BiVO_4晶体铁弹相变的光学研究

本文采用显微光学法成功地研究了 BiVO_4 晶体的铁弹转变。研究结果指出:铁弹转变的温度范围,升温时为 220～260℃,降温时为220～190℃,转变中的热滞后约为30℃。当施加机械应力为60～100kg/cm~2时,可观察到晶体内畴壁的移动。 文中结果与Pinczuk的拉曼光谱分析和Bierlein的差热分析作了比较,并指出了他们工作中的不足之处。     

LnP_5O_(14)晶体铁弹相变的研究

本文采用热台显微镜和传感应力仪,研究了LnP_5O_(14)(Ln:La→Dy)晶体铁弹性质,测定了该系列晶体铁弹相变温度和铁弹畴重新排列所需要的临界剪切应力,同时应用X射线劳厄法和光学法观察了畴的结构、类型,方位。探讨了畴的存在对晶体光学均匀性和激光性能的影响。     

铌酸钡钠晶体铁弹相变中的应变双折射

本文采用光学显微加热法和激光偏振扫描法观察和测定了铌酸钡钠晶体在铁弹相变过程中的双折射变化。实验结果发现双折射的大小与晶体内的双晶密度和入射光的方向有关。根据双折射与自发应变的线性关系可以推算出晶体在相变时的应变值,由此可以计算出去双晶时所需加压的大小,这一结果与我们的实验值相一致。根据室温——300℃内的△n光学异常,确定了铌酸钡钠晶体在四方转为斜方时的相变温度和温度滞后,并且指出了相变温度的波动(255～265℃)与晶体内的双晶密度有关。在实验基础上,本文进一步分析了微双晶的形成机理。     

高含量ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析、X-射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了高含量ZnO对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化和性能的影响.结果表明随着ZnO由9wt%增加到11wt%,该系统玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从755±2℃降至745±2℃.通过计算,样品的晶化活化能E和晶化指数n分别为303±3(kJ/mol)、286±3(kJ/mol)、278±3(kJ/mol)和2.9±0.2、3.1±0.2、3.4±0.2.说明了ZnO在能降低玻璃熔融温度的同时能促进玻璃晶化,但ZnO含量达到11wt%时,其热膨胀系数发生突变.     

烧矾土中的六铝酸钙

本工作对煅烧矾土中析出的CA_6做了化学分析、光学显微镜、X射线和扫描电镜研究。由化学组成可知,尽管在CA_6中固溶有比理论值为高的CaO和少量铁、钛氧化物,尚不致明显影响其光学常数。测定结果为:(一)2V=0,N_0=1.765±0.002;N_e=1.758±0.002;R_0=7.7％;R_e=7.6％。扫描电镜形貌观察表明;CA_6乃是六方片体,沿(001)面的平行连晶。X射线分析结果表明,同ASTM7-85卡片所示数据十分一致。显微硬度显著地低于刚玉,在(001)面上测得结果为1630±170kg/mm~2。     

晶化温度对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶的影响

为研究晶化温度对SiO2-Al2O3-MgO-F系云母微晶玻璃的析晶特征的影响,将制得的基础玻璃在不同晶化温度下进行热处理。采用x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分别对样品进行晶体组成分析和组织形貌观察。结果表明:玻璃中析出的晶体主要是云母、柱晶石、莫来石和ZrO2晶体。在晶化温度为730℃时,玻璃样品中只析出粒状ZrO2晶体;在晶化温度为790℃时,玻璃中出现很多分相区域,分相促进棒状晶体和花形晶体析出;在晶化温度为870℃时,云母晶体开始析出,莫来石和柱晶石晶体为主晶相;在晶化温度为950℃时,玻璃中主晶相变为云母晶体;在晶化温度为1030℃时,片状云母晶体定向排列。     

热处理制度对高ZnO含量的Li2O-A12O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

以TiO2+ZrO2+P2O5为复合成核剂,采用传统熔融冷却法获得了高ZnO含量的Li2O-Al2O3-SiO2系统的基础玻璃.通过差热分析确定了该玻璃的热处理条件、晶化性能,利用梯温炉实验、X射线衍射分析和扫描电镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究,讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响.研究结果表明:含10%(质量分数)ZnO的LAS系统样品玻璃最佳核化温度为(710±2)℃,玻璃的晶化活化能E为(275±2)kJ/mol,晶化指数n为3.11±0.2,样品玻璃在较低温度下失透,并且随着晶化温度升高,样品的热膨胀系数加大.     

镁碱沸石结晶度及晶体形貌的影响因素

以硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,乙二胺为模板剂制备镁碱沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、陈化时间和晶种加入量对镁碱沸石结晶度和晶体形貌的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对所合成的样品进行了表征.结果表明:在碱度为0.12~0.15、晶化温度为160 ℃、晶化时间为60 h的条件下能够合成出晶化良好的样品;随着晶化温度的升高样品结晶度先升高后降低,其晶体尺寸逐渐增加;随着晶化时间的延长样品的结晶度和晶体尺寸先增加后趋于稳定;适当温度的陈化可以减小晶体尺寸,而添加晶种则可以显著改变晶体的形貌和尺寸.     

含FeCl_3光学戊醇和异戊醇蒸汽压的测定和关联

采用静态法,分别测定了质量分数在5.0%—9.6%范围中3种不同浓度FeCl3加入后光学戊醇和异戊醇在100—140℃范围内的饱和蒸汽压,发现随着盐质量分数的增大,2种戊醇的蒸汽压在相同温度下的降低有较明显差异。压力测量采用水银U型管压差计,误差为±0.07 kPa,温度测量采用精密温度计,误差为±0.01℃。实验结果进一步用Antoine方程进行了关联,得到Antoine方程的3个参数A,B,C,关联值与实验测定值吻合得很好(对于光学戊醇和异戊醇,其平均偏差均在1%以内)。这些数据的测得为今后进一步研究加盐精馏分离2种戊醇提供了基础物性数据。     

关于气体裂化法生长β—碳化硅晶体

本文考虑了前人的研究条件和结果之后在类似的碳片炉内进行了裂化法合成碳化硅的实验,反应试剂为SiCl_4、CH_3SiCl_3、(CH_3)_3SiCl或SiCl_4及(CH_3)_3SiCl与甲苯的混合蒸气,气氛为H_2、Ar或N_2,温度为1400～2200℃。岩相法观察表明,在实验温度范围内制备的碳化硅晶粒内都包含α-SiC晶体的片状骨架,它们往往沿C画与β-SiC相间互生:α-SiC晶架的C面孪晶角为37.3°和70.2°;β-SiC则形成基体物质。 化学反应的自由能变化与温度的依赖关系的计算表明,裂化法的化学作用可以概括为以下三类:(1)SiCl_4的分解反应;(2)碳氢化合物的分解或简单碳氢化合物的介成反应;(3)各种可能合成碳化硅的反应。此外,也讨论了氯化硅烷反应剂系统的裂化反应。 根据实验结果,提出了裂化法生长β-SiC单晶的晶型控制问题,并认为解决这;一问题的重要性应不亚于晶体的大小与纯度。     

锂云母微晶玻璃热膨胀性能的研究

以MgO -Al2 O3-SiO2 -Li2 O -R2 O -F(R =Na,K)为基础玻璃组成 ,研究了晶化工艺条件对锂云母微晶玻璃热膨胀性能的影响 .结果表明 :10 5 0℃以上 ,在相同保温时间下 ,热膨胀系数随着晶化温度的升高而下降 ,其值在 30 .6× 10 - 7～ 5 7.9× 10 - 7℃ - 1 ( 2 0～ 5 0 0℃ )间变化 ,较好满足低膨胀材料 ( 30× 10 - 7～ 6 0× 10 - 7℃ - 1 )的封接要求 .热膨胀系数随晶化温度的升高而下降 ,其原因是 β锂辉石低膨胀相少量增加和微孔及微裂纹的增加引起宏观膨胀量减少共同作用的结果 .在晶化温度不变的情况下 ,增加保温时间具有和提高晶化温度相同的效果 .根据实际应用要求 ,材料性能可以在热膨胀系数、抗弯强度和切削性能三者之间加以优化     

纳米TiO2光催化降解含油污水中HPAM的研究

用溶胶-凝胶法制备了锐钛矿型纳米TiO2,研究了合成催化剂反应条件对光催化降解含油废水中聚丙烯酰胺(HPAM)的影响。确定了最佳反应条件分别为:煅烧温度在500℃时,光催化活性达到最高,随着煅烧温度的升高,催化剂晶型从锐钛矿向金红石型转化,转型温度为600℃,有金红石型晶体出现时催化活性降低;最佳老化时间约为1 d;随着醇用量的增加,制备出来的TiO2其光催化活性也逐渐升高,当V(钛酸丁酯)∶V(醇)=10:80时,催化剂活性最高,继续增加,催化活性降低;随着水量的增加催化活性增强,当V(钛酸丁酯)∶V(水)=100:40时,制备出的TiO2催化活性最大,继续增加催化活性下降。     

Al_2(WO_4)_3-Na_2O赝二元系相图

用差热分析和X射线衍射方法,研究了Al_2(WO_4)_3-Na_2O赝二元系相平衡关系。体系中生成两个由包晶反应形成的新化合物2Al_2(WO_4)_3·Na_2O和2Al_2(WO_4)_3·3Na_2O,其包晶反应温度分别为800±3℃和682±3℃。化合物2Al_2(WO_4)_3·3Na_2O与Na_2O形成共晶体系,共晶温度592±3℃,共晶点组成为Na_2O73mol％。以Na_2O为助熔剂,长出了Al_2(WO_4)_3:Cr~(3+)的透明单晶体。     

LSFM晶体生长与缺陷的研究

用缓慢降温法生长出一水甲酸锂钠(LSFM)晶体。系统地研究了生长溶液的稳定性、生长习性和晶体缺陷。用光学效应法测定了LSFM和LFM晶体的溶解度曲线,而LSFM溶液的准稳定区用改进的膨胀计测量,发现准稳定区宽度(ΔT)随溶液饱和点(T_c)的增高而增大。用化学侵蚀法研究了LSFM晶体的位错,在显现的晶面上观察到三种类型的蚀坑,位错密度变化范围由0.7×10~2/cm~2到3×10~2/cm~2。描述了宏观生长缺陷及其起源,文中提出了一些有效方法以减少这些缺陷。另外,发现低碱性溶液(pH=8-11)有利于LSFM晶体生长。最后,使用+z方向籽晶、降温速率为0.02—0.3℃/d和生长溶液的pH值为9时,获得了尺寸为43×33×62mm高质量LSFM单晶。     

红外水分仪测定环氧树脂挥发分的最佳条件

利用红外水分测定仪在各种测试程序下对邻甲酚酚醛环氧树脂的挥发分进行测试记录,并同烘箱法的挥发分测试结果比较,确定了红外水分测定仪法的最佳分析条件:升温程序选择为快速干燥程序;初始温度:90.0℃;终端温度:100.0℃;样品称量范围:(5.0±0.3)g;测试时间:15 min。结果表明:MA100红外水分测定仪目前测试条件下的测试结果与烘箱法一致,比烘箱法省时、高效、准确。每个样品分析节约时间2h;绝对误差≤0.02%;结果平行性更好。     

ZrO2-莫来石共晶组成研究

借助于SEM-EDAX研究了电熔锆-莫来石材料中ZrO2-莫来石共晶的组成.共晶中的ZrO2晶体形态依莫来石基晶的切面方位可显示为卵状或条状,即定向共晶.按统计结果共晶组成为(质量分数,%):Al2O3 53.9±1.2,ZrO2 31.5±1.7,SiO2 14.6±0.6.     

添加CeO2的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的晶化和性能研究

采用差热分析,X射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了添加质量分数为5%CeO2对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响.结果表明添加5%CeO2使该体系玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从760 ℃降低到730℃.晶化过程中,β-石英固溶体首先从玻璃中析出,在较高温度,β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体.通过计算发现,添加CeO2后,样品的晶化活化能E和晶化指数n从添加前(323±7)kJ/mol,2.8±0.2变为(282士7)kJ/mol,3.2±0.2.说明了添加CeO2在降低玻璃的粘度的同时促进了玻璃晶化,而对材料的透明性与热膨胀系数等影响很小.     

高温埋炭处理对CaO-MgO-SiO2系陶瓷纤维的影响

为了评估CaO-MgO-SiO2系陶瓷纤维在还原气氛下的性能表现,采用DTA(测试温度为室温～1 000℃,升温速率分别为5、10、15、20℃.min-1)分析了纤维的晶化行为,通过XRD、SEM-EDS研究了纤维分别于800、1 000、1 200℃热处理2 h后的物相组成(空气和埋炭气氛)及表面形貌(埋炭气氛)等性质。结果表明:纤维的析晶自表面开始;热处理温度的提高加剧了纤维的析晶程度和质量损失,纤维的表面形貌表现为鼓泡、凹凸不平,直至整体析出微米晶体;埋炭处理加剧了晶体的长大及纤维性能的恶化。综合考虑纤维的性质表现,埋炭气氛下,热处理温度在1 200℃以下时,纤维的析晶程度较低。     

SiO2-Al2O3-CaO-MgO-Fe2O3-ZrO2-F系玻璃陶瓷的析晶

应用扫描电子显微镜、X射线衍射及示差扫描量热法等技术研究了一种SiO2-Al2O3-CaO-MgO-Fe2O3-ZrO-F玻璃陶瓷析晶特征和组织形貌.结果表明:玻璃转变温度为725 ℃左右,在730 ℃后形成了分布均匀的孔状非晶态分相现象.在第一放热峰温度(820 ℃)析晶时,玻璃样品为表面析晶,析出晶体为钙长石(CaAl2Si2O8)和硅灰石(CaSiO3).从表面向内部分别形成枝状晶体、枝状晶体和粒状晶体、粒状晶体三层不同的表面析晶形态.在1040 ℃保温后,玻璃样品中表面析晶和整体析晶共存,析出晶相均以钙长石为主.     

晶化温度对钨尾矿微晶玻璃析晶性能的影响

以广东韶关梅子钨尾矿和相应化学试剂为原料,通过熔融法制备了硅灰石为主晶相,钙长石为次晶相的微晶玻璃。采用差热扫描(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了晶化温度对微晶玻璃样品的析晶性能、微观结构的影响,测试了样品的耐酸耐碱性、密度、抗弯强度、显微硬度等性能。结果表明:随着晶化温度的升高,微晶玻璃样品中晶粒逐渐长大,由球型晶体发育成杆状晶体;在850~1050℃热处理的微晶玻璃,其密度、抗弯强度和显微硬度都随着晶化温度的升高逐渐增加,950℃时微晶玻璃性能最优,耐酸性为0.19%、耐碱性为0.18%、密度达2.82g/cm~3、抗弯强度达97.52 MPa、显微硬度达527 MPa,1000℃时,微晶玻璃的性能不同程度的降低可能是因为晶相转变或晶相分布造成不致密结构引起的。