气相色谱法测定二甲醚成分

简要介绍了二甲醚中CO、CH_4、CO_2、C_2H_4、C_2H_2、C_3H_6、CH_3OH、CH_3OCH_2CH_3等杂质成分的气相色谱分析方法。     

合成苯乙醇酯的新方法

苯乙醇酯是一类典雅的香料,例如异戊酸苯乙酯是一种带玫瑰香,气息温柔的香料,多用于食用香精(如杨梅、樱桃香精)和化妆品香精(如玫瑰香水)中。它是较为贵重的酯类。以往的工艺是用液体酸催化剂,如硫酸、磷酸或干燥氯化氢为催化剂由β-苯乙醇和羧酸直接酯化制得:PhCH_2CH_2OH+(CH_3)_2CHCH_2COOHH~+PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_2O 由于液体酸会严重腐蚀设备,并且废液也难以排放处理。西谷孝治将固体酸间接引入反应体系,方法是把苯乙醇制成硼酸苯乙酯,再经酯交换反应制得异戊酸苯乙酯,产率为79％。反应生成的硼酸,原则上可以再生利用。(PhCH_2CH_2O]_2B+3(CH_3)_2CHCH_2COOH 3PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_3     

甲代烯丙基氯的气相色谱分析

甲代烯丙基氯(CH_2=C-CH_2Cl)是合成(?)农药呋喃丹的重要原料。该化合物的合成是采用异丁烯氯化的方法: CH_2=C-CH_3 Cl_→CH_2=C-CH_2Cl (?) (?) 据文献报导,该方法除制得产品甲代烯丙基氯外,尚含有下述副产物:(CH_3)_3CCl,(CH_3)_2C=CHCl,(CH_3)_2CCl-CH_2Cl,CH_2=C(CH_3)-CHCl_2以及未反应完全的原料异丁烯。根据产品中存在上述杂质的情况,欲采用     

四氯化碳中微量氯代烃杂质的气相色谱分析

本文提供了一个四氯化碳中CH_2Cl_2、CHCl_3、C_2HCl_3和C_2Cl_4微量杂质的气相色谱分析方法。采用氢火焰离子化检测器,氢气作载气,空气(或氮气)作尾吹,灵敏度高、分析速度快。用6201担体(40～60目)、聚四氟乙烯柱(长3米、内径3毫米),固定液为20％角鲨烷。分离效果良好。进样量为1微升,四氯化碳中CH_2Cl_2、CHCl_3、C_2HCl_3和C_2Cl_4的最小检测浓度分别为2、2、20和10ppm。     

低压氨解乙醇胺生产乙二胺

乙二胺为重要的化工中间体,较古老的方法是二氯乙烷(EDO)与氨在非催化条件下反应而得:ClCH_2CH_2Cl-2NH_3→NH_2CH_2CH_2NH_2·2HOl (1)ClCH_2OH_2Cl NH_2CH_2CH_2NH_2·2HCl 2NH_3→NH_4Cl NH_2CH_2CH_2NHCH_2CH_2NH_2·3HGl (2)ClCH_2CH_2Cl NH_3→ClCH=CH_2 NH_4Cl(3)所生成的乙二胺(EDA)、二乙撑三胺(DETA)和三乙撑季胺(TETA)等的盐酸盐在水溶液     

硼酸三甲酯的制备

硼酸三甲酯的制备方法有下述三种: (1)硼酸与甲醇按下式反应: H_3BO_3+4CH_3OH→[(CH_3O)_3B+CH_3OH]+3H_2O生成硼酸三甲酯与甲醇的共沸混合物。然后再分离出硼酸三甲酯。(2)三氧化二硼与甲醇按下式反应: B_2O_3+3CH_3OH→(CH_3O)_3B+H_3BO_3生成硼酸三甲酯。     

灭草松中间体异丙胺基磺酰氯的合成方法

目前,国内小型生产灭草松的工艺路线是: 1. (CH_3)_2CHNH_2 HCl→(CH_3)_2 CHNH_2·HCl 2. (CH_3)_2CHNH_2·HCl SO_2Cl_2 CH_3CN △,28小时→(CH_3)_2CHNHSO_2Cl(异丙胺基磺酰氯)     

醇-二苯甲酮光化夺氢反应活泼自由基的ESR研究

本文用自由基捕捉剂2,3,4,6-四甲基亚硝基苯(ND)及苯亚甲基叔丁基氮氧化合物(PBN)与ESR相结合的方法研究了C_nH_(2n+1)OH(n=1,2,…8)、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH(n=0,1,2)、CH_2=CHCH_2OH及C_6H_5CH_2OH等十三种醇与二苯甲酮的光化夺氢反应中的活泼自由基,结果表明: 1.用ND时,二苯酮分别夺取C_nH_(2n+1)OH、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH及RCH_2OH(R=CH_2=CH、C_6H_5)中α-C、叔-C及α-C上的氢,而捕捉到C_(n-1)H_(2n-1)CHOH、(CH_3)_2CH(CH_2)_nOH及RCHOH自由基。 2.用PBN时,捕捉的自由基与ND捕获的相同。     

溴化1-丁基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C4H6N2合成[BMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[BMIM]Br。利用IR表征了[BMIM]Br。离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,[BMIM]Br在C_2H_(50)H、H_2O、CH_3CN、CH_3COOH、CH_3OH、CH_3COCH_3等溶剂中有较好的溶解性;[BMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3C_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。     

溴化1-丙基-3-甲基咪唑的合成及溶解性研究

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C_4H_6N_2合成[PMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[PMIM]Br,用红IR表征了[PMIM]Br。[PMIM]Br在下列溶剂中有较好的溶解性:H_2O、C_2H_5OH、CH_3OH CH_3COOH、CH_3CN、CH_3COCH_3;[PMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3CH_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。     

正丙基碘(1-碘丙烷)

CH_3CH_2CH_2I 分子式C_3H_7I分子量170 [物性] 常温下为无色透明液体(遇光变褐色),沸点102.5℃,比重d_4~(20)1.7471,折射率n_D~(20)1.50546。 [制法] 1-碘丙烷是以碘、红磷、丙醇为原料制成的。其反应分为以下两个阶段: 2P 3I_2→2PI_3 2PI_3 6CH_3CH_2CH_2OH→6CH_3CH_2CH_2I 2H_3PO_3 传统制法使用黄磷和氢碘酸等为原料,但存在价格和使用等方面问题,故只限于实     

灭多威肟液相色谱分析方法研究

本文主要研究了灭多威生产原料灭多威肟的高效液相色谱分析方法,并从线性关系,准确度,精密度等方面进行了验证。     

过渡金属甲基磺酸盐催化酯化反应

比较了Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O、Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Co(CH_3SO_3)_2·4H_2O四种过渡金属甲基磺酸盐催化乙酸与正丁醇酯化反应的活性。其中Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O和Co(CH3SO3)2·4H_2O催化活性最高,而Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O活性较低。以Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O为催化剂,环己烷为带水剂,确定了适宜的反应条件为:n(乙酸)=0.2mol,n(醇)∶n(酸)=1.2,x(催化剂)=0.5%,V(环己烷)=15mL,反应时间86min,酯化率100%。同时,催化剂经过简单的相分离之后可以多次使用。     

强附着涂层的制备方法(续)

正(上接第4期第41页)—CH_2—S—CH_2—、—CH_2—N(CH_3)—CH_2—、—CH_2CH_2—O—CH_2CH_2—、—[CH_2CH_2O]_y,—[CH_2CH_2O]_y—CH_2—,当y=1～60时,—(CH_2CH_2O)_7CH_2CH_2—、—CH_2—CH(CH_3)—O—CH_2—CH(CH_3)—或—CH_2—CH(CH_3)—O—CH_2—CH_2CH_2—。中断O原子是非连续的。如果X2的结构单元的中断也可能来自传统烷基聚乙二醇或聚四氢呋喃或聚丙二醇,多元化的链长度。优选的是,这样的结构是来自商用聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃,例如,分子量为35000的聚     

氧乐果制备技术改进

由于乐果长期使用,对多种害虫已产生抗药性,药效下降而滞销,而氧乐果对已产生抗药性的蚜、螨仍有较好药效,普遍受到欢迎,因此许多乐果生产厂纷纷改产氧乐果。氧乐果制备方法有异氰酸甲酯法;氯乙酰甲胺法;乐果氧化法;硫代硫酸钠法;一甲胺后胺解法。反应式为: (CH_3O)_2P(O)-SCH_2COOCH_3 CH_3NH_2→(CH_3O)_2P(O)-SCH_2CONHCH_3 CH_3OH     

硅橡胶甲基弯曲振动模式的三级红外光谱研究

采用红外光谱(IR)研究了硅橡胶结构,并以硅橡胶甲基弯曲振动(δ_(CH_3-silicone))为研究对象,进一步研究了硅橡胶的变温红外光谱(TD-IR)和二维红外光谱(2D-IR)。结果表明,随着测定温度的升高,硅橡胶δ_(CH_3-silicone)对应的吸收强度及频率发生明显改变。硅橡胶δ_(CH_3-silicone)包括面内弯曲振动(β_(CH_3-silicone))和面外弯曲振动(γ_(CH_3-silicone))。硅橡胶β_(CH_3-silicone)对应的吸收频率为1 413 cm~(-1)(β_(CH_3-1-silicone))和1 404 cm~(-1)(β_(CH_3-2-silicone)),热扰动下硅橡胶β_(CH_3-silicone)吸收峰变化快慢顺序为:1 413 cm~(-1)(β_(CH_3-1-silicone)) 1 404 cm~(-1)(β_(CH_3-2-silicone))。硅橡胶γ_(CH_3-silicone)对应的吸收频率为1 260 cm~(-1)(γ_(CH_3-1-silicone))和1 253 cm~(-1)(γ_(CH_3-2-silicone)),热扰动下硅橡胶γ_(CH_3-silicone)吸收峰变化快慢顺序为:1 260 cm~(-1)(γ_(CH_3-1-silicone)) 1 253 cm~(-1)(γ_(CH_3-2-silicone))。     

Mo_2C(101)上甲醇解离反应机理的理论研究

采用密度泛函理论方法对甲醇在Mo_2C(101)面上解离的反应机理进行了理论研究,计算了所有可能反应路径的活化能(Ea)和反应热(Er)。计算结果表明,甲醇解离的最佳反应路径为:CH_3OH→CH_3O+H→CH_2O+2H→CH_2+O+2H→CH+O+3H→C+O+4H。     

光纤涂料

该涂料含有低聚物,该低聚物由聚亚烷基二醇HO(C_mH_(2m)O)_nH(m=3～6;n=6～100),二异氰酸酯,与丙烯酸化合物CH_2:CRCO_2CH_2CH(OH)CH_2OCOCR:CH_2(R=氢,甲基)反应制得。例如,一种组合物含有丙烯酸酯端基低聚物(由聚丙二醇,2,4-亚苄基二异氰酸酯,与CH_2:CRCO_2CH_2CH(OH)CH_2OCOCR:CH_2制得)70份,丙烯酸异冰片酯10份,二丙烯酸三环癸烷酯10份,和N-乙烯基吡咯烷酮10份。将该组合物涂于玻璃板上厚度达60μm,用3-Mard(毫拉德)电子束以加速电压100kV下照射形成的固化涂膜,凝胶率98％,杨氏模量110kg/mm~2。     

制备格氏試剂的新路綫

格氏試剂(Grignand reagent)中的烷基在催化剂四氯化鈦存在下,会发生异构化作用,从而生成另一种格氏試剂。其重排的机理可解釋如下: (1)鈦的烷基化合物的生成(CH_3)_2CHMgBr TiCl_4→(CH_3)_2CHTiCl_3 MgBrCl (2)鈦的氢化物和烯烴的生成(CH_3)_2CHTiCl_3→CH_3CH=CH_2 TiCl_3H     

抗静电剂的研制

本文叙述抗静电剂C_(11)H_(23)CONH(CH_2)_3~+N(CH_3)_2CH_2COO~-的合成方法和工艺条件的选择,并用IR、MS、NMR确定它的结构。