塔河油田成垢机理分析及复合除垢剂研究

通过对塔河油田成垢机理分析发现,塔河油田在注水开发过程中易形成垢物,主要为难溶性的钡锶硫酸盐和少量有机垢。以自制多羟基聚合物渗透分散防垢剂(PTMAS)为除垢辅剂,以己二胺四乙酸(EDTA)为螯合主剂,通过与适量KOH进行三元复配制,制备了复合除垢剂SS-1。其具体配比(质量分数)为PTMAS∶EDTA∶KOH∶H2O=1∶25∶21∶53。室内实验结果表明:在除垢液温度达到80℃时,SS-1可溶蚀近80%的垢物,温度达到120℃,除垢率接近100%;溶垢时间超过20 h后,除垢率超过80%,溶垢时间为36 h时,垢物几乎全部溶解;除垢率随p H值增大而上升,当p H=10时,除垢率为86.3%,p H=14时,除垢率更接近100%;Na Cl和KCl对除垢率影响有限,当Na Cl和KCl的质量分数均达到10%时,溶垢率未显著下降。配伍性实验结果证明,SS-1与现场常用处理剂实现良好配伍,可成功解决塔河油田井筒结垢的问题。     

β-丙氨酸催化合成2-硝基乙烯噻吩

以2-噻吩甲醛和硝基甲烷为原料,β-丙氨酸为催化剂,DMF为溶剂合成了2-硝基乙烯噻吩。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物收率和纯度的影响。较佳反应条件为:n(2-噻吩甲醛)∶n(硝基甲烷)∶n(β-丙氨酸)=1∶1.2∶0.1,DMF为溶剂,在超声辐射下,90℃反应1h,产物2-硝基乙烯噻吩的收率为94%,纯度为99.1%。     

9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征

在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。     

2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成

以邻甲酚、正辛硫醇和多聚甲醛为原料,以六次甲基四胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在氮气气氛中采用一步法合成了2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。采用4因素3水平正交实验研究了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对合成反应的影响,并通过单因素实验得到了最佳反应条件,即邻甲酚75 mmol、n(邻甲酚):n(正辛硫醇):n(多聚甲醛)=1.00:2.10:4.20、催化剂用量7mmol、DMF 22mL、反应温度110℃、反应时间9h;在此条件下,2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚收率为93.46%。产品经IR表征和元素分析确证为目标化合物。     

废柴油机油絮凝抽提精制工艺

采用絮凝抽提法对4S店回收的废柴油机油进行了再生利用研究。分别用异丙醇、丁酮两种单一溶剂,考察了精制温度、精制时间、剂油比(溶剂与废柴油机油的质量比)对精制油收率及性质的影响,得到最佳精制条件为:精制温度40℃,精制时间30 min,异丙醇的剂油比3,丁酮的剂油比5。在最佳精制条件下,异丙醇精制油的收率只有27.99%;而丁酮精制油的收率达到92.68%,但精制油的质量差。将异丙醇和丁酮混合作为复合溶剂,在精制温度40℃、精制时间30 min的条件下,考察了复合溶剂配比、剂油比等因素的影响。实验结果表明,复合溶剂的最优配比为m(丁酮)∶m(异丙醇)=3、最佳剂油比为3。复合溶剂精制油经白土补充处理后的油品符合HVI400基础油的标准,收率达65.77%。     

DTPA对BaSO4垢清除作用的影响因素研究

以二乙基三胺五乙酸(DTPA)为主剂,考察了不同转化剂和表面活性荆对DTPA溶BaSO_4垢率的影响。实验结果表明,随DTPA浓度增大,其溶解BaSO_4垢的能力增强。分子含共轭双键的一类物质能明显增加DTPA的溶垢速率,其中与肉桂酸的协同效应最佳;适量的非离子表面活性剂能增强除垢效果。在25℃、pH值为12、反应时间10h的条件下。通过正交实验得到DTPA、肉桂酸和脂肪醇聚氧乙烯醚(PPJ)的最佳浓度分别为0.075、0.075和0.02 mol/L,在此加量下测得BaSO_4除垢率为89.01%。用油田采出水配制该配比的溶液进行岩心溶垢实验。岩心渗透率恢复率达到94.67%。     

高含硫气田溶硫剂的研究与应用

高含硫气田的元素硫沉积不仅直接影响产量,而且腐蚀严重,对气田安全高效生产带来极大危害。研究了以DMDS为主剂、MAT为催化剂的新型溶硫剂体系,在50℃时,100g新型溶硫剂溶解50g硫粉所用时间为1．25min,饱和溶硫量为241g元素硫／100g溶剂,并且与高含硫气田常用的缓蚀剂配伍性良好。通过溶硫剂现场加注试验,元素硫沉积解堵工艺有效率达90％以上。     

3,5-二烷基-4-羟基苯甲腈的一步法合成

实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈。考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响。结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件为:醛用量0.16 mol,n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量80 mL,温度105℃,反应6 h,收率93.5%;合成3,5-二异丙基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量100 mL,温度105～110℃,反应6 h,收率88.0%;合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,HOAc用量100 mL,温度105～110℃,反应6 h,收率99%以上。     

硫酸钙垢除垢剂的合成及性能评价

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、乙酸乙烯酯(VAc)、丙烯酰胺(AM)和马来酸酐(MA)为原料,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,合成了一种对硫酸钙垢有良好除垢效果的四元聚合物除垢剂。采用单因素法考察了单体配比、反应物总含量、引发剂用量、反应体系pH、反应温度、反应时间等条件对合成产物除垢性能的影响,筛选出最佳合成条件如下:单体质量比m(AMPS)∶m(MA)∶m(VAc)∶m(AM)=6∶2∶0.5∶1.5,反应物总质量分数22.2%,引发剂质量分数0.5%,反应体系pH=1,反应温度60℃,反应时间4～5 h。将合成的除垢剂与柠檬酸、酒石酸和氨络合剂以2.2∶0.5∶0.5∶1质量比复配,在90℃下恒温20 h,1 g复配除垢剂能溶解硫酸钙垢0.61 g。     

减二线馏分油微波辐射脱酸新方法的研究

以NaOH与去离子水为复合溶剂用微波辐射法对江苏减二线馏分油进行了脱酸精制研究。得到的最佳精制条件为 :V(复合溶剂 )∶V(油 ) =0 .2 2∶1、压力 0 .0 9MPa、恒压辐射时间 4min、微波功率 375W、静置时间 2 5min。馏分油的酸值 (KOH)由 0 .5 7mg/ g降至 0 .0 4 81mg/ g ,馏分油回收率为 99.3%。     

对二甲苯液相氨氧化制对甲基苯甲腈

以苯甲酸钴为催化剂、溴化铵为助催化剂,对对二甲苯常压液相氨氧化反应一步制备对甲基苯甲腈进行了研究;考察了反应时间、反应温度、助催化剂与催化剂配比、氨气与氧气配比、溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与对二甲苯配比对反应的影响。实验结果表明,在反应温度409K、n(溴化铵)∶n(苯甲酸钴)=0.95、n(DMF)∶n(对二甲苯)=0.200、n(氨气)∶n(氧气)=0.037、反应时间2.0h的适宜条件下,对二甲苯转化率为85.0%(摩尔分数),对甲基苯甲腈的选择性和收率分别为65.0%(摩尔分数)和55.1%(摩尔分数)。     

硅垢防垢剂ACAA的制备及性能研究

三元复合驱体系中的碱使油田注采系统中形成大量较难去除的硅垢。为解决油田注采设备日益严重的结垢问题,以乌头酸(AA)、柠檬酸(CA)、丙烯酸(AC)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体、过硫酸铵为引发剂,制备了针对硅垢的共聚物防垢剂(ACAA),考察了合成工艺条件对产物防垢性能的影响,研究了ACAA的防硅垢性能与影响因素,分析了ACAA的防垢机理。结果表明,ACAA的最佳合成条件为:聚合温度70℃、聚合时间3 h、引发剂加量15%、单体摩尔比AA∶CA∶AC∶AMPS为2.0∶1.5∶1.0∶0.8。温度、pH值和ACAA加量对ACAA的防垢效果均有影响。ACAA对硅垢的防垢率随温度升高先增加后降低、随pH值的增加逐渐降低、随ACAA加量的增加而增大。在pH为8、温度为55℃、ACAA加量80 mg/L的条件下,ACAA对硅垢的平均防垢率为76.23%。ACAA对硅垢的防垢机理主要为吸附和分散作用。     

辽河稠油破乳剂的合成

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体,丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为亲油单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,80℃下乳液聚合法合成了丙烯酸类非聚醚型共聚破乳剂。考察了不同乳化剂对合成产物稳定性的影响,对引发剂用量、水用量以及单体配比对产物Mn和破乳效果的影响进行了研究,并对产物进行了红外检测分析。结果表明:采用十二烷基硫酸钠(SDS)与OP-10复合乳化剂得到的乳液稳定性好,最佳用量为1.2g,引发剂用量为0.25g、水用量为50g、单体总量为20g、单体配比m(BA)∶m(MMA)∶m(MAA)∶m(AA)=12∶4∶0.5∶1.25,所得固体产物Mn大,分布指数小,破乳脱水效果最佳。在破乳温度为75℃、加药量为300mg/L的条件下,脱水率可达93.50%。     

硫酸钡防垢剂MPS-1的性能研究

石油开采时回注水与地层水不配伍会生成硫酸钡垢,易堵塞油管,造成油管报废。以马来酸酐(MA)、聚环氧琥珀酸钠(PESA)、甲基丙烯磺酸钠(SMS)为单体,过硫酸铵为引发剂,制备了防垢剂MPS-1。通过正交实验得到最佳合成条件:单体质量配比m(MA)∶m(PESA)∶m(SMS)=1.6∶1.0∶0.6,反应温度为96℃,反应时间为6h,引发剂用量占单体总质量的8%,阻垢率达到99.61%。并测试了产品的抗温、抗盐性能都较强,配伍性较好。     

反应介质对合成双酚A-苯胺型苯并噁嗪的影响

以多聚甲醛、苯胺和双酚A为原料,固定加料方式和反应温度等反应条件,改变溶剂种类和NaOH的用量,合成了双酚A-苯胺型苯并噁嗪树脂。采用1H NMR、凝胶化时间测试、DSC等方法对苯并噁嗪的结构、环化率和热固化行为进行了表征,研究了反应介质对苯并噁嗪合成反应的影响。实验结果表明,溶剂的介电常数越低或溶剂对原料双酚A或产物苯并噁嗪的溶解性越好,越有利于提高苯并噁嗪树脂的环化率和纯度;另外,随溶解多聚甲醛时所用NaOH用量的增加,苯并噁嗪的环化率、凝胶化时间和固化峰值温度都呈现先升高后降低的趋势,当NaOH质量分数(基于双酚A)为0.26%时,产物的环化率最高、凝胶化时间最长、固化峰值温度最高。     

溶垢剂对硫酸钡溶垢效果正交实验研究

为了研究在多因素共同作用下对硫酸钡溶垢效果的影响,首先进行了各单因素对硫酸钡溶垢效果的影响实验研究,包括溶垢剂类型、浓度、pH值、温度、溶垢时间和含盐量。筛选出溶垢效果较好的螯合型溶垢剂DT以及合适的单因素实验条件,然后根据单因素实验结果设计正交实验,通过正交实验研究了各因素共同作用时对硫酸钡溶垢效果的影响。由单因素实验结果可知:随着溶垢剂DT浓度、pH值、温度和时间的增加,溶垢率逐渐增加;随着含盐量的增加,溶垢率逐渐减小。正交实验结果表明:pH值对DT的溶垢率影响最为显著,其次为温度、溶垢剂浓度和溶垢时间,而含盐量的影响作用很小。在DT溶垢剂浓度为8%,pH值为12,温度为75℃,溶垢时间为24h,含盐量为0g/L时为最优影响因素指标组合,此条件下溶垢剂DT对硫酸钡溶垢效果最好。     

分步法合成藜芦醚工艺的研究

以氢氧化钠水溶液为缩合剂、邻苯二酚和硫酸二甲酯为原料,在氮气保护下,采用两步升温法合成藜芦醚。考察了水和甲醇溶剂对氢氧化钠反应活性的影响。实验结果表明,反应在水溶剂中进行时,产物的纯度和收率均高于在甲醇溶剂中产物的纯度和收率。通过正交实验考察了物料配比、氢氧化钠水溶液的含量、第二步反应温度和保温时间对合成反应的影响,得出最佳的反应条件:n(邻苯二酚)∶n(硫酸二甲酯)∶n(氢氧化钠)=1.00∶2.45∶2.57,氢氧化钠水溶液的含量16.67%(w),第二步反应温度80℃,保温时间3 h。在此条件下,藜芦醚的总收率达95%左右。采用1H NMR方法对产物进行了表征。     

MTBE碱洗-萃取蒸馏脱硫实验研究

根据硫醇具有弱酸性的特点,采用碱洗-萃取蒸馏法对MTBE进行了脱硫实验研究。研究结果表明：在NaOH质量分数28%、m(NaOH):m(MTBE)=0.015、碱洗温度35 ℃、碱洗时间6 s、相分离温度35 ℃、相分离时间5 min的条件下,MTBE硫质量分数可从132.5 μg/g降至76.2 μg/g;采用DMF为萃取剂,将碱洗后的MTBE在蒸馏温度80℃、蒸馏时间25 min、剂油质量比1.5的条件下进行3级萃取蒸馏,MTBE硫质量分数可降至8.7μg/g,质量收率为99.64%;将萃取溶剂在空速60 h-1、温度100 ℃的实验条件下用N2汽提再生,经6次再生后回用, MTBE的硫质量分数均能降到10 μg/g以下,再生效果较好。     

对氯苯甲醛氧化合成对氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以对氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成对氯苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比、溶剂用量对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度为90～95℃,反应时间为120 min,n(对氯苯甲醛)∶n(溴酸钾)=1∶0.40,溶剂用量为35 mL(对氯苯甲醛为0.1 mol).在最佳工艺条件下,对氯苯甲酸...     

微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。