PMBP缩2-ABT/TBP/离子液体双水相对稀土离子的协同萃取

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5缩2-氨基苯并噻唑(PMBP缩2-ABT,简称HA)与中性磷类萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在离子液体双水相体系中对稀土离子的萃取行为.考察了萃取剂浓度、协萃剂浓度、水相pH值、盐的加入量及温度对萃取分配比的影响.结果表明,PMBP缩2-ABT与TBP具有显著协萃作用.当pH=4.3,萃取剂与协萃剂浓度比为4:l时,二者协萃效率最高.用斜率法确定了协萃合物的组成为[LaA·HA·TBP]2+.     

黑云母浸出液富集回收锂

根据浸出液中离子的特点,采用碳酸盐沉淀锂和钙,除钙渣经过硫酸浸出,浸出液采用冠醚类萃取剂14C4分离回收锂。萃取条件为：萃取剂浓度0.5 mol/L、氯仿作为稀释剂、pH=10.0～11.0、萃取时间4 min、萃取温度40℃、萃取相比1?1,锂三级萃取率达到98.21%。负载有机相采用2 mol/L盐酸溶液单级反萃,反萃时间2 min,相比O/A=4,锂单级反萃取率达到98.6%,锂浓度可以达到11.90 g/L。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与二苯胍对稀土的协同萃取研究

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)与二苯胍(DPG)的二氯乙烷溶液在硝酸介质中对Y~(3+)的协同萃取。实验证明,在Y~(3+)(～10~(-4)M)/HNO_3,NaNO_3(μ=0.1)/PMBP-DPG-C_2H_4Cl_2体系中,有明显的正协同萃取效应,同时测得萃合物的组成为[BH]~+[YA_4]~-,在25℃时的萃取平衡常数为B:在反应式和公式中代表二苯胍A:代表PMBP 讨论了萃合物的结构及协同萃取机理及其它稀土离子的IgK、pH~(1/2)与原子序数的关系。     

有机溶液中稀土总量的快速分析

根据康普顿散射强度与样品平均原子序数有关的原理,提出了用单道γ谱仪对有机溶液中稀土总量的快速分析。推导了稀土溶液中平均原子序数和稀土总量的关系。研究了溶液中稀土元素个数的多少和杂质对测量的影响。该方法不需要制样,操作简单、快速,一分钟可测一个样。在0.01～0.15M浓度范围内与化学分析对照相对偏差小于3.1%。     

新型萃取剂NA萃取中重混合稀土的研究

研究了一种新型酸性磷类萃取剂NA萃取中重混合稀土的性能,探讨了萃取过程中有机相的皂化度、有机相组成、混合稀土料液中杂质含量、料液初始p H对新型萃取剂萃取饱和容量的影响以及反萃过程中反萃酸度对反萃性能的影响,同时还探讨了新型萃取剂的损耗率。试验结果表明,控制混合稀土料液浓度与铝浓度比≥222,与铁浓度比≥2543、有机相的皂化度0.64~0.68 mol·L~(-1)、有机相中磺化煤油∶新型萃取剂=1∶1(新型萃取剂浓度为1.45 mol·L~(-1))及混合稀土料液初始p H=1.2的工艺条件下,萃取过程分相效果好,新型萃取剂的饱和容量大于0.20 mol·L~(-1),比传统萃取剂P507的最佳萃取饱和容量高15%~20%左右,新型萃取剂的损耗率为0.42%~0.45%;反萃过程,采用盐酸作为反萃剂,只要控制盐酸浓度为3.0 mol·L~(-1)时,负载有机相的单级反萃率即可达到98%以上;研究结果表明,该新型萃取剂,具有萃取饱和容量大、溶解损失少、循环使用性能好、反萃酸度低的特点,可以大大降低槽体有机积存量、稀土积存量和酸耗量,减少投资成本,改善工作环境,具有广泛的应用前景。     

有机次膦酸在硝酸体系下提取稀土研究

本文采用溶剂萃取法,用有机次磷酸萃取剂从富含稀土元素镧(La）、钕(Nd）、钇(Y)、铈(Ce）的硝酸溶液中提取稀土。选择盐酸为反萃剂。考察了酸度、萃取剂浓度、相比和萃取时间对萃取率和反萃率的影响,结果表明,二异丁基膦酸萃取稀土的最佳条件为：室温,酸度0.2mol/l,萃取剂浓度40%,A/O比1:5,萃取时间15min,镧（La）、钕（Nd）,铈（Ce）和钇（Y）分别为41.68%、81.30%、81.29%和100%。当利用盐酸作为反萃实验的反萃剂时其最佳条件为：室温,初始水相稀土溶液为0.3 mol/L,反萃剂盐酸为6 mol/L,负载有机相与反萃剂盐酸溶液的体积比为1:6,将反萃的震荡时间改变为5min,应用上述条件的镧(La）、钕(Nd）、铈(Ce）、钇(Y)的反萃率分别为92.45%、94.88%、95.76%、93.34%。有机次膦酸对稀土元素（La）、钕（Nd）、铈（Ce）和钇（Y）的萃取效率不同。钇的提取率高于镧、钕和铈。它是一种有机次膦酸,对轻稀土元素亲和力低,对重稀土元素亲和力强。     

稀土元素萃取中溶剂对萃合物组成的影响

稀土—联吡啶和苦味酸混合体系中萃取稀土元素。不同的稀释剂对萃合物组成有影响。N503在不同稀释剂中萃合物的组成也会有变化,在相同浓度下N503—pic~-—Ln~(3+)体系中萃取稀土元素的萃取率大小顺序为:CH_3NO_3>CH_2Cl_2>CHCl_3>CCl_4     

二(2-乙基己基)磷酸从盐酸及硝酸溶液中萃取(钅兰)系元素

二(2—乙基己基)磷酸(D_2EHPA 或 HX)从一般酸性溶液中萃取镧系元素为阳离子交换反应:Ln~(3+)+m(HX)nLnX_3·3HX+3H~+。式中在用苯为稀释剂时 m 估计约为3。而用庚烷为稀释剂时 m<3。随着原子序数的增大,镧系元素相对萃取性的变化符合 Peppard 等人所提出的四分织效应概念所予期的范围内,当氢离子浓度很高时,主要反应为:Ln_(3~+)+3A~-+q(HX)nLnA_3·4HX,苯为稀释剂时 q=2,n=2,庚烷为稀释剂时     

高位阻叔胺N3418萃取铼的研究

本文报道了由上海有机化学研究所合成的高位阻叔胺N3418其中对ReO_4~-的萃取性能研究。结果表明,位阻大、含碳数高的叔胺对ReO_4~-的萃取能力与三辛胺相比明显下降.并用连续变化法, 直线斜率法确定萃合物的组成为N3418HRe O_4。由萃合物红外光谱分析及不同稀释剂时溶液的酸度对萃取率影响的研究结果表明,萃取为离子缔合机理,萃合物结构应为。     

液——液离子交换法分离钼和

从被钼污染的碱性钨溶液中回收钼和钨的方法已进行了实验室规模试验。这个方法包括溶液酸化到 PH3～3.5。由含有乙基—2—己醇—1的惰性烃所稀释的有机萃取剂二—2—乙基己基磷酸同溶液接触.于是钼优先被萃取.特别是当钨浓度低时尤为如此.然后用氨水溶液反萃钼。无钼的母液与溶解在有机稀释剂中的胺接触.能够生成钨酸盐胺络合物.然后用氨水溶液反萃钨.     

萃取法处理低镍钴浸出液的工艺研究

针对目前生物浸出液中铁含量高而有价金属浓度低的情况,并且在低温低pH值条件下对铁与镍、钴进行分离.选取N235+ TBP为萃取剂,采用煤油作为稀释剂,考察了单级萃取硫酸盐溶液体系中铁与镍、钴离子的分离情况及影响因素,并在此基础上进行了3级错流萃取的实验研究,同时研究了负载有机相反萃的条件.结果表明:N235-TBP体系...     

用TBP从高酸度盐酸溶液中萃取分离镓

系统研究了以TBP为萃取剂，乙酸丁酯，二甲苯，石油醚，煤油为稀释剂，从高酸度盐酸溶液中萃取镓。试验结果表明，TBP与上述稀释剂组成的有机相对镓均有良好的萃取性能，萃取率与溶液中酸的逍度，有机相中TBP体积分数及共存离子浓度有关，萃取过程属于离子缔合交换机理。     

P350萃取分离稀土草酸沉淀母液中草酸和盐酸的试验研究

以稀土草酸沉淀母液为原料,用P350作为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,对原料中的草酸和盐酸进行萃取分离研究。试验研究了萃取时间、萃取相比、萃取级数、原料中草酸和盐酸的浓度对萃取草酸的影响;研究了反萃相比、反萃级数对反萃草酸的影响。以纯水为反萃剂,进行了12级的分馏萃取试验,萃取段和反萃取各为6级,O∶A比分别为2∶1和5∶1,回收的草酸溶液浓度为22. 39g/L,草酸的萃取率为95. 6%,反萃率为82. 8%,草酸的总回收率为85. 3%。     

稀土半逆流反萃法

长期以来,P204用于稀土的 Nd Sm 分组工艺,重稀土部分的反萃酸度为4～6N;P507重稀土的反萃酸度,据我们得到的数据为3.5N 左右。近年来采用渗析交换器回收酸,收到了一定的效果,但存在着过程复杂,增加投资及设备寿命不长,脱酸后溶液的稀土浓度仍然很低等缺点,因此有必要寻找更有效的解决办法。本方法的基本点在于:让每级的水相(反萃液)为固定相,含稀土的 P507有机相为流动相,在反萃过程中水相不流动而只在该级内循环,与有机相进行充分的交换从     

伯胺N1923对氯化稀土的萃取机理

研究了伯胺N1923在氯离子介质中对稀土的萃取性能,确定了在近中性条件下N1923对氯化稀土的萃取机理: RNH_(2(o))+RE(OH)_(3-n)~(n+)+nCl~-=〔(RNH_2)RE(OH)_(3-n)Cl_n〕_(o) (n=1～3)氯离子浓度低时n=1～2,稀土通过水解被萃取;增大氯离子浓度可抑制稀土的水解,n=3。萃取反应是放热的,lgD—Z曲线呈现出较好的“四分组”现象。     

内耦合萃反交替分离法从稀溶液中提取与富集稀土的研究

内耦合萃反交替分离法是本实验室发展起来的一种新型液膜分离法。本文较系统地探讨了该方法从稀溶液中提取与富集稀土的可能性。研究结果表明：对于１ｇ／Ｌ的稀土Ｌａ~（３＋）溶液，以１０％（Ｖ／Ｖ）的Ｐ２０４煤油溶液为有机相，内耦合萃反交替分离法的稀土提取率可达９９％，浓缩液中Ｌａ~（３＋）浓度可高达３５２ｇ／Ｌ（折合氧化稀土４１３ｇ／Ｌ），浓缩液剩余酸浓度低于０．２ｍｏｌ／Ｌ。     

新型Schiff碱苦味酸稀土配合物的合成与表征

在丙酮介质中,稀土苦味酸盐能与邻苯二胺双缩香草醛(L)形成稳定的黄色固体配合物,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、核磁共振氢谱及摩尔电导等分析表征,确定配合物的可能结构式为[REL(Pic)(H2O)2](Pic)2·nCH3COCH3(RE=La、Ce、Pr、Nd,n=2;RE=Sm、Eu,n=3;Pic-=(NO2)3C6H2O-),其中心稀土离子的配位数为6.     

用C272从粗硫酸镍溶液中分离锌试验研究

研究了用C272从粗硫酸镍溶液中萃取分离锌离子。结果表明：在V_o/V_a=1/1、溶液pH=3.0、混合振荡5 min、循环6级萃取条件下,锌离子萃取率达99.86%,而镍离子萃取率仅2.38%,二者分离效果较好,萃余液中,锌离子质量浓度降至1.35 mg/L;负载有机相用180 g/L硫酸溶液反萃取后可循环使用。     

从磷精矿盐酸分解液中溶剂萃取酸的试验研究

研究了以盐酸分解—溶剂萃法用稀土磷精矿生产磷酸、回收稀土。针对磷精矿盐酸分解液成分复杂的特点,分别研究了以正丁醇、TBP、N235为有机溶剂萃取酸、稀土及杂质离子。试验结果表明:正丁醇、N235和TBP都具有较好的萃酸效果;正丁醇优先萃取盐酸,N235优先萃取盐酸和铁离子,当溶液酸度至pH=1.5左右时,由于磷酸二氢钙的产生,正丁醇或N235的萃取过程发生乳化;TBP优先萃取磷酸,对稀土离子有较好的萃取能力。     

用溶剂萃取从含铜、镍的水溶液中除砷

专利申请的范围(1)籍溶剂萃取从含铜或镍的水溶液除砷的方法,是把含H_2SO_4约100～600克/升的铜或镍的水溶液,与由有机稀释剂中约5～80%(体积)的磷酸三丁酯和约15%(体积)的季铵所组成的有机溶液接触,而且用适当的反萃剂从负载有机溶液中反萃砷。