BMIC离子液体中电沉积制备Ir层研究

在BMIC离子液体中利用恒电压电沉积的方法在Pt基体上制备出表面平整且相对比较致密的Ir层.利用扫描电子显微镜和能谱仪(EDS)对Ir层的表面形貌和成分进行了分析.结果表明:在纯BMIC离子液体中恒电压电沉积时无法获得Ir层;加入乙二醇和提高温度均能够有效提高IrCl3在BMIC离子液体中的溶解度,从而有利于电沉积获得Ir层;Ir层表面随着BMIC与乙二醇的摩尔比的增大而变得粗糙;过低的恒电压电沉积时无法获得Ir层,而过高的恒电压又会使获得的Ir层非常疏松:较低的电沉积温度得不到Ir层,而较高的电沉积温度所获得的Ir层裂纹较大.     

NaCl-KCl-IrCl3熔盐体系中电沉积Ir层的机理（英文）

在NaCl-KCl-IrCl3熔盐体系中利用循环伏安法和计时电位法研究Ir的沉积机理并通过恒电位法在Pt基体上制备出Ir层。利用扫描电子、显微镜(SEM)能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对Ir层的表面形貌和成分进行分析。结果表明:在NaCl-KCl-IrCl3熔盐体系中Ir的电沉积过程为Ir3+获得3个电子一步沉积为Ir,并且Ir(Ⅲ)→Ir(0)的电极反应过程为可逆扩散控制过程;在1063、1113、1143和1183K下Ir(Ⅲ)离子的扩散系数分别为0.60×10-4、1.23×10-4、2.77×10-4和4.40×10-4cm2-s,Ir(Ⅲ)在NaCl-KC-IrCl3熔盐体系中电极反应的活化能Ea=162.61kJ/mol;沉积电位对所获得的Ir层的形貌有较大影响,其中在峰值电位下所获得的Ir层较厚;熔盐温度对电沉积Ir层的形貌也有较大影响,在较低熔盐温度下获得的Ir层较薄,较高熔盐温度获得的Ir层的孔隙较多。     

NaCl-KCl-IrCl_3熔盐体系中电沉积Ir层的机理(英文)

在NaCl-KCl-IrCl3熔盐体系中利用循环伏安法和计时电位法研究Ir的沉积机理并通过恒电位法在Pt基体上制备出Ir层。利用扫描电子、显微镜(SEM)能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对Ir层的表面形貌和成分进行分析。结果表明:在NaCl-KCl-IrCl3熔盐体系中Ir的电沉积过程为Ir3+获得3个电子一步沉积为Ir,并且Ir(Ⅲ)→Ir(0)的电极反应过程为可逆扩散控制过程;在1063、1113、1143和1183K下Ir(Ⅲ)离子的扩散系数分别为0.60×10-4、1.23×10-4、2.77×10-4和4.40×10-4cm2-s,Ir(Ⅲ)在NaCl-KC-IrCl3熔盐体系中电极反应的活化能Ea=162.61kJ/mol;沉积电位对所获得的Ir层的形貌有较大影响,其中在峰值电位下所获得的Ir层较厚;熔盐温度对电沉积Ir层的形貌也有较大影响,在较低熔盐温度下获得的Ir层较薄,较高熔盐温度获得的Ir层的孔隙较多。     

Effect of Technical Parameters on Surface Morphology of Electrodeposition of Iridium Layer in Aqueous System

在水体系中利用直流电沉积的方法以IrCl3为主盐在铂基体上制备出了Ir层。利用SEM、EDS和XPS对不同工艺参数下所制备Ir层的表面形貌及成分进行了分析,并最终获得了最优的电沉积工艺条件。结果表明:IrCl3主盐浓度对Ir层形貌有较大影响,浓度太低时电沉积的铱层太薄,导致铱层易起皮或产生裂纹,故适当提高主盐的浓度有利于改善Ir层质量;在一定的pH值范围内,电沉积所制备的Ir层表面形貌差别不大,表面均比较平整,Ir颗粒比较均匀、致密;电流密度对Ir层表面形貌尤其是对Ir层结晶颗粒的大小和致密性影响较大;电沉积溶液的温度太低时,不能沉积出Ir层,温度太高时,则沉积出的Ir层粗糙、表面形貌不均匀。     

Ir/HfO2复合涂层的制备及性能研究

利用化学气相沉积(CVD)技术制备了HfO2涂层和Ir/HfO2复合涂层,采用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)对涂层的性能进行分析。结果表明:在沉积Ir时,沉积室升温速率≤10 ℃/min时,制备出的Ir/HfO2复合涂层经真空高温热处理后可获得表面质量良好的Ir层,且Ir层纯度达到99.77%;真空热处理有益于提高Ir/HfO2复合涂层之间的结合程度,且热处理温度越高,结合效果越好;表面制备有HfO2涂层的Ir棒在1980 ℃氧化10 h的条件下,HfO2涂层对Ir的保护效果显著,可将Ir的氧化深度由毫米级降至数十微米。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体电沉积制备Ir研究（英文）

研究了在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中电沉积制备Ir的电化学行为,在金电极上获得的循环伏安特性曲线显示,Ir(Ⅲ)经过一步还原反应生成Ir,并且该反应是由Ir(Ⅲ)离子的扩散控制的不可逆过程。其中,扩散速率为3.83×10-11 m~2/s,平均传质系数为0.083。用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)及X-射线光电子能谱(XPS)研究了在钼基体上获得的Ir层的表面形貌及组成,结果表明,Ir层的形貌与沉积电位、时间及电流密度有关。恒电位电沉积过程中,在还原峰电位处由于成核及生长速率达到平衡,可以获得相对致密的镀层。在恒电流电沉积中,当电流密度在0.5~1.82 mA/cm~2时,可以得到平整致密的Ir镀层。     

Ni–金刚石复合镀层制备工艺及其性能研究

为探究金刚石固结磨料研磨盘的复合电沉积制备工艺,对Ni–金刚石复合镀层制备工艺及其性能进行了研究。通过扫描电镜、显微硬度计、摩擦磨损试验机分析研究镀液金刚石浓度、电流密度、温度、沉积时间对复合镀层质量的影响。经试验得到最佳工艺参数:金刚石浓度40g/L,电流密度3A/dm2,温度50℃,沉积时间90min。经检测Ni–金刚石复合镀层表面平整,且金刚石粉末沉积均匀,复合镀层的耐磨性能相较于传统的镍层明显提高。     

从复合离子液体中电沉积制备铱（英文）

为研究复合离子液体中电沉积制备Ir的工艺过程,探讨添加剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)对BMIC-BMIBF4复合离子液体黏度、电导率及电化学稳定性的影响,分析Ir Cl3在该复合体系中的电化学行为,并在不同电位下恒电位电沉积Ir层。采用扫描电镜及X射线衍射仪对沉积层形貌及组成进行表征。结果表明:DMAC的加入使复合体系的黏度降低、电导率升高、电化学稳定性提高;金电极上的循环伏安测试表明,Ir3+通过一步还原反应生成单质Ir的过程是受扩散速率控制的不可逆过程,其平均转移系数为0.170,扩散系数为1.096×10-6cm2/s;SEM显示,在还原峰电位处可以获得较为致密、平整的Ir层,而XRD谱表明Ir层为多晶结构。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体电沉积制备Ir研究

本文研究了在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中电沉积制备Ir的电化学行为,在金电极上获得的循环伏安特性曲线表示,Ir(III)经过一步还原反应生成Ir,并且该反应是由Ir(III)离子的扩散控制的不可逆过程。其中,扩散速率为3.83×10_?11 m₂/s,平均传质系数为0.083。本文用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)及X-射线光电子能谱(XPS)研究了在钼基体上获得的Ir层的表面形貌及组成,结果显示,Ir层的形貌与沉积电位、时间及电流密度有关。恒电位电沉积过程中,在还原峰电位处由于成核及生长速率达到平衡,可以获得相对致密的镀层。在恒电流电沉积中,当电流密度在0.5~1.82 mA/cm₂时可以得到平整致密的Ir镀层。     

离子液体[EMIM]Br-AlCl3中恒电流沉积铝

在磁力搅拌下,采用离子液体[EMIM]Br-AlCl3作为电解液并测其电导率,在不锈钢片上利用恒电流法电沉积铝,研究在AlCl3/[EMIM]Br摩尔比为2:1的离子液体中铝的电沉积速率、电流效率和阴极表面形貌的影响因素。采用扫描电子显微镜(SEM)分析沉积铝层的表面形态,采用X射线能谱仪(EDS)测试沉积铝的纯度。结果表明:离子液体[EMIM]Br-AlCl3的电导率随着温度的上升而增大,符合Arrhenius公式。电流密度,温度、搅拌速率和沉积时间均影响铝的沉积速率、电流效率和表面形貌。在电流密度为20 mA/cm2,温度为40℃,搅拌速率为700 r/min,时间为60 min的条件下,所得铝沉积层连续、致密、附着性好、颗粒状且粒径小;电流效率维持在80%以上,阴极铝层纯度达96%,其中少量的氧来自铝的氧化。     

Deposition Technology and Microhardness of Electrochemical Deposited Ni- W Alloy Nanocrystalline

ELECTRODEPOSITED Ni-W alloy has potential tosubstitute hard chromium in many applications becauseof high hardness and excellent corrosion and wearresistance.At present,There are many studiesconcerning about the influence of single factor on thecomposition and the structure of the coatings,but thestudies about the influence multi-factors have not beenreported.At the same time,electrodeposition is one ofthe most potential ways to prepare entirely compactnanocrystalline[1-2].One can obtain…     

基于阳离子型聚丙烯酰胺高聚物溶液的电化学沉积试验研究

以阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)高聚物为唯一添加剂,采用直流电源在超低电压下开展锌镀层电化学沉积试验,重点研究了CPAM离子度对锌镀层表面形貌、成分和电流密度的影响,考察了主盐Zn2+和CPAM的质量浓度对镀层微观形貌、晶粒平均直径的影响规律.结果表明:离子度20％的CPAM-ZnSO4高聚物溶液在0.3 V超低电压下...     

纳米硫化铋-锌复合镀膜的制备及其抗菌性能研究

目的将锌镀层与具有光催化抗菌性能的纳米粒子复合,实现对锌镀层的改性,成功制备一种具有光催化抗菌性能的功能性复合镀层。方法通过向弱酸性硫酸盐锌镀液中加入梯度浓度具有可见光催化杀菌性能的硫化铋纳米粒子,在20#碳钢表面利用恒电流法一步成功制备了系列硫化铋-锌复合镀膜。利用电化学工作站监测了沉积过程中的沉积电位,分别记录沉积前和沉积后的样品质量并测量沉积面积,通过计算,确定了沉积过程的电流效率。通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线晶体衍射仪(XRD)及电子能谱仪(EDS)对镀层进行了形貌及成分分析,采用大肠杆菌作为代表性的细菌,检测了复合镀膜的抗菌性能。结果与纯锌镀膜相比,硫化铋的加入显著促进了(100)晶相的晶体生长,而抑制了(102)晶相的晶体生长,使镀膜形貌由标准六方晶系变为块状晶体;硫化铋的加入使沉积电位变得更正,且随硫化铋添加量的增加,变正增幅变大;硫化铋的加入使电沉积过程的电流效率与纯锌镀膜的电流效率相比增大了5%左右,但硫化铋的添加量对电流效率的影响不大;硫化铋-锌复合镀膜在可见光下对大肠杆菌具有良好的抗杀性能,且硫化铋的复合量越高,抗菌效果越好。结论通过笔者提出的电沉积方法,硫化铋可成功复合到了锌镀膜中,从而使硫化铋-锌复合镀膜获得了良好的抗菌性能,最终发现当镀液中硫化铋质量浓度为2 g/L时,硫化铋在锌镀层中的复合量最高,抗菌性能最好。     

离子液体中铝的电镀及其防护性能

采用66.7%(摩尔分数)AlCl_3与33.3%(摩尔分数)BMIC(1-丁基-3-甲基咪唑氯盐)混合后得到的AlCl_3-BMIC离子液体为电解液,在钢铁基体上采用恒电流法进行电镀铝的研究,主要考察了添加剂、温度、电流密度对镀层形貌的影响及镀层耐腐蚀性能。结果表明:温度45±2℃、甲苯含量为5～12ml/L、电流密度为20～25mA/cm~2时,能获得平整致密的铝镀层;所得铝镀层以(200)面构成为主,随电流密度的增加,(200)面峰增强;在电流密度25mA/cm~2电镀铝后,试样的腐蚀电位从-669mV(SCE)负移至-1019mV(SCE),腐蚀电流密度从65.7μA/cm~2变为6.07μA/cm~2,与纯铝的(E_(corr)=1031mV(SCE),I_(corr)=1.24μA/cm~2)相当。     

Iridium coating prepared on rhenium substrate by electrodeposition in molten salt in the air atmosphere

Compact and smooth iridium coating was obtained on the surface of the rhenium substrate by electrodeposition from molten salts of chlorides at the temperature of 600 °C in the air. The deposition rate is about 25 μm/h at cathodic current density of 25 mA/cm². The iridium coating has a columnar structure with preferential growth orientation of <111>. The coating/substrate interface exhibits excellent adherence with no evidence of delamination, cracks, or other defects. No obvious diffusion layer is found within the as-deposited coating. The microhardness of the coating is 442 kg/mm² and the bond strength between the coating and substrate is higher than 16 MPa.     

DCOIT复合Zn-Ni合金抗菌镀层的制备及其耐SRB腐蚀性能研究

目的 提高Zn-Ni合金镀层的耐微生物腐蚀性能。方法 在硫酸盐电镀液中添加梯度浓度的4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮（DCOIT）,利用恒电流沉积方法,在碳钢表面阴极电沉积获得DCOIT复合Zn-Ni合金镀层。通过电沉积电位监测与电流效率计算评价DCOIT对电沉积过程的影响,利用扫描电子显微镜、电子能谱、X射线晶体衍射等研究DCOIT对Zn-Ni复合镀层形貌、结构与Ni含量的影响,使用傅里叶红外吸收光谱和荧光显微观察法验证DCOIT的成功复合及复合镀层的抗菌性能,最后将DCOIT复合Zn-Ni合金镀层暴露于硫酸盐还原菌（SRB）中,监测菌液的pH与菌体浓度,同时计算镀层的腐蚀速率,并观察镀层的腐蚀形貌,评价复合镀层的耐SRB腐蚀性能。结果 DCOIT在电沉积过程中会吸附在沉积表面,造成沉积电位负移,并略微降低了电流效率。DCOIT的添加显著改变了复合镀层的形貌、结构与Ni含量,其Ni含量与DCOIT的添加量呈线性增长关系,导致其晶体结构转变。DCOIT以有效形式存在于复合Zn-Ni合金镀层中,并显示出抗菌性能,DCOIT添加量为2 mmol/L时,镀层中的复合量最高,抗菌性能最好。最后,DCOIT复合Zn-Ni合金镀层能有效抑制环境中SRB的生长与代谢,自身腐蚀速率减慢,耐蚀性能明显增强。结论 DCOIT能够以有效形式复合于Zn-Ni合金镀层内部,并有效提高了镀层的抗菌性能,使其获得增强的耐SRB腐蚀性能。     

Control of Ni-P and Co-P Chemical Deposition with Transient Voltage Curves and Structure of the Deposits

Aqueous chemical deposition (ACD) of Ni-P and Co-P films can be controlled with a secondary current pulse (SCP) technique, measuring the voltage variation at an electrode on which electrodeposition is already occurring at constant current density as a consequence of short square current pulses, in the ms range. The transient voltage curves are interpreted and three parameters obtained: the transient Tafelslope, related to metal ion electrochemical discharge mechanism, the surface adsorption capacity and the surface ohmic resistance. The influence of H₂ or 02 saturation in the bath on the deposition kinetics and on the structure of thin layers is shown, and the mechanism of bath stabilization by several additives is interpreted.     

电镀条件对CoP非晶镀层催化活性的影响

目的考察电镀条件对CoP镀层催化硼氢化钠水解产氢性能的影响规律。方法通过电镀法在铜片表面沉积CoP非晶催化剂,并用于催化硼氢化钠水解制氢。催化剂微观形貌和元素组成分别由场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱仪(EDS)进行表征。通过正交试验确定沉积时间、沉积温度、电流密度对催化剂活性的影响等级。同时,考察了NaBH4浓度、反应温度和循环使用对催化剂性能的影响。结果 FE-SEM和EDS分析表明,CoP镀层由直径200nm左右的晶粒堆积而成,Co与P的原子比为3.6:1。正交实验结果表明,沉积时间对催化剂活性的影响程度最大,之后依次为沉积温度和电流密度。当沉积温度、时间、电流密度分别为20℃、1min、5.56A/dm~2时,所制备的催化剂活性最高。30℃下,6%NaBH_4+2%NaOH体系中,氢气的生成速率为2750mL/(min·g),反应表观活化能为41.2kJ/mol,循环使用4次后,催化剂活性降低64%。结论采用电镀法成功制备了CoP/Cu催化剂,其催化硼氢化钠水解产氢性能优异。电镀条件中,沉积时间是影响催化剂活性的首要因素,其次为沉积温度和电流密度。