40%肟菌酯·咪鲜胺水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱法测定40%肟菌酯·咪鲜胺水乳剂的定量分析方法。[方法]以甲醇-乙腈-水(体积比为31:38:31)为流动相，使用C18色谱柱，流量为0.9 mL/min，柱温为25℃，选择230 nm波长检测。[结果]咪鲜胺和肟菌酯的相关系数分别为0.9996和0.9991，相对标准偏差均为0.3%，样品平均回收率分别为100.3%和99.79%。[结论]此方法快捷简便易操作，准确度和精密度高，线性关系良好。     

27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立采用高效液相色谱分离和测定27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂中有效成分抑霉唑、嘧菌酯含量的分析方法。[方法]采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器(检测波长230nm),以乙腈-水(水用磷酸调pH值为3)为流动相,对试样中的抑霉唑和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]抑霉唑和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000、0.9994,标准偏差分别为0.06、0.22,变异系数分别为0.48%、1.42%,平均回收率分别为100.02%、99.71%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的抑霉唑和嘧菌酯,而且具有高精密度和准确度,线性关系良好。     

泽兰炭疽病室内药剂筛选及田间药效试验

[目的]筛选出防治泽兰炭疽病的有效药剂。[方法]采用生长速率法与常规喷雾法,进行室内药剂筛选及田间药效试验。[结果]25%咪鲜胺EC对菌丝生长的抑制效果最强,其EC_(50)值为0.080 mg/L,75%肟菌·戊唑醇WG及32.5%苯甲·嘧菌酯SC也表现出较好的效果,其EC_(50)值分别为0.398、0.640 mg/L;25%咪鲜胺EC 1000 mg/L田间防治效果最强,其防效为78.88%。[结论]质量浓度为1000 mg/L的25%咪鲜胺EC可用于泽兰炭疽病的田间防治。     

60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定60%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]采用ODS-C_(18)反相色谱柱和二极管列阵检测器(检测波长220 nm),以甲醇-水(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,对试样中的氟酰胺和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]氟酰胺和嘧菌酯线性相关系数分别为0.9992和0.9997,标准偏差分别为0.30和0.28,变异系数分别为0.99%和0.91%,平均回收率分别为99.84%和99.71%。[结论]该方法简便、快捷、分离性好,而且精密度和准确度高、线性关系良好。     

HPLC-MS/MS法测定32%肟菌·咪鲜胺水乳剂有效成分含量

采用HPLC-MS/MS建立一种同时检测32%肟菌·咪鲜胺水乳剂中有效成分含量的分析方法。采用Poroshell 120EC-C₁₈色谱柱和MSD检测器,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,对试样中的肟菌酯和咪鲜胺进行分离和定量测定。该分析方法中肟菌酯和咪鲜胺线性相关系数分别为0.9991和0.9996,变异系数分别为0.66%和0.57%,平均回收率分别为101.01%、100.50%。该分析方法操作简单、快速准确,是检测32%肟菌·咪鲜胺水乳剂中有效成分含量的理想方法。     

唑胺菌酯与咪鲜胺混剂对柑橘炭疽病的药效试验

[目的]明确唑胺菌酯和咪鲜胺在防治柑橘炭疽病上的可混性。[方法]采用生长速率法测定唑胺菌酯与咪鲜胺复配制剂对柑橘炭疽病菌的室内毒力,并在田间进行制剂药效试验。[结果]唑胺菌酯与咪鲜胺5个供试混剂的共毒系数均大于120,表现为明显增效作用,其中以5∶1的配比抑菌效果最好;田间20%唑胺菌酯·咪鲜胺SC 200 mg/L剂量下对柑橘炭疽病的防治效果与25%咪鲜胺EC 333 mg/L相当,明显高于70%甲基托布津WP。[结论]20%唑胺菌酯·咪鲜胺SC对柑橘炭疽病具有良好的防治效果,且对柑橘生长安全。     

10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂的高效液相色谱分析方法,实现对制剂中丁氟螨酯和嘧菌酯同时、快速地测定。[方法]以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,在230 nm波长条件下进行检测。[结果]丁氟螨酯和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999、0.9995,变异系数分别为3.25%、5.09%,平均回收率分别为99.69%、99.76%。[结论]该方法能有效分离样品中的丁氟螨酯和嘧菌酯,且具有较高的准确度和精密度。     

气相色谱法测定稻米中丙环唑和咪鲜胺的残留量

[目的]建立同时测定稻米中丙环唑和咪鲜胺残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立丙环唑和咪鲜胺在稻米上的残留测定方法:样品用乙腈提取,硅胶层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定。[结果]丙环唑、咪鲜胺最小检出量分别为2.3×10-12、1.4×10-11g,最低检测质量分数分别为1.0×10-2、5.0×10-2mg/kg,在稻米中平均回收率分别为97.8%~98.8%、85.4%~104.7%,相对标准偏差分别为4.2%~8.3%、2.7%~8.9%。[结论]方法简便,快速,准确度高,精密度好。     

防治大豆根腐病的药剂筛选及田间应用

[目的]针对大豆根腐病,筛选出具有显著防效的药剂。[方法]采用菌丝生长速率法,测定咯菌腈等10种杀菌剂对尖孢镰刀菌和大豆疫霉菌的活性,并进行田间防效试验。[结果]咯菌腈、咪鲜胺和戊唑醇3种杀菌剂单剂对2种病原菌抑菌效果较好,对尖孢镰刀菌的EC50值分别为0.295、0.035、0.444 mg/L,对大豆疫霉菌的EC50值分别为0.324、0.045、0.077 mg/L。咯菌腈∶咪鲜胺(5∶1)和咪鲜胺∶戊唑醇(5∶1)复配时对尖孢镰刀菌增效系数分别为2.143、1.566,对大豆疫霉菌的增效系数分别为2.063、2.031,具有较好的增效作用。田间试验结果表明:咯菌腈+咪鲜胺(5∶1) 200 g/100kg种子和咪鲜胺+戊唑醇(5∶1) 200 g/100kg种子包衣对大豆根腐病的防治效果分别为85.57%、84.54%。[结论]咯菌腈∶咪鲜胺(5∶1)与咪鲜胺∶戊唑醇(5∶1)二元混配,可以有效防治大豆根腐病。     

50%甲硫·咪鲜胺可湿性粉剂的高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中甲基硫菌灵和咪鲜胺含量的方法.采用Inertsil ODS-3柱分离,以甲醇-水(体积比79:21)为流动相,在230 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析.结果表明:甲基硫菌灵与咪鲜胺的线性相关系数分别为0.9997和0.9999;变异系数分别为0.24%和0.48%;平均回收率分别为99.35%和99.33%.     

浙江省新昌茶叶灰斑病的敏感性测定及田间药效

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验筛选出对茶叶灰斑病具有良好抑制效果的杀菌剂。[方法]采用生长速率法进行了药剂敏感性测定,并对茶叶灰斑病高度敏感的药剂进行了田间药效试验。[结果]室内药剂敏感性测定结果表明:45%咪鲜胺EC、38%唑醚·啶酰菌WG、250 g/L丙环唑EC、65%代森锌WP、70%甲基硫菌灵WP、250g/L吡唑醚菌酯EC、42.8%氟菌·肟菌脂SC、10%苯醚甲环唑WG、25 g/L咯菌腈SD、10%己唑醇SC、325 g/L苯甲·嘧菌酯SC、430 g/L戊唑醇SC和500 g/L异菌脲WP对茶叶灰斑病菌丝生长的抑制效果很好(EC501 mg/L)。田间药效结果表明:45%咪鲜胺EC、250 g/L吡唑醚菌酯EC、250 g/L丙环唑EC、30%嘧菌脂SC和50%异菌脲WP对茶叶灰斑病均有较好的防效。[结论] 45%咪鲜胺EC、250 g/L吡唑醚菌酯EC和50%异菌脲WP均为高效药剂,可生产上推荐使用;为减缓抗药性产生,宜交替使用。     

15%阿维菌素·嘧菌酯·咪鲜胺热雾剂的研制

通过对溶剂、表面活性剂等筛选,确定15%阿维菌素·嘧菌酯·咪鲜胺热雾剂最优配方:阿维菌素5%、嘧菌酯5%、咪鲜胺5%、三乙二醇47%、二甲基甲酰胺28%、表面活性剂600#6%、500#3%、700#1%。所制15%阿维菌素·嘧菌酯·咪鲜胺热雾剂外观透明,闪点高,黏度低,发烟量大,冷贮、热贮稳定性良好,达到热雾剂国家标准,可用来防治橡胶树白粉病以及螨类害虫。     

人参、三七、山药、百合和姜中甲霜灵和嘧菌酯残留分析及长期膳食风险评估

[目的]明确田间条件下精甲霜灵和嘧菌酯混用在人参、三七、山药、百合和姜中的残留及膳食风险。[方法]建立了QuEChERS为前处理方法,高效液相色谱串联质谱法同时检测了5种作物中甲霜灵和嘧菌酯的分析方法,并通过田间试验,评估中国和WHO膳食食谱下甲霜灵和嘧菌酯膳食风险。[结果]在不同添加水平下,甲霜灵和嘧菌酯在5种作物中的平均回收率为83%～107%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4%,定量限(LOQ)为0.01～0.02 mg/kg。最终残留样品中2份姜(鲜)样品检出嘧菌酯,残留量均为0.021 mg/kg。其余样品中嘧菌酯和甲霜灵残留量均低于定量限。中国和WHO 2种膳食评估结果表明:甲霜灵和嘧菌酯膳食摄入风险可以接受。[结论]试验结果为精甲霜灵和嘧菌酯在人参、三七、山药、百合和姜中的安全使用提供了数据支持。     

姜黄炭疽病的病原菌鉴定及杀菌剂对其室内生物活性测定

[目的]鉴定引起姜黄炭疽病的病原菌种类及室内筛选该病害的防治药剂。[方法]采用形态学与分子生物学方法进行鉴定,菌丝生长速率法测定9种杀菌剂对该病原菌的室内生物活性。[结果]分离获得的病原菌为胶孢炭疽病菌(Colletotrichum gloeosporioides);咪鲜胺对胶孢炭疽菌抑菌效果最好,EC_(50)值仅为0.06 mg/L,其次为多菌灵、吡唑醚菌酯、氟硅唑,EC_(50)值分别为0.31、0.38、0.39 mg/L。[结论]咪鲜胺可作为田间防治姜黄炭疽病的首选药剂。     

高效液相色谱法同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯

[目的]建立一种高效液相色谱分析方法,同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯。[方法]样品用乙腈提取,CARB-NH2固相萃取柱净化后,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,使用BDS-C18色谱柱和紫外检测器,在254nm检测波长下,对霜脲氰和嘧菌酯进行分离检测。[结果]霜脲氰和嘧菌酯在0.05~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9。在0.05~1.0 mg/kg添加水平下,霜脲氰的平均回收率为84.7%~94.2%,变异系数为1.0%~9.2%;嘧菌酯的平均回收率为94.0%~100.5%,变异系数为0.9%~6.9%。方法的最低检测质量浓度为0.125 mg/L。[结论]该方法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰和嘧菌酯的检测,也为霜脲氰和嘧菌酯在食品以及其他农产品中的监测提供参考。     

30%咪鲜胺锰盐·多菌灵水分散粒剂的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱分离测定30%咪鲜胺锰盐·多菌灵水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。采用Agilent ZORBAX Extend-C18不锈钢柱,甲醇-乙腈-水(体积比25∶45∶30)为流动相,波长205nm。咪鲜胺锰盐和多菌灵的线性相关系数分别为0.999 9和1.000 0,变异系数分别为0.66%和0.60%,平均回收率分别为99.8%和99.3%。该方法具有操作简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高等优点。     

24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测异噻菌胺、肟菌酯的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5滋m为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254 nm波长下对24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂进行分离和定量分析。[结果]该方法检测异噻菌胺、肟菌酯的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 1;标准偏差分别为0.15、0.02,变异系数分别为0.88%、0.37%,平均回收率分别为99.96%、99.91%。[结论]分析方法具有操作简便、快速,分离效果好、准确度和精确度高、线性关系好的特点。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂样品的分析方法。[方法]采用乙腈和水(用磷酸调至pH=3)为流动相,以ZORBAX XDB-C_(18)柱为色谱柱,在270 nm波长下对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂进行高效液相色谱分离和定量分析。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9998,咯菌腈和嘧菌环胺的RSD分别为0.12%和0.18%,咯菌腈回收率99.49%,嘧菌环胺回收率99.37%。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的残留消解及安全性评价

[目的]分析苯醚甲环唑和嘧菌酯在小宗作物金银花中残留特性和安全性。[方法]采用气相色谱(配电子捕获检测器)同时检测苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中残留的分析方法。样品用丙酮-乙酸乙酯(体积比1:6)混合溶剂提取、二氯甲烷萃取,自制玻璃层析柱净化,外标法定量。[结果]苯醚甲环唑、嘧菌酯在金银花中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的回收率为71%～103%,RSD为1%～9%;嘧菌酯的回收率为72%～107%,RSD为4%～8%。苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为4.7～5.2、4.6～4.7 d。[结论]金银花中嘧菌酯的长期膳食摄入风险可以接受,而苯醚甲环唑长期膳食摄入则具有一定的风险。