丙交酯合成研究的进展

丙交酯是制备高分子质量聚乳酸的重要原料,其光学纯度和化学纯度的高低决定了高分子质量聚乳酸的品质和价格。对乳酸及丙交酯的结构特点进行了论述,介绍了两步法合成丙交酯的工艺以及影响乳酸低聚物分子质量和丙交酯产率的因素,提出了两步法合成丙交酯的研究方向。     

丙交酯精制工艺研究进展

丙交酯是合成高分子量聚乳酸的中间原料,其化学纯度决定聚乳酸的分子量及分子量分布,光学纯度影响聚乳酸材料的力学性能,丙交酯提纯精制是两步法聚乳酸合成中非常重要的一步。本文对丙交酯提纯最常用的方法:溶剂结晶法、蒸馏法、水萃法、熔融结晶法及耦合法逐一进行了阐述,并详细分析了各种方法的优缺点,展望了各种丙交酯精制工艺的工业应用前景,认为熔融结晶法与其它方法的耦合技术将是丙交酯最有发展前途的绿色提纯工艺。     

开环聚合法合成聚乳酸的研究

采用D,L-乳酸为原料,在丙交酯合成工艺中,以ZnO/Sn(Oct)2为催化剂,用量为反应物总质量的2.0%,同时采用减压气流法,能使丙交酯的收率高达39.2%;在丙交酯开环聚合工艺中,反应温度为160℃,制备出聚乳酸的分子量达到8.9×104。使用微机熔点仪、红外光谱(IR)分别对丙交酯的纯度与聚乳酸的结构进行了表征。     

带水剂在丙交酯合成工艺中的应用

丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体,其产率较低和纯度不够是制约聚乳酸大规模应用的关键。本文针对这些问题研究了丙交酯的制备工艺,针对其中起关键作用的缩聚阶段,加入了带水剂一二甲苯．简化了合成工序,提高了收率,并在此条件下探索了丙交酯的合成工艺。     

L-丙交酯的合成及其纯化条件优化研究

以L-乳酸为原料、辛酸亚锡为催化剂,经缩聚和解聚两步反应合成了L-丙交酯,研究了催化剂用量、脱水温度、解聚温度等因素对L-丙交酯产率及纯度的影响.利用改进的合成工艺得到粗L-丙交酯,然后采用浓度梯度与交替溶剂相结合的方法进行重结晶,使精制L-丙交酯的总产率和纯度同时得到了提高.通过熔点、比旋光度、红外光谱、核磁共振氢谱等对产物L-丙交酯进行了表征.     

L-丙交酯合成技术现状与进展

丙交酯作为合成聚乳酸(PLA)的中间体, 其化学及光学纯度决定着PLA的品质。本文阐述了以乳酸为原料, 两步法制备丙交酯过程中温度、压力、反应时间、催化剂种类及用量等工艺条件对最终产品收率及纯度的影响。针对高温裂解所引起的问题, 提出采用新技术、新型反应设备及开发高效均相催化剂等方法使反应在较温和的条件下进行。同时, 对溶剂重结晶法、萃取法、精馏法及熔融结晶法在丙交酯提纯上的应用及特点作了介绍, 指出综合各种精制技术的耦合法精制工艺路线将具有较好的发展前景, 而将熔融结晶技术与其他方法相耦合则是一种更为绿色可行的技术路线。最后, 指出不断研发新的绿色提纯工艺技术, 仍是丙交酯合成技术的关键所在。     

离子液体催化合成丙交酯

丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的重要中间体。以D、L-乳酸为原料,在离子液体催化剂存在下脱水环化合成丙交酯,研究了反应过程中离子液体的种类及用量等因素对丙交酯产率的影响,粗产品经重结晶纯化得到高纯度D、L-丙交酯,通过熔点、红外光谱和紫外光谱对产品进行了表征;实验表明,以离子液体为催化剂制备丙交酯具有可行性,体系粘度降低,反应条件温和,有利于丙交酯的生成;确定了[NH(C₂H₅)₃][HSO₄]为催化剂时的适宜工艺条件为催化剂用量5 wt%,缩聚温度110～140℃,解聚温度190～250℃。     

新型环境友好材料聚乳酸合成工艺研究

以工业乳酸为原料,采用开环聚合法对聚乳酸合成工艺进行系统研究,对传统工艺中的催化剂及投加方式作了改进。在丙交酯合成工艺中,采用ZnO/La2O3作催化剂并分2次顺序加入,明显提高了丙交酯的产率(达52%);在丙交酯开环聚合工艺中,采用辛酸亚锡甲苯溶液作催化剂,在反应温度为130—180℃,反应时间8h,体系真空度控制在0.098MPa的条件下,制备出聚乳酸的分子质量达到2.4×104g/mol,优于文献报道。     

乳酸合成丙交酯的研究现状

聚乳酸是目前应用最为广泛的可降解材料之一,丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体,其产率偏低是制约聚乳酸大规模应用的关键。对乳酸合成丙交酯近20年来的现状作了比较全面的回顾,包括乳酸合成丙交酯的主要方法、工艺及影响丙交酯产率的主要因素。进而提出了提高丙交酯产率应采取的相应措施。     

直接法生产聚乳酸

直接法生产聚乳酸聚乳酸的直接生产法是一种从乳酸一步合成生物降解的聚乳酸（ＰＬＡ）的催化工艺，可获得高分子量产品，比以丙交酯为基础的两步工艺制得的产品有更优越的耐热性和耐候性。聚乳酸可用于制造缝合材料和控制药物释放用的注射用微胶囊。研究者三井东压化学公...     

丙交酯连续化生产流程设计研究

丙交酯是两步法合成高分子量聚乳酸的中间原料,为了实现聚乳酸大型工业化生产的目标,先就两步法聚乳酸中间试验的流程和设备进行研究和设计。文章以乳酸催化反应合成丙交酯过程为研究对象,根据乳酸合成丙交酯的过程中各个步骤的反应条件及其生成物的特性,结合连续化生产流程的一般规律,通过物性计算和流程优化,设计了由乳酸合成丙交酯的连续化工艺流程。在此设计基础上,建成了100 t/a规模的中间试验装置。通过中间试验装置的试验运行,证明了文中设计工艺流程的可行性,并具有进一步放大生产的可能性。     

聚乳酸改性糯玉米淀粉的制备及表征

以糯玉米淀粉为原料、异辛酸亚锡为催化剂,在丙交酯熔融体系中制备了聚乳酸改性糯玉米淀粉。建立了聚乳酸改性糯玉米淀粉取代度的1HNMR测试方法,以取代度为响应值,反应时间、反应温度、丙交酯添加量为考察因素,通过单因素和响应面实验优化了聚乳酸改性糯玉米淀粉的合成工艺,得到最优工艺为：反应时间12.46 h,反应温度111.75℃,丙交酯添加量为淀粉质量的258%,预测最大取代度为0.0253,通过实际操作条件调整后实际取代度为0.0238。对最优条件下制备的聚乳酸改性淀粉进行了系列表征,证实聚乳酸改性糯玉米淀粉的颗粒结构没有被完全破坏,晶型、相对分子质量等性能优于溶剂法传统技术制备的聚乳酸改性糯玉米淀粉。     

聚乳酸（PLA）纤维及其应用

介绍了聚乳酸及其纤维的研发现状、聚乳酸的合成工艺、聚乳酸纤维纺丝工艺、聚乳酸纤维物理机械性能及用途。聚乳酸的合成以丙交酯开环聚合法（两步法）应用最多;聚乳酸纤维的纺丝以熔融纺丝法较好;纤维的物理机械性能与聚酯纤维相似,而其染色性、吸湿性、可生物降解性优于聚酯纤维。     

纳米氧化锌高效催化左旋丙交酯制备及工艺研究

以纳米氧化锌为催化剂,通过两步制备法:乳酸(LA)低聚物制备和低聚物裂解环化,制备左旋丙交酯(L-LA).进一步采用红外光谱、核磁共振、差式扫描量热法对所制备L-LA样品进行深入表征.研究旨在优化丙交酯的制备工艺条件以提高产品收率,因而详细探究了催化剂含量、脱结合水反应温度、反应时间、馏出温度等参数对L-LA收率的影响...     

L-丙交酯制备技术的改进

为提高L-丙交酯的纯度和产率,对L-丙交酯的制备技术进行改进。根据聚乳酸合成、裂解、环化反应和重结晶过程的特点和规律,优化了L-乳酸的脱水、聚合温度、裂解温度、L-丙交酯蒸出速度和粗产品的重结晶等工艺条件,改进了冷凝装置及接收装置。在制备过程中注意控制裂解温度不超过230℃,使用自行设计的接收装置控制L-丙交酯蒸出速度,采用重结晶和水洗交替进行的纯化方法,使粗品产率超过80％,纯品产率达到40％。     

合成丙交酯工艺的改进

聚乳酸是一种重要的生物医用高分子材料，一般由中间体丙交酯开环聚合得到。合成丙交酯的收率是影响聚乳酸大规模生产及降低生产成本的关键因素。丙交酯的制备方法主要有减压法和常压气流法。在合成丙交酯的过程中，低聚体解聚为丙交酯的反应是在高温下进行的，很容易造成乳酸低聚体炭化变黑，导致丙交酯的收率大大降低。     

丙交酯与聚乳酸的合成

以D,L-乳酸为单体,氧化锌为催化剂,将乳酸合成D,L丙交酯;再以辛酸亚锡为催化剂,使丙交酯单体开环聚合制备聚乳酸。结果表明,乳酸在130℃、氧化锌质量分数为1.1%时,其粗产品产率大于60%;丙交酯聚合时,辛酸亚锡用量为0.02 mL时,聚合温度为160℃,常压聚合5 h即可得到粘均分子质量为6.0×104的聚乳酸;测试结果表明丙交酯在辛酸亚锡作用下发生了开环反应。     

乳酸直接缩合法合成聚乳酸类生物降解材料

与传统的采用丙交酯单体开环聚合法相比 ,直接缩合法使合成流程缩短 ,工艺简化 ,有利于聚乳酸及其衍生物产品的开发和应用。其中 ,溶液聚合可以比熔融聚合获得相对较高的相对分子质量 ,但熔融聚合法较溶液聚合法的工艺更简单 ,适宜于制备扩链反应的预聚体。无催化剂的熔融聚合法还可以直接合成药物缓释材料     

丙交酯开环法合成聚乳酸工艺探讨

研究了丙交酯开环法合成聚乳酸的工艺路线,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对聚乳酸分子质量的影响,在优化工艺条件下可以得到高分子质量和高结晶度的聚乳酸。     

2-乙基己酸亚锡催化合成丙交酯的合成工艺研究

丙交酯是以乳酸为原料制备高分子量聚乳酸的中间体。研究以2-乙基己酸亚锡为催化剂,以D,L-乳酸为原料,在催化剂存在下通过脱水环化合成D,L-丙交酯。研究了催化剂用量、脱水时间、解聚温度对丙交酯产率的影响。实验结果表明,采用2-乙基己酸亚锡为催化剂,最佳催化剂用量为1.3%,最佳脱水温度为140℃,最佳解聚时间为90 min。用乙醇作为重结晶溶剂,可获得总产率达25.3%的纯D,L-丙交酯。通过熔点、红外光谱(IR)对产品进行了表征。