月桂酸甲酯与甘氨酸钠在甘油中合成N-月桂酰基甘氨酸钠

传统肖顿-鲍曼反应需要使用环境非友好的脂肪酰氯以及低沸点有机溶剂,且会生成氯化钠副产物,该文主要对肖顿-鲍曼反应进行改进。在甲醇钠(SM)催化下以月桂酸甲酯(ML)与甘氨酸钠(SG)为原料在甘油中缩合合成N-月桂酰基甘氨酸钠(SLG),并采用FT-IR和1H-NMR证实所得产物为目标分子SLG。考察了反应溶剂种类、催化剂种类、ML与SG的摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对产率的影响,得到在甘油为溶剂和SM为催化剂时,n (ML) : n (SG) : n (SM) = 1.0 : 2.5: 0.02,于135 oC反应3.5 h后SLG的产率达78.7%。与传统肖顿-鲍曼反应相比,改进后反应环境友好性增强,不使用脂肪酰氯,不生成氯化钠副产物以及无需低沸点有机溶剂。     

N-椰油酰基甘氨酸钠表面活性剂的合成研究

将椰子油、甘氨酸、氢氧化钠、水加入反应容器中,升温搅拌反应,经一步反应得到N-椰油酰基甘氨酸钠表面活性剂,并探索了反应投料比、反应溶剂、反应温度、反应时间等影响因素。结果表明,合成N-椰油酰基甘氨酸钠的较佳条件为：n（椰子油）∶n（甘氨酸）∶n（氢氧化钠）=1∶3∶3.3,反应温度180℃,反应时间12 h。在上述条件下,N-椰油酰基甘氨酸钠收率大于85%。     

N-酰基肌氨酸钠的合成工艺现状

综述了N-酰基肌氨酸钠的合成工艺及产品分析检测方法。重点介绍了N-酰基肌氨酸钠的间接合成法(即肖顿-鲍曼(Schotten-Baumann)缩合反应方法),该方法根据反应条件可分为:水相滴加脂肪酰氯和氢氧化钠溶液法、有机溶剂-水混合相滴加脂肪酰氯和氢氧化钠溶液法和一次加入氢氧化钠溶液水相滴加脂肪酰氯法,对比讨论了3种合成方法的优缺点。同时对N-酰基肌氨酸钠产品的质量分析方法进行了比较。     

N-二茂铁甲酰基甘氨酸的合成研究

以二茂铁甲酸为原料,经酰氯化,得到二茂甲酰氯。在丙酮与水的混合溶剂中,采用二茂铁甲酰氯与甘氨酸钠反应合成N-二茂铁甲酰基甘氨酸。最佳反应条件为:二茂铁甲酰氯与甘氨酸钠的物质的量比为1∶2,反应体系保持pH为8~9,反应温度控制在20~25°C。反应3 h后,用浓盐酸酸化至pH值为1~2,使钠盐转化为N-二茂铁甲酰基甘氨酸,减压抽滤得粗品。经纯化的产品收率为89.0%。标题化合物经元素分析I、R和1H NMR确证结构。     

N-酰基甘氨酸类表面活性剂的合成

以天然脂肪酸和甘氨酸为主要原料,脂肪酸先与氯化亚砜反应制得酰氯,酰氯再与甘氨酸进行缩合反应,合成N-酰基甘氨酸,最后成盐。缩合反应条件为:脂肪酰氯与甘氨酸物质的量比为1.0∶2.0,25℃下反应2.5h,反应体系pH值控制在9～10,以丙酮与水的混合溶液(体积比为1∶1)作为溶剂,产物的收率均在85%以上,并对N-酰基甘氨酸结构进行了1HNMR表征。     

N-月桂酰基甘氨酸钠的合成

在水和丙酮混合溶剂存在下,以月桂酰氯和甘氨酸为原料经缩合反应合成了N-月桂酰基甘氨酸,将其溶解在乙醇中用氢氧化钠中和得到钠盐。研究了反应温度、月桂酰氯与甘氨酸的摩尔比、体系pH、反应时问等反应条件对N-月桂酰基甘氨酸产率的影响,确定了最佳反应条件。利用红外光谱、熔点法对产物进行了表征。     

N-月桂酰肌氨酸钠的合成与性能研究

本文基于肖顿一鲍曼缩合法路线,采用氢氧化钠做中和剂,乙醇-水作溶剂合成N-月桂酰肌氨酸钠。根据缩合反应的主要影响因素设计正交试验,分析N-月桂酰肌氨酸钠的纯度,找到最佳反应条件。实验结果表明当n(肌氨酸钠)∶n(月桂酰氯)=1.4∶1,反应3.5 h,V(乙醇)∶V(水)=2∶1时产品的纯度最高,脂肪酸钠含量最低。     

SnCl2催化合成N,N-二乙基甘氨酸酯

对9种N,N-二乙基甘氨酸酯的合成进行了研究。以SnC l2作催化剂,N,N-二乙基甘氨酸分别与正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇、香叶醇、香茅醇和1,6-己二醇在环己烷中回流反应合成了N,N-二乙基甘氨酸正己酯、N,N-二乙基甘氨酸正辛酯、N,N-二乙基甘氨酸正癸酯、N,N-二乙基甘氨酸正十二烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十四烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十六烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香叶醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香茅醇酯和N,N-二乙基甘氨酸-6-羟基-1-己酯,其结构经IR谱1、HNMR谱和ESI-MS谱确证。并考察了各因素对产物收率的影响,较佳的反应条件是:n(脂肪醇)∶n(N,N-二乙基甘氨酸)∶n(氯化亚锡)=1∶1.2∶0.09,在环己烷中回流2.5 h,产物的收率为89.3%~97.6%。     

硬脂酰甘氨酸的合成工艺研究

以硬脂酸和甘氨酸为原料合成了硬脂酰甘氨酸。甘氨酸的酰化在水 -四氢呋喃混合溶剂中进行 ,水与四氢呋喃的体积比为 1∶ 4,反应体系适宜 p H为 8.5～ 9.5 ,甘氨酸与硬脂酰氯的摩尔比为 2∶ 1 ,2 0°C反应 2 h,硬脂酰甘氨酸的收率约 91 .5 %。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定表面活性剂中月桂酰基甘氨酸钠含量

N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能，且来源安全的绿色表面活性剂，被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠(Sodium lauryl glycine,SLG)作为研究对象，为快速准确地对其进行定量分析，采用蒸发光散射检测器(ELSD)解决了该化合物紫外吸收弱而无法使用紫外检测器的问题，建立了高效液相色谱测定方法(HPLC-ELSD)，并对新方法进行了方法学考察及应用。方法对提取溶剂、蒸发温度、雾化温度及载气流量等参数进行了优化，采用80%乙腈-水溶液提取样品，色谱柱为Thermo scientific Acclaim Surfactant Plus(250 mm×4.6 mm,5μm),ELSD参数为：蒸发温度75℃；雾化温度85℃；N₂流速0.9 L/min。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵水溶液(乙酸调节p H值为5.4)为流动相进行梯度洗脱，测定了洗面奶中SLG的含量。结果显示：样品中SLG有较好的分离度，单次进样14 min可以完成一次完整分析。在10～200 mg/L范围内，ELSD响应值的对数与SLG质量浓度...     

氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆

研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。     

乙酸与乙醇在硫酸氢钠催化下合成乙酸乙酯的动力学研究

文章以硫酸氢钠为催化剂,考察了不同温度(35~75℃)与催化剂用量(2~5 g)下乙酸与乙醇反应合成乙酸乙酯的反应速率,得到反应速率方程。实验结果表明:硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯的反应为二级可逆反应,反应速率常数与温度及催化剂浓度的关系可表为Arrhenius方程形式的函数,应活化能为52.24 kJ/mol,指前因子则与催化剂的浓度有关。     

甲基丙烯磺酸钠合成方法的改进

以焦亚硫酸钠和3-氯-2-甲基丙烯为原料合成了甲基丙烯磺酸钠,研究了反应温度、反应物摩尔比、反应时间等因素对结果的影响.确定了合成目标产物的最佳反应条件为:3-氯-2-甲基丙烯1.0mol,焦亚硫酸钠与3-氯-2-甲基丙烯的摩尔比为0.6∶1,3-氯-2-甲基丙烯滴加到焦亚硫酸钠溶液中,65℃下反应120 min,在此...     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸和异丁醇为原料,在一水合硫酸氢钠的催化作用下合成乙酸异丁酯,探讨了酸醇物质的量比,反应时间及催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:一水合硫酸氢钠具有较好的催化活性,酸醇物质的量比为1:2.5,反应时间为150min,催化剂用量为1.2g,酯化率达92.33%。     

防腐剂尼泊金己酯的催化合成

采用硫酸氢钠为催化剂合成食品防腐剂尼泊金己酯,考查了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高,反应时间短,价廉易得,合成工艺流程简单,操作方便。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,正己醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3∶1,催化剂用量为2.4 g,反应时间2.5 h,10mL环己烷为带水剂,尼泊金己酯收率为99.1%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯

研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。     

分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量

以硝酸银作沉淀剂,丙三醇为氯化银沉淀稳定剂,用分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量。