燃烧合成法制备N掺杂SiC粉体及其微波介电性能

采用燃烧合成法,以硅粉和炭黑为原料、固态氮化剂α-Si3N4为掺杂剂及聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)为化学活性剂,制备N掺杂的β-SiC粉体吸收剂。通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜对燃烧产物进行了表征。结果表明:PTFE含量为10wt%时,燃烧产物中β-SiC的纯度较高,具有较好的颗粒形貌。利用矢量网络分析仪测试了样品在8.2～12.4GHz频率范围的微波介电常数,10wt%PTFE样品显示了最大的介电常数实部ε′、虚部ε″和损耗角正切tanδ。     

富碳β-SiC的燃烧法合成及微波介电性能

以硅粉和炭黑为原料,利用燃烧合成法,在0.1MPa 的N_2气氛下合成了β-SiC粉体.对其进行拉曼光谱和SEM表征,结果表明:合成的SiC为含有C反位缺陷C_(si)和石墨态sp~2C的富C β-SiC固溶体.添加剂聚四氟乙烯(PTFE)含量为10%时合成的SiC粉体为等轴状团聚颗粒,粒径约为0.2μm,随着PTFE添加量的增加,SiC粉体颗粒的平均粒径增大.在8.2～12.4 GHz频率范围对所合成SiC的介电常数进行测试,发现15%PTFE时合成的SiC粉体具有较好的介电常数实部ε'、虚部ε"和介电损耗tanδ,对其微波损耗机理进行了讨论.     

Ba2+掺杂钛酸锶铋铁电陶瓷及其介电行为研究

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)方法,制备了Srl-xBaxBi4Ti4O15(SBBT)粉体,并利用该粉体在1060℃～1120℃之间烧结得到了不同组分的SBBT铁电陶瓷.随着Ba2+掺杂量的增加,SBBT陶瓷的烧结温度逐渐降低,晶粒尺寸逐渐增大,SrBi4Ti4O15(SBTi)的晶粒大小约为2μm～3μm,厚度为1μm;而BaBi4Ti4O15(BBTi)的晶粒大小约为8μm～10μm,厚度为2.5μm.且晶粒明显呈板状结构.Ba2+掺杂SBTi陶瓷不仅引起其晶粒尺度及形貌上的变化,而且还对其介电性能产生较大的影响.随着Ba2+掺杂量的增加,SBBT陶瓷的介电常数先增大后减小,介电损耗先减小后增大,当Ba2+掺杂量为50%时,将出现极值点.同时,频率的增加使得介电常数逐渐减小而损耗逐渐增大,在频率为1kHz,Ba2+掺杂量为50%,介电常数和介电损耗分别出现极大值(290)和极小值(0.5%).     

铝酸镧掺杂对Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3介电性能的影响

在外加直流偏置电场作用下,钛酸锶钡(BST)固溶体铁电材料具有随着电场强度增加而介电常数降低的非线性特征,是相控阵天线移相器材料的研究热点.而铝酸镧陶瓷介电常数温度系数可达接近零,介电损耗正切值低,可小于1×10~(-4).为降低BST材料的介电损耗和介电常数,以铝酸镧为改性剂对Ba_0.6Sr_0.4TiO_3材料进行了掺杂.当铝酸镧的含量为4%时,Ba_0.6Sr_0.4TiO_3材料的介电常数降低到85(100 kHz),介电损耗降低到0.00041(100 kHz),而Ba_0.6Sr_0.4TiO_3材料的介电可调性保持在20%左右.X射线衍射图谱表明烧结后得到的BST材料具有典型的钙钛矿结构. SEM图像观察发现,4%比例的掺杂量使得陶瓷致密度较高,晶粒均匀.     

氧化铝掺杂对Ba0.6Sr0.4(Zr0.2Ti0.8)O3陶瓷介电性能的影响

Zr4+取代Ti4+的Ba0.6Sr0.4(Zr0.2Ti0.8)O3固溶体在降低介电常数的同时,保持了BST固溶体优异的可调性。为降低BST材料的介电损耗和介电常数,以氧化铝为改性剂对Ba0.6Sr0.4(Zr0.2Ti0.8)O3材料(BSZT材料)进行了掺杂。随着氧化铝掺杂质量分数从1%到10%增加,BSZT材料的介电常数从5000降低到了1550(100kHz),介电损耗降低到0.001(100kHz)以下,而材料的介电可调性保持在35%左右(1.5kV/mm)。X射线衍射图谱表明,烧结后得到的BSZT材料具有典型的钙钛矿结构。扫描电子显微镜观察表明,氧化铝的掺杂使得陶瓷致密度较高,晶粒均匀。     

硅掺杂碳复合靶材的制备研究及溅射膜层生长形式分析

以石墨、碳化硅、硅粉体为原料，采用预处理工艺得到复合原料粉体，热压烧结制备C/Si 80/20 at%靶材。将制备的靶材在不同基片上溅射镀膜，分析薄膜的形貌及其生长模式。通过扫描电镜分析微观形貌、四探针测试电阻率、XRD结合拉曼光谱分析晶体结构，结果如下：（1）石墨和硅粉球磨混合48h可获得Si元素均匀分布的C/Si复合粉体；该粉体在1900 ℃下真空热处理时，C/Si通过互扩散生成等轴晶3C-SiC；（2）不同粒径的β-SiC粉体在1900 ℃真空热处理时，颈部生长速率和晶体结构转变存在显著差异。在高温下，纳米β-SiC粉体蒸汽压高，颈部增长速率快，通过蒸发-凝聚再结晶后可获得球形度良好的3C-SiC微米颗粒。（3）以C/Si/SiC 70/10/10 at%粉体为原料，采用球磨和高温真空热处理得到预处理粉体并热压制备C/Si 80/20 at%靶材，结果表明：与C/SiC 60/20 at%二元组分体系相比，三元组分预处理粉体制备靶材的均匀性好，平均电阻率3.9 mohm·cm，极差0.59，密度2.34 g/cm3，石墨化度0.17, 石墨晶体完整性好。（4）将制备的C/Si 80/20at%靶材分别在玻璃、硅片以及陶瓷基片上磁控溅射制备类金刚石薄膜，结果发现：在Si基体表面薄膜呈纵向生长模式，膜层微粒小于20 nm；在玻璃基体表面膜层呈层状生长模式且结合紧密；在陶瓷基体表面薄膜呈片状生长模式，膜层由微米级颗粒结合组成，与陶瓷基体的微观组织相似。     

反应熔渗法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料的研究

通过尝试对MoSi2+C坯体中熔融渗Al制备了Mo(Si,Al)2-SiC复合材料,并对其组织及性能进行了研究.反应熔渗Al法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料中,反应生成物主要为Mo(Si1-x,Alx)2和SiC相,还有少量Mo5Si3C和Al相.随着x值的增加,Mo5Si3C相和Al相逐渐减少,并消失.其组织为片状Mo(Si,Al)2组织间隙中分布着针尖状SiC颗粒;从断口形貌看,SiC颗粒非常细小,团聚在大的Mo(Si,Al)2颗粒周围.根据断口形貌,部分形成的SiC为晶须状,当x=0.4时,形成的SiC多为晶须状,并且形成的晶须状的SiC和Mo(Si,Al)2连成片.反应熔渗Al法制备复合材料抗弯强度是随着x值先增加后降低,在设计值x=0.237时取得最高值.     

反应熔渗法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料的研究

通过尝试对MoSi2+C坯体中熔融渗Al制备了Mo(Si,Al)2-SiC复合材料,并对其组织及性能进行了研究.反应熔渗Al法制备Mo(Si,Al)2-SiC复合材料中,反应生成物主要为Mo(Si1-x,Alx)2和SiC相,还有少量Mo5Si3C和Al相.随着x值的增加,Mo5Si3C相和Al相逐渐减少,并消失.其组织为片状Mo(Si,Al)2组织间隙中分布着针尖状SiC颗粒;从断口形貌看,SiC颗粒非常细小,团聚在大的Mo(Si,Al)2颗粒周围.根据断口形貌,部分形成的SiC为晶须状,当x=0.4时,形成的SiC多为晶须状,并且形成的晶须状的SiC和Mo(Si,Al)2连成片.反应熔渗Al法制备复合材料抗弯强度是随着x值先增加后降低,在设计值x=0.237时取得最高值.     

熔渗反应法制备MoSi2-SiC复合材料性能的影响因素

用熔渗反应无压烧结技术制备了MoSi2-SiC复合材料，对制备过程的影响因素进行了分析。研究结果表明：在渗硅温度为1450℃时，反应生成颗粒细小、弥散分布的SiC相，从而使得材料具有较高的抗弯强度；当渗硅温度升高至1750℃时，生成的SiC相发生再结晶长大，使得材料强度下降。成型压力对熔渗硅样品强度影响不大。MoSi2-SiC复合材料的抗弯强度随SiC相含量的增加在增强相含量为40％时存在一极大值，这是由于当SiC数量超过40％后，SiC粒子的团聚、长大使弥散强化作用降低，从而使材料的断裂强度降低；复合材料电阻率随第二相含量的增加而增加。     

Cu离子掺杂对Ni-Zn铁氧体结构和介电性能的影响（英文）

通过传统的陶瓷制备工艺制备了一系列Cu掺杂的Ni_(0.5-x)Cu_xZn_(0.5)Fe_2O_4(x=0.12,0.16,0.20,0.24,0.28)尖晶石铁氧体,研究Cu离子掺杂对其结构和介电性质的影响。XRD结果表明所有样品均生成了单一的立方尖晶石结构,并且晶格常数随着Cu掺入量的增加而增加。通过扫描电镜观察到位于晶界处的白色颗粒为富Cu相。介电常数随频率变化曲线显示出尖晶石铁氧体典型的介电行为。但介电损耗随频率变化曲线则表现异常,所有的Cu掺杂Ni-Zn铁氧体样品在某一频率下都表现出损耗峰。由于单位体积内Fe~(2+)/Fe~(3+)之间跃迁的电子数目减少,x=0.2的样品电阻率最大,而介电常数和介电损耗则最小。     

掺杂Bi2O3对钛酸锶钡铁电陶瓷显微结构和介电性能的影响

BSTO铁电陶瓷材料的介电常数随外加直流偏压的变化呈现非线性特性.纯BSTO材料由于较高的介电常数和较大的介电损耗不能满足移相器介质材料的要求,通过在BSTO中添加Bi2O3来改善BSTO铁电陶瓷材料的介电性能.结果表明(1)在BSTO体系中微量掺杂Bi2O3,Bi3 以取代Ba2 的方式存在于钙钛矿的晶格中,形成均匀的固溶体Ba0.5-xBixSr0.5TiO3;(2)随Bi3 添加量的增加,居里峰逐渐变宽,峰高逐渐降低,相变弥散效应增强;(3)Bi3 的掺杂能细化晶粒,并显著降低BSTO体系的介电常数.     

聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锌铝(AZO)粉体

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备Al掺杂ZnO(AZO)前驱体,在500和600℃下煅烧获得AZO粉体。采用DSC、XRD、SEM、UV-vis吸收和荧光发光(PL)对粉体进行表征,研究Al掺杂浓度对AZO粉体光学性能的影响。结果表明:在600℃煅烧温度下,Al3+的固溶度可高达8%(摩尔分数),掺杂后的AZO粉体晶粒尺寸明显减小;随着掺杂浓度提高,AZO粉体的紫外吸收波长先"蓝移"而后"红移",当Al掺杂浓度为5.5%(摩尔分数)时,紫外吸收波长最短,为367 nm(3.38 eV);未掺杂与Al掺杂的ZnO粉体均具有406 nm的近边紫外峰和430 nm的蓝光发射峰。     

铝硅合金表面复合化学镀(Ni-B)-SiC的研究

研究了在铝合金(LG12)表面上复合化学镀(Ni-B)-SiC镀层工艺,对影响镀层镀速的几大因素进行了探讨,确定在铝硅合金上复合化学镀(Ni-B)-SiC的最佳工艺及相关参数.同时对该工艺下获得的复合镀层结构性能进行了研究.结果表明,分散相SiC的嵌入基本没有改变Ni-B基质合金原有的非晶结构.450℃热处理后,复合镀层向晶体结构转变,镀层硬度值HV14737,达到最大.     

ZnO-B_2O_3对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷结构和介电性能的影响

采用传统固相反应法,将ZnO-B2O3(ZB)与1 100℃预烧的CaCu3Ti4O12(CCTO)粉末混合烧结成陶瓷。探讨ZB对CCTO陶瓷显微结构和介电性能的影响,并进一步分析CCTO陶瓷的巨介电机理。结果表明:当添加少量ZB(w≤2%,质量分数)时,形成体心立方BCC类钙钛矿结构的CCTO单相;当w>2%时,生成Zn2TiO4杂相;当ZB的添加量为0.5%和10%时,CCTO陶瓷的介电常数明显增大,介电损耗也较高;而当ZB的添加量为1.0%~5.0%时,介电常数的变化很小,同时具有较低的损耗和良好的温度稳定性。其中,w=2%时CCTO基陶瓷具有优异的介电性能(100 kHz),即相对介电常数εr=336,介电损耗tanδ=0.018,介电常数温度系数τε=-1.5×10-5℃-1。ZB掺杂CCTO基陶瓷的阻抗谱表明:CCTO陶瓷由半导体化晶界和相对绝缘的晶粒构成,因此,其具有巨介电常数。     

热处理条件和Y掺杂对VO_2粉体结构及相变温度的影响（英文）

以水热合成法制备VO_2粉体,研究热处理条件和Y掺杂对VO_2结构及相变温度的影响。XRD、SEM和TEM结果表明:热处理温度对VO_2前驱体的晶型转变影响显著,升高温度,有助于VO_2(B)向VO_2(M)转变。Y掺杂对VO_2结构产生影响,Y~(3+)可以占据V~(4+)晶格点阵位置,形成YVO_4固溶体,从而增大VO_2的晶胞参数。Y掺杂导致的晶格变形能阻止颗粒的聚集,因此,Y掺杂具有一定的细化晶粒作用。DSC曲线表明,Y掺杂可以降低VO_2(M)的相变温度,当Y掺杂浓度为9%(摩尔分数)时,相变温度可由未掺杂的68.3℃降低到61.3℃。     

Si复合Al_2O_3-SiC材料高温氧化行为研究

通过在不同条件下的氧化试验,结合SEM,研究了金属Si复合Al2O3-SiC材料的高温氧化行为。结果表明,金属Si优先SiC氧化有利于生成玻璃状薄膜,形成结构致密的保护层,保护了碳化硅不被氧化,同时使得内部金属Si保存下来;Si复合Al2O3-SiC材料的1350℃氧化过程包括前期化学反应控制和后期扩散控制两个阶段,扩散控制阶段反应符合Ginsterlinger扩散动力学关系。同Al2O3-SiC材料相比,Si复合Al2O3-SiC材料的氧化更早进入扩散控制反应阶段。     

氧化锑掺杂贫Ti钛酸锶钡陶瓷的介电性能及缺陷行为（英文）

采用固相法制备Sb_2O_3掺杂的贫Ti钛酸锶钡陶瓷,通过SEM、XRD和LCR测试系统研究其显微结构及介电性能随非化学计量比及Sb_2O_3含量的变化。结果表明:随着δ值增大,(Ba_(0.75)Sr_(0.25))Ti_(1-δ)O_(3-2δ)陶瓷由典型立方钙钛矿结构单相固溶体转变为多相化合物,而(Ba_(0.75)Sr_(0.25))Ti_(0.998)O_(2.996)陶瓷随Sb_2O_3掺杂量增加始终为单相固溶体。由V_(Ti)~(″″)及V_O~(··)引起的ABO_3型钙钛矿晶胞畸变导致(Ba_(0.75)Sr_(0.25))Ti_(1-δ)O_(3-2δ)陶瓷随δ值增大居里温度降低且相对介电常数增高。弹性偶极子V_O~(··)的定向引起畴壁钉扎而导致其介电损耗降低。(Ba_(0.75)Sr_(0.25))Ti_(0.998)O_(2.996)陶瓷的相对介电常数、介电常数最大值及居里温度均随着Sb_2O_3掺杂量增加显著降低而其介电损耗却随Sb_2O_3掺杂量的增加而增大。     

ZrO2-SiC复合材料的合成及其添加对Al2O3-C质耐火材料抗氧化性能的影响

以锆英石和碳黑为原料,利用碳热还原反应在氩气气氛下合成了ZrO2-SiC复合材料,并将其添加到Al2O3-C质耐火材料中.研究了加热温度对ZrO2-SiC复合材料合成的影响以及添加ZrO2-SiC对耐火材料抗氧化性能的影响.采用XRD分析合成材料的相组成,利用SEM观察材料的显微结构.研究表明,提高加热温度有利于ZrO2-SiC复合材料的合成,在本实验条件下合成该材料的适宜温度为1873 K.通过添加合成的复合材料,明显改善了Al2O3-C质耐火材料的抗氧化性能,且当添加6%(ZrO2-SiC)复合材料时,耐火材料的抗氧化性能最佳.     

镧掺杂(Na0.5Bi0.5)TiO3压电陶瓷的结构与性能

采用传统陶瓷工艺制备了镧掺杂(Na0.5Bi0.5)TiO3无铅压电陶瓷,研究了材料的结构、介电和压电性能.发现镧掺杂有利于生成稳定的钙钛矿结构,促进了晶粒生长.镧掺杂(Na0.5Bi0.5)TiO3陶瓷表现出明显的弛豫特性,当镧掺杂量为5mol%时,1200℃烧结样品室温下的介电常数从630提高到855,介电损耗从5.2%减小到3.3%.适量的镧掺杂大幅降低了材料的电导率,最佳的掺杂量为1 mol%,测量温度为75℃时,该配方1200℃烧结样品的电导率σ仅为7.75148×10-13S·cm-1,同掺杂前的9.50827×10-11 S·cm-1前相比减小了3个数量级.     

Pr掺杂量对Ce1-xPrxO2晶体结构的影响

通过改变Pr掺杂量,即Ce1-xPrxO2中的x值(0.01≤x≤0.50),以Ce(NO3)3·6H2O,Pr6O11为主要原料,用低温燃烧合成法在247℃～291℃点火,合成了具有纳米晶粒的粉体,其晶粒尺寸在12nm～41nm之间.采用DSC,XRD,SEM测试分析手段,研究了Pr掺杂量对其结构的影响.结果表明所合成粉体为萤石型Ce1-xPrxO2固溶体,不同的x值对反应物着火温度、产物晶型结构及形貌和晶粒尺寸均有影响.改变x值对反应物点火温度影响不大,产物晶型结构均未发生变化,为均一的萤石型结构.掺杂后Ce1-xPrxO2粉体的晶胞参数与未掺杂的CeO2相比有不同程度的减小,说明Pr进入CeO2晶格形成Ce1-xPrxO2置换固溶体.改变Pr掺杂量,颜料晶粒粒度随x值的增大而减小.