RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法。采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（含0.2%（体积分数）三乙胺,85%（体积分数）磷酸,调节pH值为3.0）-乙腈（体积比为5∶95）为流动相,检测波长为220 nm。样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为外标,计算左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐质量浓度在2～20 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为96%～98%。     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

浸出油中溶剂残留分析的探讨

采用4%OV—275/6201红色担体80—100目,Φ3mm×2m色谱柱,气相色谱顶空分析法测定浸出油中溶剂残留.残留溶剂峰与其它低沸点干扰物质峰获得了良好分离,并使六号溶剂集中馏出较少的两个主组分峰.方法简便、准确.回收率93.9%,变异系数1.4%.     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油（HS40）中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器（FID）,外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

用气敏层析仪测定浸出油中残留溶剂的方法

本文简要介绍了气敏层析仪测定浸出油中残留溶剂的结果与气相色谱法的测定结果具有高度相关牲,其相关系数(r)为O.99.并得出气相色谱法测定值低于气敏层析仪测定值5～8ppm的结论.对仪器的特性和操作规律,不同浓度的标准系列溶液的计算和配制方法也作了简要介绍.     

微波萃取草莓中有机磷农药残留量的快速检测

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定草莓中五种有机磷农药(乐果、马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱)的快速检测方法。对萃取溶剂的种类进行了选择,并采用正交设计实验优化了溶剂用量、微波辐射时间及微波辐射温度等微波辅助萃取条件。结果表明,当溶剂用量为25 mL、时间为15min、温度为80℃时萃取效果最佳;五种有机磷的检出限为0.0015~0.0072mg/kg,回收率为87.99%~109.3%。     

法莫替丁中残留溶剂二甲基甲酰胺的测定

采用气相色谱法测定了“三步法”新工艺生产的法莫替丁成品中残留溶剂二甲基甲酰胺的残留量 ,浓度在 0 0 30 2～ 0 .0 112 1mg·mL-1 范围内具有良好的线性关系 该方法变异系数为 2 0 6 % ,回收率为 99 5 %     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

高效液相色谱法测定虫草黄酒中虫草素的研究

采用高效液相色谱法建立了虫草黄酒中虫草素含量的测定方法,探讨了虫草素提取条件,分析了流动相组成、柱温、波长对检测结果的影响.研究表明：色谱柱为Waters Symmetry C18柱,流动相为甲醇∶水=15∶85,流速为1mL/min;检测波长为288nm,柱温为40℃时分离、检测效果最好;方法检出限为0.05ng.该测定方法在黄酒质量控制方面具有应用价值.     

溴甲酚绿催化光度法测水中痕量铁

根据微量铁能定量催化过氧化氢与溴甲酚绿的褪色反应,在硫酸介质中建立一种催化动力学测定铁的新方法.结果表明,该方法的反应温度为97℃,反应时间10min,最大吸收波长445nm.用该方法测定微量铁,测量的线性范围为0～2.5μg/25mL,检出限为2.79×10-3μg/mL,可用于自来水中铁的测定.     

填充柱色谱法精确测定乙醇/水体系中的醇水含量

利用填充柱气相色谱法测定乙醇/水体系中乙醇的含量,通过考察色谱柱、气化室温度、检测器温度、柱温及载气等色谱条件,获得了最佳色谱检测条件:汽化室温度160℃、检测器温度160℃、柱温140℃、载气流速50mL/min.以相对校正因子结合峰面积归一法定量测定乙醇/水体系中乙醇,该方法的标准偏差为0.0524～0.0332.     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。在C18为色谱柱,乙醇为溶剂,甲醇为流动相,流速为1 mL／min ,检测波长为306 nm的条件下,白藜芦醇的线性范围为0.2344～45μg／mL ,检测限为0.075μg／m L ,定量限为0.23μg／m L ,具有较好的精密度、稳定性和回收率。实验结果表明,该方法操作简便,分析快速,结果准确,可用于葡萄酒中白藜芦醇的定性、定量检测。     

高效液相色谱法测定枸杞叶中精胺和亚精胺

为了建立枸杞叶中精胺和亚精胺含量测定方法,对苯甲酰氯衍生精胺和亚精胺高效液相色谱法的分析条件进行了探讨,提出了精胺和亚精胺色谱测定的优化条件.结果表明,在苯甲酰氯衍生剂用量7μL,流动相V(甲醇)∶V(水)=70∶30,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm和柱温30℃的条件下,测定方法有较好的准确度和灵敏度.精胺和亚精胺的回收率分别为105.0%,95.9%,方法检测限分别为0.167,1.060nmoL/mL,标准偏差分别为6.7%,5.3%.     

Optimization of extraction and determination of emodin from Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. products by HPLC-DAD

A uniform experimental design procedure was used to investigate the effects of some operating parameters on the extraction of emodin from Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc. products. Variables tested were volume ratio of material to solvent, size of material, extraction time and temperature and composition of extraction solvent （mixtures of acetone-water）. Each variable was tested at seven levels; 7 experiments were performed in random order. Analyses of the extracts were performed by high-performance liquid chromatography with diode array detection（HPLC-DAD）. Analytical responses were processed by using a forward regression analysis, in order to find polynomial function describing the relationship between variables and responses. For all the analytes the experimental conditions for providing the highest extraction yield inside the experimental domain considered were found. Finally, a simple, rapid and accurate analytical method was developed for the determination of emodin by high performance liquid chromatography. The separation is achieved within 25 rain on an ODS column using methanol and water as gradient mobiles. Emodin can be quantified by using external standard method detecting at 436 nm. Good linearity is obtained with correlation coefficient exceeding 0.9986 and the detection limit and the quantification limit are 1.53 and 3.23 mg/L respectively. This method shows good reproducibility for the quantification of the emodin with intra-day and inter-day relative standard deviation less than 2.3% and 5.6% respectively. Under optimized extraction conditions, the recovery of the standard is 96.5%. The validated method is successfully applied to quantify the emodin in seven Polygonum cuspidatum sieb. Et zucc. products, which provided an idea for the pre-treatment of determination of active compounds in traditional Chinese medicines.