气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡

建立了气相色谱-质谱法测定塑料食品包装材料中4种有机锡(二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡和一丁基锡)的分析方法。塑料食品包装材料样品经四氢呋喃溶解,甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,有机锡与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基衍生物,经正己烷萃取后,采用气相色谱-质谱法进行定性定量分析。在试验选定的最佳条件下,4种有机锡的线性范围在0.10~10mg/L之间,相关系数均大于为0.999,方法检出限为0.2~0.3 mg/kg之间,样品加标回收率为56.5%~109.4%,相对标准偏差小于12.6%。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测白酒中多种农药残留

建立了白酒中10种农药残留的液液萃取-气相色谱-质谱联用的检测方法,样品采用正己烷萃取,无需净化。该方法在0.01~10.0 mg/L范围内线性关系良好,R~2≥0.998;在0.01~1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在85.65%~111.28%之间,相对标准偏差RSD10%;LOD在0.001~0.15 mg/L之间,LOQ在0.004~0.047 mg/L之间,该方法可用于白酒中农药残留的检测。     

食品用纸杯中光引发剂特定迁移量的气相色谱- 串联质谱测定方法

目的建立11种光引发剂类化合物食品用纸杯特定迁移量的气相色谱-串联质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。方法食品模拟物中的光引发剂类化合物经反相固相萃取柱富集净化后,采用中等级性的DM-17MS气相色谱柱进行分离;采用三重四极质谱的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对化合物进行定量测定。结果本方法可在17 min内完成11种目标化合物的色谱分离。11种光引发剂在低、中、高3个添加水平的回收率在65.0%~119.8%范围内,相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=6),方法检出限为1~7μg/L,定量限为2~20μg/L。结论该方法灵敏度高,定量准确,适用于食品模拟物中光引发剂类物质特定迁移量的测定。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N-甲基全氟辛烷磺胺基乙醇和N-乙基全氟辛烷磺胺基乙醇

建立了气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中N-甲基全氟辛烷磺胺基乙醇和N-乙基全氟辛烷磺胺基乙醇的方法,样品用乙腈超声提取,经DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离,然后用气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明这两种物质在0.1~10.0μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数均大于0.999),在3个添加水平下样品的平均回收率91.4%~99.0%,相对标准偏差小于6.5%,检出限均为1.0mg/kg。该方法灵敏度高,操作简单高效。     

气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经正己烷溶解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,氮气吹干,二氯甲烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在1.0~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999 8),最低检测限小于0.03 mg/L;在5、10、15 mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在88.85%~101.83%之间,相对标准偏差在1.44%~2.77%之间;在0~24 h内测定值的相对标准偏差在2.06%之内;标准品精密度实验的相对标准偏差在0.51%之内,样品精密度实验的相对标准偏差在1.37%之内。结果表明:该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。     

超声萃取-气相色谱-质谱联用法检测干制红枣中17种农药残留

目的:建立高含糖量干制红枣中农药残留的气相色谱-质谱检测方法。方法:样品低温鼓风干燥,用15 m L乙腈60 Hz下超声提取30 min,3000 r/min高速离心10 min,经洗脱液洗脱,2次旋蒸,乙酸乙酯定容,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。结果:17种农药均在不同时间检测出,在0.05~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R99.60%,回收率为80%~110%,重现性良好,相对标准偏差为4.0%~8.0%。此外,17种农药最低检出限在0.01~0.04 mg/L之间。检测出市场上的2种待测红枣样品中含有不同含量的氯菊酯,回收率为93%~108%。结论:方法精密度和准确度均满足农药残留分析的要求,适用于检测含糖量高的干制食品,如干制枸杞、果脯等中有机磷、有机氯、菊酯类农残的含量。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令(EU)No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L(水性模拟物)及0.6~120.0 mg/L(异辛烷模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。     

反应分解法-气相色谱-质谱联用法测定具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料的迁移行为

摘 要：目的 建立了反应分解法-气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定具色泡沫网套食品接触材料中偶氮染料迁移的测定方法。方法 采用水、4%（体积分数）乙酸、50%（体积分数）乙醇、异丙醇作为食品模拟物,样品在食品模拟液中40℃浸泡10d。研究了具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料迁移的条件,反应剂用量与反应、色谱和质谱条件进行了优化。结果 在优化实验条件下,23种芳香胺在0.1~10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.999,方法的检出限（LOD）为0.001~0.0003mg/L,定量下限(LOQ)为0.001~0.01mg/L,在50%乙醇和异丙醇模拟物中,3个加标回收率为84.9%~105.1%。结论 该法准确、可靠、灵敏度高能满足实际工作的要求,适用于食品接触材料中偶氮染料迁移的测定。     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂

建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱(GC-MS)分析,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。9种光引发剂在0.02~1 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~10.5%,方法的定量限为0.07~0.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。     

热脱附-气相色谱/质谱法检测食品接触材料中有机残留物

目的 建立适用于食品接触材料中有机残留物的气相色谱/质谱检测方法。方法 采用热脱附仪结合气相色谱/质谱法对食品接触材料中的多种类型有机残留物进行检测, 采用质谱检测器、保留时间定性, 外标法定量。结果 对于醇、酯、苯系物等残留有机物检测回收率达到92.7%~112.5%, 相对标准偏差<3.2%, R2>0.9890, 检测限为0.06~0.11 mg/L。结论 本方法便捷、重现性好, 适用于各种材料中有机残留物的检测。     

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的 建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法 食品模拟物(水、3%乙酸-水溶液、10%乙醇-水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离, 采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样, 油基食品模拟物经乙腈萃取后进样, 外标法定量。结果 3种水基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好, 定量下限为0.5 mg/L, 平均回收率为88.2%~97.4%, 相对标准偏差为0.44%~6.54%; 油基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好, 定量下限为1.0 mg/kg, 平均回收率为99.3%~104.7%, 相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论 该方法准确、简便、快速, 可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS）分离和测定植物油料中角鲨烯的方法。用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在角鲨烯浓度0.1~100.0 mg/L的范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）,方法的精密度良好RSD为1.00%~3.35%,加标回收率为83.60%~110.44%,平均加标回收率为98.89%,方法的检出限（RSN=3）为0.10 mg/L。通过气相色谱质谱联用与气相色谱对四类实际油料样品的分析表明,气相色谱质谱联用方法具高效快速、操作简单、污染小以及检测灵敏度高等优点,可以满足植物油料中角鲨烯的快速、高通量检测。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气质联用仪测定鞋类材料中的17种有机锡含量

使用外标法,建立了气相色谱-质谱对鞋类材料中可能含有的17种有机锡化合物总量的测试方法。该方法使用甲醇/乙醇混合溶液超声辅助萃取,通过四乙基硼酸钠衍生后,使用气相色谱-质谱进行定性和定量分析。实验表明,在取消原有内标物质的基础上,改变了有机相的萃取剂和气质联用仪的色谱条件,17种有机锡化合物完全可以被准确地检测。