摩尔比1:1,酶添加量8%,反应时间48 h.在此条件下,进行了共轭亚油酸植物甾醇酯酶促催化制备,并以气相色谱及红外光谱法对纯化后产物进行了分析确证.