铜精矿矿样品加工、试样处理、样品保存过程中最优条件探索

本文考察了不同制样工具对样品粒度、均匀性的影响、硫酸加入对Cu%测试结果的影响及样品保存方式对测试结果的影响,通过试验找到了各环节操作常见问题,并就问题点提出相应的解决方法,以提高检测结果的准确性。     

精煤中测定粘结指数试样的制样

利用现有条件，通过试验选择了烘样温度，用GB474规定的制样设备密封式粉碎机对测定粘结指数的试样进行制样，试样粒度完全能控制达到GB／T5447—1997的要求，以试样主样、副样结果进行对比，所得分析结果基本一致。     

试样的制取与检验对20CrMnTiH钢端淬结果的影响

从试样制取与检验的角度分析了对２０ＣｒＭｎＴｉＨ钢端淬火结果偏低的原因，并找出Ａ厂端淬结果偏低的主要因素。     

铝及铝合金中氢含量的测定

讨论了用ＲＨ－４０Ｑ测氢仪分析铝及铝合金中氢含量时试样的制备方法以及表面氢分析时的加热时间和内部氢分析时的加热时间对分析结果的影响，给出了准确分析氢含量的试样制备方法和分析参数（试样加热时间）的确定方法。     

不锈钢Ⅲ型试样的氢致开裂和应力腐蚀

研究了奥氏体不锈钢Ⅲ型试样的氢致开裂和应力腐蚀。结果表明,动态充氢时Ⅲ型试样也能发生氢致滞后断裂,且裂纹沿原缺口平面形核和扩展。从而可获得宏观平滑的扭转断口,但断口上存在少量沿45°面的二次裂纹,一系列实验表明动态充氢能促进奥氏体不锈钢室温蠕变,故在恒扭矩下充氢能使扭转角不断增大,直至试样被扭断。奥氏体不锈钢Ⅲ型试样在42%沸腾MgCl₂溶液中也能发生应力腐蚀开裂,且裂纹在与缺口平面成45°的平面上形核和扩展。实验表明,无论是Ⅰ型还是Ⅲ型,应力腐蚀的门槛值均比氢致滞后断裂门槛值要低,例如K_ⅠSCC/K_ⅠX=0.18,K₍ⅠH/K_ⅠX=0.58,K_ⅢSCC/K_ⅢX=0.13 K_ⅢH/K_ⅢX=0.62。     

板材焊接接头冲击试样制取方法的探讨

对板材焊接接头夏比冲击试样的制取方法进行阐述，探讨了试样制取过程中可能对试验结果造成影响的因素。     

探究金属材料力学性能检测试样的取样与制备

金属材料力学性能指标是否符合相关标准直接影响到生产产品的性能水平,而其性能水平的测试涉及到了有关金属材料检测过程中试样的取样、制备操作。因此,基于金属材料力学性能方面的指标分析以及相关的检测工作内容,就试样过程中的取样和制备要点进行了科学的探究,并就金属材料力学性能指标检测过程中的验收环节进行了研究。     

大宗原料试样自动取制样系统工艺设计探讨

本文叙述了大宗原料自动取制样的重要性,国内外发展概况,并以设计的某钢厂煤试样自动取制样设施为例,对大宗原料试样自动取制样工艺设计进行剖析,总计设计上存在的问题,可为今后其它同类工程的设计提供参考借鉴。     

WC颗粒的制样方法及组织结构

(一)WC 颗粒的制膜技术及方法WC 颗粒硬脆,直径只有数微米,难以固定和夹拿,将其制成 1μm 的薄膜有以下几种方法:1.把 WC 粉放入环氧树脂中,搅拌均匀,压成厚度为1mm 的薄片,干固后用水磨砂纸研磨到60～70μm。     

管线管氢致开裂试样检测及分析

对管线管氢致开裂(HIC)试验后试样进行超声波探伤和金相分析。结果表明:HIC试验后未发现氢致裂纹缺陷,但超声波探伤可检测到大型B类夹杂物及表面氢鼓泡。本试验所取试样较大B类夹杂物出现在管体壁厚中心与外壁之间,可以大致推断较大B类夹杂位于原始铸坯1/2半径到表层细晶区之间,其成因与铸坯芯部成分偏析无关。氢鼓泡中有大颗粒状氧化镁及硫化钙夹杂,其余区域为铝酸钙夹杂,故夹杂物是形成氢鼓泡的诱因之一。     

定氢钢样制备方法研究

钢样制备方法对定氢结果有不可忽略的影响,尤其对小于百万分之一的超低氢,样品制备为关键必控环节。应用专业氢测定仪,对不同方法制备的定氢钢样进行研究。实验表明超声波清洗有效地消除了表面影响,适合于车制样和手工锉制样等样品制备的后处理,使各种制样方式制备的样品氢含量测定值一致。选取6种钢样和6种氢钢标进行超声波清洗试验,未见不可忽略的氢损失。结果显示超声波清洗消除超低氢(0.X μg/g)钢样品表面污染可以获得5~10倍的超好功效,结果满意,可信度高。实验事实表明超声波清洗可有效清除样品表面污染,而造成的氢损失甚微,此方法可以推广应用于定氢样品的制备。     

取样方法和样品制备

本文旨在描述与取样方法和样品制备相关的“传统”概念和指导方法,给出了应用于钢铁以外的其他冶金分析领域的操作程序相关信息。然而,这些概念和程序绝大部分同铸造行业知识相关,与需要特别操作（如果需要相关操作）的其他可能领域并不相关。取样本身是个“无用”功,必须把这种行为当做“三角”工序中的一个角,而其他两个角是关注的基质和需要应用的技术。对样品制备适用性方面也进行了详细描述,应该考虑到采用的合金和要应用到的分析技术（方法）。鉴于实验样品是从“一块”样品中制取,应该注意到样品重新熔化的可能性和相关局限性。还要强调与制备缩分样品相关的一些特殊情况。与此同时,要注意到负责这些任务的操作者以及将“各种样品”送到实验室的客户（可称为第三方）的专业技能（或者说缺乏专业技能的情况）。最后,将指出“取样和样品制备”的现有标准以及与这些文件内容相关的“投诉”,因为有些内容的“强制性”不足,可能会导致“不好的”检测结果。
     

炉前全氧测定钢样制备方法探讨

影响炉前钢样全氧含量检测准确性的因素较多,以前的研究多集中于分析方法的建立以及样品的前处理等方面,而对样品制备方面的探讨较少。试验探讨了对炉前钢样在车削过程中是否加冷却液、样品表面粗糙度、以及是否锻造对全氧分析结果的影响,并提出了切实可行的解决方案。通过将样品加工为不同粗糙度等级并进行全氧含量分析,扫描电镜在放大相同倍数的情况下表征未经锻造工艺加工的样品、经锻造工艺加工的样品以及标准样品的内部形貌,同时分析锻造工艺对样品均匀性的影响,将分析结果与国标方法的精密度比较,未见样品表面粗糙度在小于6.0 μm的情况下对检测结果的影响,而锻造工艺对全氧分析结果的稳定性存在影响,未经锻造加工和经锻造加工样品的相对标准偏差(RSD,n=9)相差13.6%,通过实验确定了测定全氧的样品需保证表面氧化皮去除干净并经锻造工艺后,氧分析结果稳定,可信度高。     

制样方法对钢铁材料纳米压痕测试的影响

为了研究制样方法对钢铁材料纳米压痕试验结果的影响,选取单相、多相、低碳、中碳和高碳等不同类型的钢种,分别进行了纳米压痕样品制备参数的探索。利用机械磨抛和电解抛光设备进行了样品表面抛光处理,比较了氧化物机械抛光及不同参数的电解抛光对样品表面状态的影响,通过真彩共聚焦扫描显微镜定量测定了样品表面粗糙度。随后,为检验样品制备的效果,利用纳米压痕仪分别测试了两种抛光方式得到的不同组织的纳米硬度和弹性模量。结果表明,氧化物机械抛光适合制备单相且试验压入深度超过500nm的样品;电解抛光能有效避免表面硬化层,在参数适当的条件下,既可以满足测试标准的要求,又可以进行多相区分,但是,电解参数不当时会导致组织假象,严重影响测试结果的准确性。同时,对制样效果的评价应考虑试验曲线的稳定性而不仅仅注重抛光样品的平均表面粗糙度。最后,给出了适用于低碳钢W1300、中碳钢SWRCH35K和高碳钢SWRH82B的电解抛光参数,可为类似钢铁材料纳米压痕测试样品的制备提供参考和借鉴。     

X射线荧光光谱镶嵌制样无标测定不锈钢

样品制备是X射线荧光光谱(XRF)分析测试的首要步骤,样品制备成功与否直接影响测试结果准确性。以不锈钢为例,对尺寸不满足直接进行XRF测试的样品,利用镶嵌法进行制样,并采用XRF无标定量方法分析不锈钢中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Si、Co、V、Mo等元素。利用镶嵌法研究了样品尺寸对测试结果的影响,发现以测试主次成分Fe、Cr、Ni、Mn含量为主要目标时,样品覆盖光斑面积应达到25%以上,测试元素相对误差普遍低于1.5%,微量元素(除Si外)相对误差均在5.2%以内,满足测试要求。通过无标定量法测试不锈钢标准样品,发现方法对不锈钢中主次元素Fe、Cr、Ni均可实现准确测量,相对误差不大于1.6%,微量元素中Si和Cu元素的相对误差在5.0%以内。通过镶嵌法制样无标定量测定实际样品,并与化学法对比,进一步证实XRF可实现对非标准尺寸不锈钢样品的快速测量。镶嵌法制样XRF无标定量方法亦可推广到其他合金产品分析。     

45号钢精炼样替代浇注样成分分析的可行性研究

浇注样成分作为熔炼成分已不适合连铸的生产要求。运用统计分析方法研究后,发现精炼样能够替代浇注样进行成分分析,满足了连铸的生产要求。     

Kinetics of hydrogen reduction and the influence of gas composition on hot-rolled steel scale after temper rolling

For replacing the presently employed pickling method with a more environmentally friendly descaling method,hydrogen reduction of oxide scale formed during hot rolling was studied at 800 ℃ under a varied atmosphere.The hydrogen level and water vapor content in the reducing atmosphere were found to influence the reduction rate wherein increasing hydrogen level as well as decreasing water vapor content resulted in faster oxide reduction. The reduction reaction substantially obeyed a parabolic rate law. Oxide scale of a usual thickness( approximately 7micrometer) could be reduced almost completely in an atmosphere of 20 vol. % hydrogen with a water vapor content corresponding to a- 40 ℃ dew point at 800 ℃. When lowering the hydrogen level to 10% and increasing the water vapor content to a 10 ℃ dew point,quite a large extent of the oxide scale was retained,which might be attributable to the formation of an outermost dense layer of pure iron at the early stage of reduction.     

压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分

介绍了粉末压片制样-X荧光光谱法测定炼钢转炉高磷渣中TFe、SiO₂、CaO、MgO、Al₂O_3、MnO、P₂O₅、TiO₂和V₂O₅9种主要组分的方法, 探讨了样品保存方式对氧化钙测定结果的影响。实验表明选择用密封袋保存样品压片可以克服其在放置中氧化钙测定结果的偏低问题。通过选择压片制样的最佳条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差, 利用经验系数法进行基体效应、谱线重叠干扰和基体干扰的校正, 实际样品的9种主要组分能被分析。本法的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）或化学分析法分析结果一致, 相对标准偏差均小于2%。本法可用于炼钢双渣脱磷工艺化学成分的快速监控。